本发明涉及电线电缆绝缘材料技术领域，具体涉及一种阻燃交联聚烯烃电缆交联度的检测方法。
背景技术：
聚烯烃绝缘材料机械性能好，化学稳定性高，加工成型方便,原材料来源丰富，在电线电缆的生产中作为外部绝缘材料的应用非常广泛。但是，作为电线电缆的外部绝缘材料其也存在一些致命缺陷。首先，其熔点低，当电线电缆线路过载或短路时，产生的高温容易使其软化变形，丧失绝缘保护性能；其次，其热膨胀系数大，在生产和运输过程中容易产生气泡，影响电线电缆的高压绝缘性能；再次，受外部环境温度的影响，材料内部应力的作用容易使其发生开裂现象。因此，人们在使用聚烯烃材料制作电线电缆绝缘材料时，为保持其优点，改善其性能，往往进行交联处理，使其分子链相互交联，由线性结构转变成网状结构，得到交联聚烯烃绝缘材料。
交联度小的聚烯烃绝缘材料弹性较好，交联度大的聚烯烃绝缘材料弹性差，随着交联度的提高，聚烯烃绝缘材料的机械强度和硬度都将增加，但弹性会减小。因此，在电线电缆生产中对交联聚烯烃绝缘材料的交联度的检测控制是非常重要的一个步骤。
现有阻燃交联聚烯烃电缆交联度的检测方法如汽车标准-jasod618、汽车零件-jasod611中所述的检测方法为：剥下交联聚烯烃电缆绝缘，并将绝缘切片制得试样；称取一定质量的试样放入试管中，加入适量的二甲苯，放入恒温油缸中以(120±2)℃的温度加热24小时；将加热后的试样移出恒温油缸放入干燥器中，以(100±2)℃的温度烘干6小时后，再移出放置在室内自然冷却至室温，称量试样的质量，此试样的质量与之前试样的质量之比即得阻燃交联聚烯烃电缆的交联度。
由于用交联聚烯烃材料制作电线电缆绝缘材料时会加入增塑剂、分散剂、抗氧剂、阻燃剂等多种添加剂，其中含有氢氧化铝、氢氧化镁、碳酸钙等大量的无机物，通过上述方法检测交联度时，交联度的检测数据会因为无机物的含量而有所偏高，检测数据不准确。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种能够提高检测数据精确度的阻燃交联聚烯烃电缆交联度的检测方法，以解决上述背景技术中存在的技术问题。
为了实现上述目的，本发明采取了如下技术方案。
一种阻燃交联聚烯烃电缆交联度的检测方法，包括以下步骤：
步骤s110：制样，分别制作非交联试样和交联试样待用；
步骤s120：萃取，分别称取质量同为md的非交联试样和交联试样，分别装入质量为m1的滤网包和质量为ma的滤网包内得非交联试样包和交联试样包；将所述非交联试样包和所述交联试样包分别放入两支试管中，再加入适量体积的萃取剂后放入加热设备中加热；
步骤s130：烘干，将步骤s120中加热萃取后的非交联试样包和交联试样包取出后悬挂去除液滴，然后放入干燥设备中进行烘干；
步骤s140：冷却，将步骤s130中烘干后的非交联试样包和交联试样包放入干燥器中自然冷却至室温后，分别得质量为m3的萃取后非交联试样包和质量为mc的萃取后交联试样包；
步骤s150：计算，计算萃取后非交联试样质量和萃取后交联试样质量，计算公式为：
m2＝m3-m1，
mb＝mc-ma，
其中，m2表示萃取后非交联试样的质量，mb表示萃取后交联试样的质量，再根据如下公式计算阻燃交联聚烯烃电缆的交联度：
c＝mb-m2/(md-m2)×100％，
其中，c表示阻燃交联聚烯烃电缆的交联度。
进一步的，所述步骤s110中的制样包括以下步骤：
步骤一：取一阻燃聚烯烃电缆，将所述阻燃聚烯烃电缆用切割工具切割成两段阻燃聚烯烃电缆，将其中一段阻燃聚烯烃电缆的外部聚烯烃绝缘材料剥离出来切成碎片，作为非交联试样待用；
步骤二：取上述另一段阻燃聚烯烃电缆，经交联处理后得阻燃交联聚烯烃电缆，将所述阻燃交联聚烯烃电缆的外部聚烯烃绝缘材料剥离出来切成碎片，作为交联试样待用。
进一步的，所述步骤二中的交联处理为物理辐射交联处理。
进一步的，所述步骤s120中的萃取剂为二甲苯，所述二甲苯的体积为20ml。
进一步的，所述步骤s120中的加热设备为电加热恒温油槽。
