水分及挥发物分析器的制作方法

本发明涉及用于进行各种材料的水分和挥发物含量的干燥损失分析的仪器。

背景技术：

测量材料的水分含量或挥发物含量或两者在许多情况下是必须的、有价值的、频繁的且重复的工作。

例如，在制造业背景下，样品的挥发物含量的测量可能是质量控制程序中重要的步骤。如果进行分析的时间长，则质量差的样品可能在数小时或数天不会被检测到。在这种情况下，制造工厂可能在进行试验所需要的整个时间内已经继续生产了低质量的产品。因此，在质量问题被发现之前可能已经生产了大量的质量差的材料。这种滞后经常导致成本超支且制造延迟，这是由于质量差的产品可能需要处理且制造过程必须重新开始。

采用最简单的形式，确定挥发物或水分含量由以下步骤组成：对材料的代表样品进行称重、干燥材料、然后重新对材料进行称重以查明干燥损失以及随之查明样品的原本的挥发物含量。经常用于该工作的对流的热空气烤箱能够相对慢地使样品达到“烤干(oven-dry)”平衡。该装置工作成本高，这是因为它们无效率地消耗能量。这些问题减少了为挥发物分析而使用热空气装置的使用率。

使用微波能源干燥一定的物质以确定挥发物或水分的含量通常是便利且精确的。术语“微波”指波长在大约一毫米(1mm)和一米(1m)之间的大约300兆赫(MHz)和300000兆赫之间的电磁频谱的部分。这些理所当然是任意的边界，但是有助于量化落入红外线(IR)射线的频率以下和这些频率以上的被称为射频的微波。类似地，基于频率与波长之间的公认的倒数关系，微波的波长比红外线射线的波长长，但是微波的波长比射频的波长短。另外，具有微处理器的微波仪器能够监视样品的干燥曲线(相对于时间的重量损失)并且能够基于干燥曲线的最初部分预测最终干燥后的重量(以及原本的水分含量)。对于包含游离水的样品来说，可以在大约一分钟至三分钟内完成这种分析。

更重要地，微波干燥以测量水分含量通常比等效的热空气法快。然而，在微波与各材料的相互作用、潜在地导致对不同样品的不均匀加热的特性以及相关的问题方面微波是有选择性的。采用不同的方式来说明，微波趋于与特定材料相互作用(这在某些情况下是明显有利的)的快速方式能够对其它材料进行次级加热(这是不利的)(至少用于挥发物或水分测量的目的)。

另外，微波与材料以已知的“耦合(coupling)”、即材料(“装料”)与微波射线响应的方式相互作用。一些材料与微波能量不能进行良好地耦合，使得干燥或其它挥发物移除技术困难或不精确。在其它材料的水分含量或其它微波响应材料(例如，乙醇和其它极性溶剂)的含量高的情况下，该其它材料耦合良好。然而，随着它们在微波的影响下干燥，它们耦合越来越没有效率；即、装料变化了。结果，作用于样品上的微波的作用变得几乎不能令人满意且更难以控制。相应地，样品则趋于燃烧而非干燥，或者以某些其它不期望的方式降解。理所当然地，这两种情况趋于产生不令人满意的结果。

作为另一因素，诸如“松驰(loose)”水(即，不与任何化合物和结晶结合)的挥发物快速地响应微波射线，而“结合”水(即、诸如一水碳酸钠，Na₂CO₃·H₂O的化合物中水合的水)和无极性挥发物(例如，低分子量碳氢化合物和相关的化合物)典型地对微波射线反应迟钝。代替地，必须热逐出这些结合水或其它挥发物；即，从周围传导热。

因而，当样品包含与微波响应的其它材料的情况下微波能够有助于从样品移除结合水。在这些情况下，在微波响应材料中(或通过微波响应材料)产生的次级热能够有助于释放结合水。然而，微波射线的性质是并非所有这些材料或周围环境可以在暴露于微波的情况下被加热。因而，与更传统的加热方法相比，使用微波的干燥损失测量在确定结合水方面典型地几乎不能令人满意。

为了利用不能容易地吸收微波或与微波耦合的样品的微波耦合的速度，已经采用如下的技术，其中将样品置于吸收微波和响应于那些微波而变热的材料(经常被称为基座)上。美国专利No.4681996是一个这种技术的示例。如此处阐述地，目标是采用热响应材料以传导加热样品来释放结合水。理论上，因为被加热的材料加热样品以移除结合水同时游离水响应于微波的直接作用而被其移除，因此获得了真正的协同作用。

