一种耐高温拉丝模脱钴深度的无损检测方法与流程

本发明属于超硬材料及拉丝模具领域，具体涉及一种耐高温拉丝模脱钴深度的无损检测方法。

背景技术：

拉丝模模芯是金刚石拉丝模具的主要组成部分，金属丝通过拉丝模，由粗到细，达到所需要的尺寸。拉丝模广泛应用于如电子器件、雷达、电视、仪表和航天等高精度所用的丝材和常用的钨丝、钼丝、不锈钢丝和电线电缆等金属丝的制造。

聚晶金刚石拉丝模模芯是金刚石颗粒和金属结合剂在高温高压下烧结而成，其具有硬度高、耐磨性好及高抗冲击性等优点，被市场所认可。聚晶金刚石拉丝模模芯中常用的金属结合剂是金属钴，而金属钴的存在容易使模芯在高温条件下发生石墨化等失效，因此，脱去聚晶金刚石模芯中的金属钴对提高模芯的耐磨性和耐热性起到关键性的作用。

目前常用的脱钴方法有酸浸渍法、电解法和高温触媒剂扩散法，上述方法均可以达到脱钴的目的。脱钴后，针对脱钴深度和纯净度的检测是关键性的步骤。市场上常用的检测方法有两种：第一种是高倍光学显微镜，可以做到粗略测量；第二种是扫描电镜法，利用背散射和面扫描，可以做到精确测量。以上两种方法均需要对模芯进行破坏，且检测前的预处理步骤繁琐、成本高，对于批量化生产而言，仅仅是概率性检测。

中国专利文献cn105974060a公开了一种检测聚晶金刚石复合片脱钴深度的方法，包括：对脱钴后的聚晶金刚石复合片进行预处理；对所述聚晶金刚石复合片沿截面直径方向进行切割；对所述聚晶金刚石复合片的切面进行进一步加工；对所述切面进行扫描和截图并对脱钴深度进行标注。该专利利用扫描电镜法对聚晶金刚石复合片脱钴深度的检测，需要对聚晶金刚石复合片进行切割及对切割面的二次加工，检测前预处理步骤繁琐，成本高，不适合批量化检测。

技术实现要素：

为解决现有技术中对拉丝模脱钴检测前预处理步骤繁琐的技术问题，本发明提供一种耐高温拉丝模脱钴深度的无损检测方法。

本发明的耐高温拉丝模脱钴深度的无损检测方法采用射线检测方法对拉丝模脱钴深度进行检测，该检测方法能够在不破坏拉丝模结构的同时，快速准确地测量出拉丝模不同部位以及整体结构的脱钴深度，且对于批量化生产来说，能够进行全检，大大地提高了耐高温拉丝模的质量标准。

术语解释：

耐高温拉丝模：本申请中耐高温拉丝模为聚晶金刚石模芯片，简称为聚晶金刚石模芯。

纯水：本发明所用纯水为电导率小于2μs/cm的纯净水。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种耐高温拉丝模脱钴深度的无损检测方法，包括：对脱钴后的耐高温拉丝模预处理；利用x或β或γ射线对预处理后的耐高温拉丝模进行扫描并标注脱钴深度；

所述对脱钴后的耐高温拉丝模预处理包括：对脱钴后的耐高温拉丝模进行水煮；对水煮后的耐高温拉丝模用清洗剂清洗；对清洗后的耐高温拉丝模进行真空热处理。

本发明利用低能量的x或β或γ的穿透能力，快速检测出被检测物品的内部质量和其中的异物，在工业上一般用于检测一些眼睛看不到的物品内部伤、断或电路短路等。当待检品经射线照射后，物质的密度和原子序数越大，物质吸收射线的比率也会越大，射线检测系统就是根据此原理实现的。以x射线检测为例，当产品输送至x射线照射区，检测装置将自动测定x射线的透射比率，在x射线发生器对面有一个数据接收器，自动的将接收到的辐射转换成电信号，并在电脑中转换成特定的信号，通过专用的软件将图像在显示器中显示出来，这样就可以通过肉眼观测到材料的内部结构，而不需要破坏材料。