进一步的，所述步骤s120中的加热温度为118-122℃，加热时间为24h。
进一步的，所述步骤s130中的干燥设备为真空烘干箱。
进一步的，所述步骤s130中的烘干温度为98-102℃，烘干时间为6h。
本发明有益效果：通过同时萃取非交联聚烯烃绝缘材料和交联聚烯烃绝缘材料，从而计算出交联聚烯烃绝缘材料中无机物的含量，进而避免了在交联度检测过程中无机物的含量对检测数据的影响，提高了阻燃交联聚烯烃电缆的交联度数据检测的准确性。
本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，这些将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例所述的一种阻燃交联聚烯烃电缆交联度的检测方法的处理流程图。
具体实施方式
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。
为便于理解本发明，下面将结合附图以具体实施例对本发明作进一步的解释说明，且具体实施例并不构成对本发明实施例的限定。
图1为本发明实施例所述的阻燃交联聚烯烃电缆交联度的检测方法的处理流程图。
如图1所示，本发明实施例提供了一种阻燃交联聚烯烃电缆交联度的检测方法，包括以下步骤：
步骤s110：制样，分别制作非交联试样和交联试样待用；
步骤s120：萃取，分别称取质量同为md的非交联试样和交联试样，分别装入质量为m1的滤网包和质量为ma的滤网包内得非交联试样包和交联试样包；将所述非交联试样包和所述交联试样包分别放入两支试管中，再加入适量体积的萃取剂后放入加热设备中加热；
步骤s130：烘干，将步骤s120中加热萃取后的非交联试样包和交联试样包取出后悬挂去除液滴，然后放入干燥设备中进行烘干；
步骤s140：冷却，将步骤s130中烘干后的非交联试样包和交联试样包放入干燥器中自然冷却至室温后，分别得质量为m3的萃取后非交联试样包和质量为mc的萃取后交联试样包；
步骤s150：计算，计算萃取后非交联试样质量和萃取后交联试样质量，计算公式为：
m2＝m3-m1，
mb＝mc-ma，
其中，m2表示萃取后非交联试样的质量，mb表示萃取后交联试样的质量，再根据如下公式计算阻燃交联聚烯烃电缆的交联度：
c＝mb-m2/(md-m2)×100％，
其中，c表示阻燃交联聚烯烃电缆的交联度。
在本发明的一个具体实施例中，所述步骤s110中的制样包括以下步骤：
步骤一：取一阻燃聚烯烃电缆，将所述阻燃聚烯烃电缆用切割工具切割成两段阻燃聚烯烃电缆，将其中一段阻燃聚烯烃电缆的外部聚烯烃绝缘材料剥离出来切成碎片，作为非交联试样待用；
步骤二：取上述另一段阻燃聚烯烃电缆，经交联处理后得阻燃交联聚烯烃电缆，将所述阻燃交联聚烯烃电缆的外部聚烯烃绝缘材料剥离出来切成碎片，作为交联试样待用。
在本发明的一个具体实施例中，所述步骤二中的交联处理为物理辐射交联处理。
在本发明的一个具体实施例中，所述步骤s120中的萃取剂为二甲苯，所述二甲苯的体积为20ml。
在本发明的一个具体实施例中，所述步骤s120中的加热设备为电加热恒温油槽。
在本发明的一个具体实施例中，所述步骤s120中的加热温度为118-122℃，加热时间为24h。
在本发明的一个具体实施例中，所述步骤s130中的干燥设备为真空烘干箱。
在本发明的一个具体实施例中，所述步骤s130中的烘干温度为98-102℃，烘干时间为6h。
试验1
制样，取一阻燃聚烯烃电缆，将所述阻燃聚烯烃电缆用切割工具切割成两段阻燃聚烯烃电缆，将其中一段阻燃聚烯烃电缆的外部聚烯烃绝缘材料剥离出来切成碎片，作为非交联试样待用；取上述另一段阻燃聚烯烃电缆，经交联处理后得阻燃交联聚烯烃电缆，将所述阻燃交联聚烯烃电缆的外部聚烯烃绝缘材料剥离出来切成碎片，作为交联试样待用。