然而，在实际实践过程中，基座技术极少成功。作为一个缺点，必要的基座经常是在响应于微波的温度方面受到自身限制的，而不同的组合物要求获得不同的期望温度。

作为另一缺点，基座的温度响应的可预测性是不确定的。如对含量分析熟悉的那些技术人员所知地，某些标准干燥试验是基于将样品加热到特定的温度且在特定的时间将样品维持在该特定的温度。假设试验是在特定的条件下进行的，则在这些条件下的重量损失提供了有用的且期望的信息。因而，缺少这种温度控制，微波技术可能对这种标准协议几乎没有吸引。

作为另一缺点，基座可能趋于不均匀地加热样品。例如，在许多情况下，样品的与基座直接接触的部分可能变得比不与样品进行这种直接接触的部分更暖和。这种不均匀的温度可能导致结合水分不完全的移除以及干燥损失分析不准确。

在某些情况下可以通过对样品施加红外线射线来移除结合水。红外线射线通过将样品的温度提高到克服了水分子结合的活化能量的程度而在逐出结合水(以及任何游离水)方面是成功的。对于许多样品，红外线干燥还快于烤干。而且，红外线射线与微波相比趋于相对慢地加热包含水分的样品。此外，红外线射线典型地加热材料的表面(或表面附近)，随后热向内传导；并且典型地耗费时间来实现传导。然而，红外线射线将几乎所有材料都加热到一定程度，因而其对于不能与微波耦合的材料具有优点。

仅使用两个装置(例如，一个微波及一个红外线)来移除两种挥发物不能提供对该问题的令人满意的解决方案，这是因为在装置之间移动样品典型地至少导致一定程度的冷却、一定程度的时间(效率)的损耗、潜在地重新夺得水分(在物理和化学平衡条件下)以及结果测量的实验不确定性(准确性和精确性)的增大。此外，如果将样品从在微波腔中的第一天平移动到暴露于红外线射线的第二(单独的)天平，则第一平衡的皮重(tare)对于第二天平的使用将是没有意义的。

美国专利No.7581876成功地解决了多个这种问题。如此处阐述地，本发明进一步提高了加热效率和温度测量的准确性两者。

技术实现要素：

在第一方面，本发明是如下的挥发物含量分析仪器，其包括腔和天平，天平的至少天平盘(或平台)在腔中。红外线源被定位成将红外线射线引导到腔中，透镜在该红外线源和该天平盘之间，用于更有效率地将红外线射线引导到天平盘上的样品。

此处使用的术语“透镜”涉及引导或聚集包括诸如红外线射线或微波射线而非可见光的频率(波长)的部件或装置。此处所说明和声明的反射准直仪落入该字典定义的范围内。

在另一方面，本发明是如下的挥发物含量分析仪器，其包括腔和被定位成产生频率与红外线频率不同的微波并将该微波引导到腔中的微波源。包括天平，天平的至少天平盘(或平台)在腔中。红外线源被定位成产生频率与微波源产生的微波频率不同的红外线射线并将该红外线射线引导到腔中。透镜被定位在红外线源和天平盘之间，用于更有效率地将红外线射线引导到天平盘上的样品。透镜具有阻止源产生的且被引导到腔的频率的微波离开腔的尺寸。

在另一方面，本发明是干燥损失含量测量的方法。在本方面，本发明包括如下步骤：朝向包含挥发物的样品准直红外线射线以及同时向同一样品传播微波频率。

在又一方面，本发明是组合的红外线准直仪和微波衰减器。该准直仪由多个邻接的单元形成，该多个邻接的单元两端开口并且定向成各单元的两开口端实质彼此平行地大致彼此对齐。单元的内壁具有足够镜面化以反射红外线频率的电磁射线的表面；单元具有足够使微波频率范围内的电磁射线衰减的长度与开口比率。

