人参配方颗粒检测方法与流程

技术特征：

1.一种人参配方颗粒检测方法，其特征在于包括下列步骤：

(1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；CAPCELL PAK MG，4.6×250mm，5μm；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm，理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于6000，按人参皂苷Rd峰计算应不低于200000；

(2)参照物溶液的制备取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品和人参皂苷Rd对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，即得；

(3)供试品溶液的制备精密称定人参配方颗粒1g，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取5次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次100ml，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

(4)测定法分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，采集120分钟，记录色谱图，其中：

峰1：人参皂苷Rg1，峰2：人参皂苷Re，峰3：人参皂苷Rf，峰4：人参皂苷Rb1，峰5：人参皂苷Rc，峰6：人参皂苷Rb2，峰7：人参皂苷Rd(S)；

供试品特征图谱应呈现7个特征峰，其中3个峰应分别与相应的参照物峰保留时间相同，与人参皂苷Rd参照物峰相应的峰为S峰，计算特征峰3～7的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5％之内，规定值为：0.67(峰3)、0.78(峰4)、0.83(峰5)、0.88(峰6)、1.00(峰7)。