萃取，分别称取质量同为100mg的非交联试样和交联试样，分别装入质量为874.9mg的滤网包和质量为937.7mg的滤网包内得非交联试样包和交联试样包；将所述非交联试样包和所述交联试样包分别放入两支试管中，再加入20ml的二甲苯后放入电加热恒温油槽中120℃加热24h。
烘干，将步骤s120中加热萃取后的非交联试样包和交联试样包取出后悬挂去除液滴，然后放入真空烘干箱中100℃进行烘干6h。
冷却，将步骤s130中烘干后的非交联试样包和交联试样包放入干燥器中自然冷却至室温后，分别得质量为937.8mg的萃取后非交联试样包和质量为1021.0mg的萃取后交联试样包。
计算，根据公式m2＝m3-m1计算得萃取后非交联试样的质量m2为62.9mg，根据公式mb＝mc-ma计算得萃取后交联试样的质量mb为83.3mg，再根据公式c＝mb-m2/(md-m2)×100％计算得阻燃交联聚烯烃电缆的交联度c为55％。根据背景技术中所述的检测方法可知交联度的计算公式为c0＝mb/md×100％，计算得交联度c0为83％。
试验2
制样，取一阻燃聚烯烃电缆，将所述阻燃聚烯烃电缆用切割工具切割成两段阻燃聚烯烃电缆，将其中一段阻燃聚烯烃电缆的外部聚烯烃绝缘材料剥离出来切成碎片，作为非交联试样待用；取上述另一段阻燃聚烯烃电缆，经交联处理后得阻燃交联聚烯烃电缆，将所述阻燃交联聚烯烃电缆的外部聚烯烃绝缘材料剥离出来切成碎片，作为交联试样待用。
萃取，分别称取质量同为100mg的非交联试样和交联试样，分别装入质量为1055.5mg的滤网包和质量为972.8mg的滤网包内得非交联试样包和交联试样包；将所述非交联试样包和所述交联试样包分别放入两支试管中，再加入20ml的二甲苯后放入电加热恒温油槽中120℃加热24h。
烘干，将步骤s120中加热萃取后的非交联试样包和交联试样包取出后悬挂去除液滴，然后放入真空烘干箱中100℃进行烘干6h。
冷却，将步骤s130中烘干后的非交联试样包和交联试样包放入干燥器中自然冷却至室温后，分别得质量为1118.5mg的萃取后非交联试样包和质量为1055.7mg的萃取后交联试样包。
计算，根据公式m2＝m3-m1计算得萃取后非交联试样的质量m2为63.0mg，根据公式mb＝mc-ma计算得萃取后交联试样的质量mb为82.9mg，再根据公式c＝mb-m2/(md-m2)×100％计算得阻燃交联聚烯烃电缆的交联度c为56％。根据背景技术中所述的检测方法可知交联度的计算公式为c0＝mb/md×100％，计算得交联度c0为83％。
试验3
制样，取一阻燃聚烯烃电缆，将所述阻燃聚烯烃电缆用切割工具切割成两段阻燃聚烯烃电缆，将其中一段阻燃聚烯烃电缆的外部聚烯烃绝缘材料剥离出来切成碎片，作为非交联试样待用；取上述另一段阻燃聚烯烃电缆，经交联处理后得阻燃交联聚烯烃电缆，将所述阻燃交联聚烯烃电缆的外部聚烯烃绝缘材料剥离出来切成碎片，作为交联试样待用。
萃取，分别称取质量同为100mg的非交联试样和交联试样，分别装入质量为914.5mg的滤网包和质量为960.1mg的滤网包内得非交联试样包和交联试样包；将所述非交联试样包和所述交联试样包分别放入两支试管中，再加入20ml的二甲苯后放入电加热恒温油槽中120℃加热24h。
烘干，将步骤s120中加热萃取后的非交联试样包和交联试样包取出后悬挂去除液滴，然后放入真空烘干箱中100℃进行烘干6h。
冷却，将步骤s130中烘干后的非交联试样包和交联试样包放入干燥器中自然冷却至室温后，分别得质量为977.7mg的萃取后非交联试样包和质量为1044.0mg的萃取后交联试样包。
计算，根据公式m2＝m3-m1计算得萃取后非交联试样的质量m2为63.2mg，根据公式mb＝mc-ma计算得萃取后交联试样的质量mb为83.9mg，再根据公式c＝mb-m2/(md-m2)×100％计算得阻燃交联聚烯烃电缆的交联度c为56％。根据背景技术中所述的检测方法可知交联度的计算公式为c0＝mb/md×100％，计算得交联度c0为84％。
试验4