优选的，所述对脱钴后的耐高温拉丝模进行水煮：所述耐高温拉丝模脱钴后，用电导率小于2μs/cm的纯水，在80℃~100℃下煮2~5h。

优选的，所述对水煮后的耐高温拉丝模用清洗剂清洗：采用金属清洗剂或酒精或丙酮对所述水煮后的耐高温拉丝模进行超声波清洗0.5~1h。

优选的，所述金属清洗剂为水基金属清洗剂，水基金属清洗剂具有较强的去污能力和良好的防锈性能，本申请中水基金属清洗剂为市售产品；所述酒精和丙酮为分析纯，质量分数分别为99.7%和99.5%。

优选的，所述对清洗后的耐高温拉丝模进行真空热处理：将清洗后的耐高温拉丝模放置在150℃~200℃、200~300pa的真空状态下热处理2~3h。

优选的，所述利用x或β或γ射线对预处理后的耐高温拉丝模进行扫描并标注脱钴深度：利用x或β或γ射线对预处理后的耐高温拉丝模进行无损切面或整体扫描并标注脱钴深度。

优选的，利用x或β或γ射线对预处理后的耐高温拉丝模进行无损切面或整体扫描时，利用固定材料将预处理后的耐高温拉丝模水平或垂直固定在固定材料上。

优选的，所述固定材料为密度小于金刚石密度的金属材料或非金属材料，进一步优选的，所述金属材料为镁或铝或钾。

优选的，所述非金属材料为聚乙烯或聚丙烯或聚氯乙烯。

优选的，利用x或β或γ射线对预处理后的耐高温拉丝模进行整体扫描时，所述射线沿着预处理后的耐高温拉丝模放置的方向整体穿透后形成二维图。

优选的，利用x或β或γ射线对预处理后的耐高温拉丝模进行无损切面或整体扫描时，设置仪器光管距离测量平台的高度为5~10mm，图像增强距离测量平台的高度为300~400mm。

优选的，利用x或β或γ射线对预处理后的耐高温拉丝模进行无损切面扫描时，所述无损切面扫描角度设为1°~5°。

优选的，对所述耐高温拉丝模进行整体扫描的时间1~10s。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

（1）本发明中对样品进行检测前预处理，水煮、超声波清洗和真空热处理，可以将样品上的杂质处理干净，能够精准测量样品的脱钴深度。

（2）本发明有利地利用射线对预处理后样品进行脱钴检测，不仅可以做到无损检测，同时可以实现全面检测且检测快速、准确，对于产品的质量稳定性起到质的飞跃。

（3）本发明巧妙的利用射线（x射线、β射线、γ射线）穿过样品的强度衰减，检测其内部结构不连续性的技术，x射线、β射线、γ射线穿过材料或工件时的射线由于强度不同，在感光胶片上的感光程度也不同，由此生成内部不连续的图像，射线检测主要应用于金属、非金属及其工件的内部缺陷的检测，检测结果准确度高、可靠性好，同时胶片可长期保存，可追溯性好，易于判定缺陷的性质及所处的平面位置。

附图说明

图1为本发明实施例1中耐高温拉丝模水平面未完全脱钴的扫描图；

图2为本发明实施例1中耐高温拉丝模垂直面未完全脱钴的扫描图；

图3为本发明实施例2中耐高温拉丝模完全脱钴后的扫描图；

图4为本发明对比例中耐高温拉丝模脱钴前的扫描图；

图中：100-聚乙烯塑料固定层，101-水平面脱钴层，102-水平面未脱钴层，103-垂直面脱钴层，104-垂直面未脱钴层，201-完全脱钴拉丝模，401-未脱钴拉丝模。

具体实施方式

下面结合实施例、对比例和附图对本发明作进一步的详细说明。

本发明实施例中所用酒精和聚乙烯塑料均为市售产品，所用酒精的质量分数为市售分析纯，质量分数为99.7%，酸浸渍法进行脱钴处理中所用的酸为王水或硝酸与氢氟酸的混合酸，其中盐酸、硝酸和氢氟酸均为市售分析纯，质量分数分别为37%、65%和40%。