基于参照所附的附图的如下的详细说明，本发明的前述和其它目的及优点以及实现上述目的和优点的方式将变得更明显。

附图说明

图1是根据本发明的仪器的主视图。

图2是图1的仪器的前视立体图，该仪器被打开以示出腔部和天平盘(balance pan)。

图3是图2的处于打开状态的仪器的后视立体图。

图4是根据本发明的仪器的侧视图。

图5是与图4对应的侧视图，但是该仪器处于打开状态。

图6是处于关闭取向的仪器的后视图。

图7是仪器的内部的部分截面、局部立体图。

图8是根据本发明的仪器的与图7垂直地取向的局部立体、部分截面图。

图9是仪器的与图12垂直的正截面图。

图10是仪器的内部的一部分的放大图，其示出了红外线温度传感器。

图11是根据本发明的准直仪(collimator)的单独放大图。

图12是与图9的截面垂直地截取的截面图。

具体实施方式

图1是概括地被指定为20的、根据本发明的仪器的立体图。图1示出了上壳体21、下壳体22和被示出为触摸屏形式的输入/输出控制部23。闩锁24是上壳体21的一部分，并且如此处进一步说明地，该闩锁24允许访问图示的本实施方式的红外线灯。

图2以局部立体图的形式示出了仪器20，壳体绕着铰链18打开以示出仪器20的内部的各部分。特别地，图2示出了腔25和腔底板27，腔25采用上部特别成形的室的形式。仪器20包括天平，将参照其它附图说明该天平的更多细节，天平至少具有在腔25中位于腔底板27正上方的天平盘30。

图3是仪器20的后视图，其示出了处于打开位置的上壳体。图3示出了包括上壳体21和下壳体22的多个与其它图相同的部件。图3还示出了多个网络连接器46和多个基座脚部15，仪器20的下壳体22和其余部件置于多个基座脚部15上。图3还示出了启闭开关16与用于电源线的插头17一起能够位于仪器20的后侧。

本领域技术人员不用通过过多的实验就能够选择该网络连接器，但是仪器和处理器在大多数情况下符合以太网连接或者802.11无线传输(“WiFi”)或短范围射频连接，对于该短范围射频连接，2.4吉赫标准(“蓝牙”)被广泛接受和使用。而且，这些选择是示例性的而非限制性的。

图3还示出了与在其它附图中示出的腔25连接的排气弯管28，该排气弯管28用于吸取在加热过程中来自腔的挥发气体和水蒸汽。

图4是仪器20的侧视图，其示出了多个与图1至图3中相同的部件，图4还示出了通风口29以及在通风口29附近的打印机38。打印机38具有门39，门39能够翻下使得能够根据期望或需要添加纸卷。

图5具有与图4相同的取向，但是图5示出了处于打开位置的仪器。因此图5示出了天平盘30和腔底板27。

图6是仪器20的后视图，其示出了与图3相同的部件，但是图6中的仪器处于关闭位置。

尽管主要期望腔使用微波技术，但是独立于微波的使用，腔使用红外线射线也具有优点。作为一个优点，腔为样品提供了规定的热环境，因而提高了加热效率。作为另一个优点，当腔由反射红外线射线的材料(典型地诸如金属)制成的情况下，腔同样增强了整体加热效率。作为又一个优点，当使用即使小的气流也能够导致错误或不准确读数的灵敏的天平的情况下，诸如在共同转让的美国专利No.6521876中说明地，腔提供了针对外部空气运动的防护并且还提高了称重步骤的准确性和精确性，因而提高了整体效率。

当还在仪器中使用微波的情况下，腔提供了针对微波的不期望地传播到仪器的外侧的期望的防护，一些腔的设计有助于支持源所产生的频率中的一个或多个频率的单一模式的微波射线。尽管如此，对于微波目的关于微波射线进入或离开封闭的腔结果通常是对可见光和红外线频率也是不传导的，而在双源仪器中必须对可见光或红外线频率提供一定程度的开放。

图7是根据本发明的仪器20的部分截面、局部立体图。图7示出了与图1和图2相同的部件，但是具有更多的内部细节。本领域技术人员将理解除了在具有特别的大小和形状的外部壳体中装配在一起的部分以外多数的内部细节是易懂的而不需要在此进行详细说明。这就是说，一对红外线灯54(图9)位于上壳体21的顶部附近并且被典型地(并非必须)由金属形成的、典型地具有高反射面的红外线反射器31覆盖。在这些特征之中，反射面以及能够紧挨着红外线灯54在功能上是最重要的，可以并入诸如陶瓷或工程聚合物的其它材料，只要它们能够承受由灯产生的环境热并且还不会与灯的功能、或者仪器的其它部分或动作产生干涉。

