一种重铀酸盐中氟、氯元素的快速溶出方法与流程

文档序号:14416525阅读:691来源:国知局

本发明属于重铀酸盐产品中杂质分析方法,具体涉及重铀酸盐中氟、氯元素的快速溶出方法。



背景技术:

重铀酸盐是铀的化学浓缩物,其主要成分是重铀酸铵((nh4)2u2o7)和重铀酸钠((na2u2o7))等俗称“黄饼”,是铀纯化厂专业原料,对杂质含量有严格的要求,其中氟、氯元素含量是检验产品是否合格的一项重要指标。在测定重铀酸盐中的氟、氯元素时,要先将样品中的氟、氯元素溶出,然后利用专业仪器进行分析测试。其中,样品中的氟、氯元素溶出方法十分关键。当前,国内实验室通常采用的溶出方法有两种:第一种溶解方法是在试样中加入柠檬酸钠、碳酸氢钠和双氧水溶液,置于控温电热板上溶解8min,取下冷却,用硝酸、氢氧化钠溶液调节溶液酸度,溶液移入25ml容量瓶,加入离子强度缓冲液,最后用去离子水定容。此方法每一个样品消耗4.588g柠檬酸钠、0.64g碳酸氢钠、0.5g硝酸钠、数滴双氧水、还有少量的硝酸、氢氧化钠,整个过程耗时10~12min,这种方法适合批量处理样品;第二种是将试样置于装有特制石英管的高温炉中,在温度为900℃~1000℃时,通过高温水解装置进行水解,冷却后的水解液用乙酸-乙酸钾缓冲液吸收,使样品中的氟、氯元素转移至缓冲液中。该方法每一个样品消耗0.5mg乙酸钾和0.625μl冰乙酸,耗时20min~25min。这两种方法相对来说,第一种方法较第二种方法快速,但所用试剂浓度较大,使样品溶液中离子浓度增大,对后续的测量有较大的影响;而第二种方法实验装置复杂,虽然试剂种类少,试剂消耗比第一种小,但每次只能处理一个样品而且实验周期长。对于重铀酸盐这种高放射性物质来说,实验周期长,实验人员接受照射时间长,对身体损伤大。因此选择一种试剂消耗量相对较少,实验周期短的溶出方法是十分必要的,应该引起分析工作者的高度关注。



技术实现要素:

本发明的目的是克服重铀酸盐中氟、氯元素分析中样品前处理过程复杂、使用试剂种类多、试剂消耗量大、对后续的测量影响较大及实验周期长等缺点,提供一种重铀酸盐中氟、氯元素的简便、快速溶出的方法。

实现发明的技术方案如下:

一种重铀酸盐中氟、氯元素的快速溶出方法,包括如下步骤:

步骤一、试剂配制:配制nahco3+na2co3的混合溶液;

步骤二、样品处理:依次准确称取重铀酸盐分析样品于一组比色管中,分别加入步骤一中的混合溶液至刻度,盖紧比色管,充分摇匀,放入烘箱中加热,加热完成后摇匀,即可进行样品中氟、氯元素分析测试。

如上所述的一种重铀酸盐中氟、氯元素的快速溶出方法,其中:所述步骤一中nahco3+na2co3的混合溶液浓度为7.2mmol/lnahco3+5.1mmol/lna2co3。

如上所述的一种重铀酸盐中氟、氯元素的快速溶出方法,其中:所述步骤二中称取样品量为0.5000~1.0000g,比色管型号为25ml,烘箱温度为105℃,保持时间为15min。

本发明的有益效果是:

1、本发明处理的重铀酸盐样品,化学前处理过程简便快速,易操作,可同时处理多个样品,大大提高了工作效率。

2、本发明处理的重铀酸盐样品,针对第一种方法,所使用的试剂种类少,仅碳酸氢钠和碳酸钠两种试剂,且每个样品消耗试剂量低,其中消耗碳酸氢钠0.0107g,碳酸钠0.0094g,该发明节约了成本,减少了样品溶液中的干扰离子,同时适用于不同仪器的分析测试。

3、本发明处理的重铀酸盐样品,针对第二种方法,克服了实验装置复杂、高耗能、一次只能处理一个样品且实验周期长的缺点。该发明不需要复杂的装置,一次可以处理多个样品,节约时间和能耗,提高了工作效率。

4、本发明处理的重铀酸盐样品,将样品放入烘箱后,实验人员可以远离样品,避免长时间接触高放射性样品,减少了受照射时间,保护实验人员的身体健康。

具体实施方式

下面实例对本发明提供一种重铀酸盐中氟、氯元素的快速溶出方法进行详细的描述。

一种重铀酸盐中氟、氯元素的快速溶出方法,包括如下步骤:

步骤一、试剂配制:称取0.4285gnahco3和0.3780gna2co3于250ml烧杯中,加入去离子水100ml左右,用玻璃棒搅拌溶解,溶液转入1000ml容量瓶中,用去离子水洗烧杯多次,洗涤液转入容量瓶中,用去离子水定容至刻度,摇匀。此混合溶液的浓度为7.4mmol/lnahco3+5.1mmol/lna2co3。

步骤二、样品处理:依次准确称取20个重铀酸盐分析样品于一组比色管中,分别加入步骤一中的混合溶液至刻度,盖紧比色管,充分摇匀,放入已升温至105℃的烘箱中加热15min,加热完成后摇匀,即可进行样品中氟、氯元素分析测试。

通过本发明提出的重铀酸盐中氟、氯元素的快速溶出方法,方法操作简便快速;适宜于大批量处理样品;使用试剂种类少;试剂消耗量小;节约了生产成本;溶出的样品溶液测量时干扰低,适用于多种测量方法;缩短了样品处理周期,减少了实验人员受照射时间,保护实验人员的健康。



技术特征:

技术总结
本发明具体涉及一种重铀酸盐中氟、氯元素的快速溶出方法。该方法是将重铀酸盐样品用碳酸钠‑碳酸氢钠混合溶液加热溶解,使样品中的氟、氯元素转入溶液中,然后进行样品中氟、氯元素的分析测试。该方法处理的重铀酸盐样品,使用的化学试剂种类少、试剂消耗低、实验周期短、能耗小、处理过程简便快速、易操作、可同时处理多个样品、大大提高了工作效率、减少实验人员受照射时间,保护实验人员身体健康。

技术研发人员:刘香英;崔建勇;夏晨光;袁建;刘高辉
受保护的技术使用者:核工业北京地质研究院
技术研发日:2016.11.01
技术公布日:2018.05.11
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1