一种硅酮密封胶的测定方法与流程

文档序号:12174119阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种硅酮密封胶的测定方法,其特征在于,测定步骤如下,

对硅酮密封胶进行溶胀或抽提试验,得到溶胀液或抽提液,然后对溶胀液或抽提液进行气质联用色谱表征,试验条件及过程如下:

试验设备:气质联用色谱仪Varian 450-GC和Varian 220-MS;

试验柱:6%晴丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛细管柱;

进样口温度:250℃;

检测器:FID,温度260℃;

柱温:程序升温80℃保持1min,然后以10℃/min升至230℃保持15min;

分流比:分流进样,分流比可调;

进样量:1.0μL;

试验步骤:取10g固化后的硅酮胶样品,溶于盛有20ml甲苯溶液的密闭玻璃瓶中,常温放置24h,取10μL甲苯溶液,注射1.0μL至气质联用色谱仪中,

如果在特定时间段内集中出现较多低链烷烃质子峰,

则判定所述硅酮密封胶中含有白油。

2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述溶胀试验所用的溶剂为甲苯、丙酮、四氢呋喃或环己烷中的任意一种。

3.根据权利要求1或2所述的测定方法,其特征在于,综合气质联用色谱表征和热重表征两种表征结果对掺白油的硅酮密封胶进行测定。

4.根据权利要求3所述的测定方法,其特征在于,所述热重表征的方法为在氮气氛围的条件下从20~50℃以20℃/min的升温范围内升到200~220℃,并在此温度下保持5分钟,然后在氧气的氛围中以20℃/min的升温速率升到800~900℃。

5.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述毛细管柱的尺寸为60mX0.32mmX1.0μm。

6.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述分流比为20:1。

7.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述气质联用色谱仪的载气流量为:1.0ml/min,总流量为24.0ml/min。

8.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述特定时间段为30-40分钟。

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