以蜂巢状的准直仪32示出的透镜位于灯54和天平盘30之间的腔25的上壁。透镜32用于将红外线射线更有效率地引导于(或引导到)天平盘30的位置而不是简单地使腔灌满红外线射线。以这种方式聚集红外线射线至少具有数个优点，包括但不必限于更有效率地加热样品(因而使用较少的能源)并且当使用红外线热传感器(例如55；图9)进行温度控制的情况下使得任何干扰最小化或被消除。

重复最重要的点(salient point)，此处使用的术语“透镜”涉及引导或聚集包括诸如红外线射线或微波射线而非可见光的频率(波长)的射线的部件或装置。此处所说明和声明的反射准直仪落入该字典定义的范围内。

图7还示出了在图示的实施方式中为磁控管而且(基于成本和其它因素)可以包括速调管或IMPATT二极管的微波源33。天线34将微波投射到波导35中并且微波从波导35进入到腔25中。电力供给部36向微波源33提供电力并且如果必要通过一个或多个风扇40、41冷却仪器20的这些部分。转换电力供给部(例如，共同转让的美国专利No.6288379)能够提供额外的精确度和控制。

作为一些附加的细节，图7示出了平衡盘30采用了将支撑刚性或半刚性样品盘的开口框架的形式、即天平盘自身不需要是实心的平面体。天平盘30由轴42支撑。

在包括该图示的实施方式的大多数实施方式中，天平44是应变计型的测力计(load cell)，但是这是示例性的而非对本发明的限制。如果机械称准确、精确、可靠并且被适当地校准和维护，则机械称也是可接受的。操作方法能够涉及使用重量平衡机构或检测由机械杆产生的力。

以45示出了处理器及其相关的电子器件。处理器与天平、红外线源54、微波源33、温度传感器55和输入/输入控制部33通信。以47示出了触屏输入部23的电子器件。图7还示出了诸如在仪器下侧的支撑结构底板53、在触屏23下方的栅格50和在电力供给部36上方的栅格51的遍布仪器的增强结构。如红外线灯54附近的散热片57(图8)那样，在磁控管33上的多个散热片52有助于减少热积聚。

图8是仪器20的另一局部立体、部分截面图。图8示出了许多与图1至图3相同的部件，但是特别地示例了反射器31、图示为一对红外线灯的红外线源54和图示为红外线检测器55的温度传感器。如图8示出地，检测器55聚焦于样品盘30，进而在使用过程中聚焦于样品。红外线检测器55与处理器45通信，使得能够在进行干燥时考虑盘30上的样品的温度。图8还示出了位于下壳体22的后侧附近的启闭开关56。

图9是与图12的纵向视图大致垂直的截面图。图9包括许多与之前的附图相同的元件，而且也示出了红外线灯54、红外线反射器31、多个散热片57和红外线检测器55的各部分的细节，在图10中更详细地示出了红外线检测器55。在图9中示出的红外线检测器55的各部分包括安装部60和轴环(collar)61。图9还概括地示出了灯电子器件62的各部分以及处理器和天平电子器件63的各部分。

出于熟悉本领域的技术人员充分理解的原因，红外线温度检测器55被定位成面向天平盘30上的样品。特别地，检测器的性质和从检测器到源(在该情况下为加热后的样品)的距离有助于提高来自这些检测器的结果的效率和精确度，并且这些因素同样地在本领域中能获得充分的理解。

处理器45与红外线源灯54、微波源33和温度检测器55通信，使得对样品施加的射线(红外线或微波或红外线和微波两者)能够响应于检测到的温度而适度。这种温度检测和响应提供了对样品加热的精确控制，并且有助于将温度保持在逐出水分和其它挥发物而不会导致不期望的分解(基于所测量的该样品的重量变化该分解可能导致不准确的结果)的范围内。

图10是大致沿着图9中的部分10-10截取的切除立体图。图10以更详细的方式示出了红外线检测器55，特别地示出了轴环61和引导来自腔25的红外线射线以将其反射到壳体65内的检测器二极管(未示出)的镜子65。

图11是根据本发明的准直仪32的独立的立体图。在图示的实施方式中，该实施方式被发现是有利的，准直仪由框架66和在由框架66限定的边界内的多个较小的六边形形状的开口单元67形成。因为准直仪用于两个功能，所以其被设计制造且成比例地尺寸化以满足两个功能。作为第一个功能，准直仪将来自灯54和反射器31的红外线射线再引导(或者更近地引导)到腔25的将用于定位样品的部分。在图示的实施方式中，该位置主要由天平盘30限定。

