一种阿魏酸钠、阿司匹林、桂利嗪和维生素B1的含量测定方法与流程

文档序号:12119114阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种复方阿魏酸钠阿司匹林胶囊中阿魏酸钠、阿司匹林、桂利嗪的含量测定方法,其特征在于所述方法包括:

(1)色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂.流动相有A相和B相;其中A相为乙腈、四氢呋喃、冰醋酸和水的混合溶剂,B相为甲醇、三乙醇胺和三乙胺的混合溶剂,B相pH值为6.0-7.0;

(2)供试品溶液制备:取复方阿魏酸钠阿司匹林胶囊内容物置研碎,研细,称取约相当于阿魏酸钠50mg、阿司匹林20mg、桂利嗪25mg的细粉置量瓶中,加冰醋酸甲醇溶液适量,超声振荡,稀释至刻度,摇匀,滤过,作为供试品溶液;

(3)混合对照品溶液制备:精密称取阿魏酸钠对照品约50mg,阿司匹林对照品约20mg,桂利嗪对照品约25mg置量瓶中,加冰醋酸甲醇溶液超声溶解,并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液;

(4)阴性对照品溶液制备:取混合辅料空白,精密称加,加冰醋酸甲醇溶液超声溶解,并稀释至刻度,摇匀,作为阴性对照品溶液;

(5)测定方法:分别吸取供试品溶液、混合对照品溶液、阴性对照品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,记录色谱图,以峰面积按外标法计算各组分标示百分含量,即得。

2.如权利要求1所述含量测定方法,其特征在于所述步骤(1)中A相乙腈、四氢呋喃、冰醋酸和水的比例为20∶5∶5∶70。

3.如权利要求1所述含量测定方法,其特征在于B相为甲醇、0.2%三乙醇胺和三乙胺混合溶剂,甲醇、0.2%三乙醇胺和三乙胺的比例为80∶20∶0.4。

4.如权利要求1所述含量测定方法,其特征在于所述步骤(1)中A相和B相梯度洗脱方法为:0-12.00min,A相100%;12.01-25.00min,B相100%;25.01-35.00min,A相100%。

5.如权利要求1所述含量测定方法,其特征在于所述步骤(1)中还包括:流速:1.0mL/min;检测波长:276nm;柱温:30℃;进样量:10ul。

6.如权利要求1所述含量测定方法,其特征在于所述步骤(2)-(4)中使用的冰醋酸甲醇溶液中冰醋酸的浓度为0.5%-5.0%。

7.如权利要求6所述含量测定方法,其特征在于所述步骤(2)-(4)中使用的冰醋酸甲醇溶液中冰醋酸的浓度为1.0%。

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