本发明所述耐高温拉丝模为聚晶金刚石模芯片，简称为聚晶金刚石模芯。

本发明实施例中聚晶金刚石模芯采用酸浸渍法进行脱钴处理，所述酸浸渍法的处理过程为：将聚晶金刚石拉丝模芯放入王水的混合酸中，在温度为200~400℃下处理48~192h，得到要检测的样品。

实施例1

本实施例中耐高温拉丝模采用酸浸渍法进行脱钴处理，所述酸浸渍法的处理过程为：将聚晶金刚石拉丝模芯放入王水的混合酸中，在温度为250℃下处理120h，得到检测样品。

本实施例中所用聚晶金刚石模芯为将脱钴处理后得到的样品高温高压烧结而成，温度在1600℃、压力在6gpa；然后用激光切割为310-003尺寸系列样品，直径为3.0mm，厚度1.0mm，金刚石平均粒度3μm。

将脱钴的聚晶金刚石模芯放入玻璃烧杯中，纯水温度90℃煮3h。然后，将水煮后的聚晶金刚石模芯放入酒精中超声波清洗0.5h。超声波清洗结束后，将清洗后的聚晶金刚石模芯放入真空箱，设定温度为180℃、压力为200pa的真空状态下热处理2h。经过上述三步预处理后，用聚乙烯塑料将上述预处理后的聚晶金刚石模芯竖直固定在检测平台上，调整光管到检测平台的距离，设置为6mm，图像增强器到检测平台的距离340mm，打开x光源，对上述预处理后的聚晶金刚石模芯进行整体扫描，如图1和2所示，检测的脱钴深度为800微米。

实施例2

本实施例中耐高温拉丝模采用酸浸渍法进行脱钴处理，所述酸浸渍法的处理过程为：将聚晶金刚石拉丝模芯放入王水的混合酸中，在温度为300℃下处理180h，得到检测样品。

本实施例中所用聚晶金刚石模芯为将脱钴处理后得到的样品高温高压烧结而成，温度在1600℃、压力在6gpa；然后用激光切割为2510-001系列样品，直径为2.5mm，厚度1.0mm，金刚石平均粒度1μm。

将脱钴的聚晶金刚石模芯放入玻璃烧杯中，纯水温度95℃煮5h。然后，将水煮后的聚晶金刚石模芯放入酒精中超声波清洗1h。超声波清洗结束后，将清洗后的聚晶金刚石模芯放入真空箱，设定温度为200℃、压力为300pa的真空状态下热处理3h。经过上述三步预处理后，用聚乙烯塑料将上述预处理后的聚晶金刚石模芯竖直固定在检测平台上，调整光管到检测平台的距离，设置为5mm，图像增强器到检测平台的距离400mm，打开x光源，对上述预处理后的聚晶金刚石模芯进行整体扫描，如图3所示，检测的脱钴深度为2500微米。

对比例1

本实施例中耐高温拉丝模未进行脱钴处理。

本实施例中所用聚晶金刚石模芯为将脱钴处理后得到的样品高温高压烧结而成，温度在1600℃、压力在6gpa；然后用激光切割为2510-001系列样品，直径为2.5mm，厚度1.0mm，金刚石平均粒度1μm。

将脱钴的聚晶金刚石模芯放入玻璃烧杯中，纯水温度90℃煮3h。然后，将水煮后的聚晶金刚石模芯放入酒精中超声波清洗0.5h。超声波清洗结束后，将清洗后的聚晶金刚石模芯放入真空箱，设定温度为180℃、压力为200pa的真空状态下热处理2h。经过上述三步预处理后，用聚乙烯塑料将上述预处理后的聚晶金刚石模芯竖直固定在检测平台上，调整光管到检测平台的距离，设置为6mm，图像增强器到检测平台的距离340mm，打开x光源，对上述预处理后的聚晶金刚石模芯进行整体扫描，得到拉丝模脱钴前的扫描图，如图4所示。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。