因此，单元67的大小(长度和宽度)、它们的表面和制造它们的材料全部必须与它们的红外线射线的相关功能相符合。

然而，作为并存的功能，准直仪必须阻止具有源33所产生的各频率的微波能量离开腔25。因此，单元67的大小和材料必须也满足该功能。该功能被称为衰减作用，并且具有该功能的部件被非正式地称作扼流器(choke)。为了用作扼流器，开口结构的长度(较长的尺寸)必须超过该结构的直径(或开口面积)规定的比例数。除了注意采用筒状形式的衰减器应当具有小于所传播的波长(λ)的直径和所传播的波长的至少四分之一的长度，这种衰减器的使用和尺寸化在本领域中能获得充分的理解并且不需要在此处详细地讨论了。

因此，单元67在两端处开口、单独地竖放，并且被取向为多个单元中的每一个单元的开口端实质彼此平行地大致对齐。单元67的内壁68具有足够镜面化(specular)以反射红外线频率中的电磁射线的表面，并且单元67具有使微波频率范围内的电磁射线足够衰减的长度与开口比率。

作为相关的红外线源的示例，石英卤素灯发射主要处于大约3.5微米(μm)的波长且钨灯发射主要处于大约2.5μm的波长。能够将检测器55选择或设计成在特定范围内最敏感。在示例性实施方式中，检测器55测量来自样品的处于大约8μm-15μm的范围的射线。凭借这种选择，红外线源的频率(或对应的波长)与微波频率和红外线检测器频率两者均不同，因而增强了温度测量的准确性和精确性，进而增强了反馈控制的准确性和精确性。

采用这种方式所表述的内壁面68将反射波长在大约1微米(μm)和1毫米(mm)之间的红外线射线，并且单元67将使波长在大约1mm和1米之间的微波射线衰减。在大多数情况下，组合的准直仪和衰减仪具有由金属形成的单元。

要注意，理所当然为了微波衰减的目的，单元壁68不需要是镜面的，而为了准直的目的，单元67不需要满足微波衰减率。因而，对于这两个目的，这些功能的组合提供了如果单独设置衰减器或红外线准直仪都不能提供的不可预料的有益效果。

此处说明的仪器典型地被设计成基于美国或其它地区的电磁射线的规定而工作在S频带(2吉赫-4吉赫；7.5毫米-15毫米)。基于此，在图示的实施方式中，整个框架具有大约14厘米乘大约12厘米的尺寸并且六边形开口跨过大约0.9厘米且大约1厘米长。在某种意义上，如果满足红外线射线和微波衰减的成比例的要求，则能够基于可用的空间、灯的大小和位置以及传播到腔内的微波频率选择不同的大小。

图12是纵向穿过仪器的整体截面图并且示出了图7中的一切以及数个其它部件。特别地，图12示出了安装于小转动轴71的微波搅动叶片70。图12还提供了对腔25的可以与共同转让的美国专利No.6521876中记载的形状相同或相似的形状的良好的图示，该美国专利No.6521876的内容通过引用全部合并于此。

在本发明的另一方面中包括干燥损失含量的测量方法，在该方法中使红外线射线朝向包含挥发物的样品准直的同时将微波频率一并传播到同一样品。在该方法中，使得用于干燥样品的红外线射线准直的准直仪使微波衰减。基于此，微波衰减仪具有使正在传播的微波频率衰减所要求的成比例的尺寸。

作为干燥损失技术的基础，该方法还包括在准直步骤或微波传播步骤开始之前对样品称重的步骤，还在加热和微波步骤过程中进行称重。采用这种方法，能够完全干燥样品，而当在完成干燥之后进行称重步骤，则能够容易地计算材料中的挥发物的百分比。

然而，如对微波技术熟悉的技术人员意识到地，在许多情况下，在加热过程中水分和挥发物的损失将快速地呈现渐进曲线，基于该渐近线当在干燥过程中进行数次(两次或三次经常就足够了)测量就能够计算出端点(即，数学上代表完全干燥的样品)。仪器所包括的处理器也能够提供该功能；参见美国专利No.4457632。

在附图和说明书中，已经阐述了本发明的优选实施方式，尽管已经采用了特定的术语，但是它们是以通用且说明性的方式被使用的而非用作限制的目的，本发明的范围由权利要求书进行限定。