制样，取一阻燃聚烯烃电缆，将所述阻燃聚烯烃电缆用切割工具切割成两段阻燃聚烯烃电缆，将其中一段阻燃聚烯烃电缆的外部聚烯烃绝缘材料剥离出来切成碎片，作为非交联试样待用；取上述另一段阻燃聚烯烃电缆，经交联处理后得阻燃交联聚烯烃电缆，将所述阻燃交联聚烯烃电缆的外部聚烯烃绝缘材料剥离出来切成碎片，作为交联试样待用。
萃取，分别称取质量同为100mg的非交联试样和交联试样，分别装入质量为836.1mg的滤网包和质量为1132.1mg的滤网包内得非交联试样包和交联试样包；将所述非交联试样包和所述交联试样包分别放入两支试管中，再加入20ml的二甲苯后放入电加热恒温油槽中120℃加热24h。
烘干，将步骤s120中加热萃取后的非交联试样包和交联试样包取出后悬挂去除液滴，然后放入真空烘干箱中100℃进行烘干6h。
冷却，将步骤s130中烘干后的非交联试样包和交联试样包放入干燥器中自然冷却至室温后，分别得质量为899.0mg的萃取后非交联试样包和质量为1216.4mg的萃取后交联试样包。
计算，根据公式m2＝m3-m1计算得萃取后非交联试样的质量m2为62.9mg，根据公式mb＝mc-ma计算得萃取后交联试样的质量mb为84.0mg，再根据公式c＝mb-m2/(md-m2)×100％计算得阻燃交联聚烯烃电缆的交联度c为54％。根据背景技术中所述的检测方法可知交联度的计算公式为c0＝mb/md×100％，计算得交联度c0为84％。
试验5
制样，取一阻燃聚烯烃电缆，将所述阻燃聚烯烃电缆用切割工具切割成两段阻燃聚烯烃电缆，将其中一段阻燃聚烯烃电缆的外部聚烯烃绝缘材料剥离出来切成碎片，作为非交联试样待用；取上述另一段阻燃聚烯烃电缆，经交联处理后得阻燃交联聚烯烃电缆，将所述阻燃交联聚烯烃电缆的外部聚烯烃绝缘材料剥离出来切成碎片，作为交联试样待用。
萃取，分别称取质量同为100mg的非交联试样和交联试样，分别装入质量为1109.8mg的滤网包和质量为950.3mg的滤网包内得非交联试样包和交联试样包；将所述非交联试样包和所述交联试样包分别放入两支试管中，再加入20ml的二甲苯后放入电加热恒温油槽中120℃加热24h。
烘干，将步骤s120中加热萃取后的非交联试样包和交联试样包取出后悬挂去除液滴，然后放入真空烘干箱中100℃进行烘干6h。
冷却，将步骤s130中烘干后的非交联试样包和交联试样包放入干燥器中自然冷却至室温后，分别得质量为1174.0mg的萃取后非交联试样包和质量为1034.5mg的萃取后交联试样包。
计算，根据公式m2＝m3-m1计算得萃取后非交联试样的质量m2为64.2mg，根据公式mb＝mc-ma计算得萃取后交联试样的质量mb为84.2mg，再根据公式c＝mb-m2/(md-m2)×100％计算得阻燃交联聚烯烃电缆的交联度c为58％。根据背景技术中所述的检测方法可知交联度的计算公式为c0＝mb/md×100％，计算得交联度c0为84％。
试验6
制样，取一阻燃聚烯烃电缆，将所述阻燃聚烯烃电缆用切割工具切割成两段阻燃聚烯烃电缆，将其中一段阻燃聚烯烃电缆的外部聚烯烃绝缘材料剥离出来切成碎片，作为非交联试样待用；取上述另一段阻燃聚烯烃电缆，经交联处理后得阻燃交联聚烯烃电缆，将所述阻燃交联聚烯烃电缆的外部聚烯烃绝缘材料剥离出来切成碎片，作为交联试样待用。
萃取，分别称取质量同为100mg的非交联试样和交联试样，分别装入质量为873.7mg的滤网包和质量为989.9mg的滤网包内得非交联试样包和交联试样包；将所述非交联试样包和所述交联试样包分别放入两支试管中，再加入20ml的二甲苯后放入电加热恒温油槽中120℃加热24h。
烘干，将步骤s120中加热萃取后的非交联试样包和交联试样包取出后悬挂去除液滴，然后放入真空烘干箱中100℃进行烘干6h。
冷却，将步骤s130中烘干后的非交联试样包和交联试样包放入干燥器中自然冷却至室温后，分别得质量为936.7mg的萃取后非交联试样包和质量为1072.9mg的萃取后交联试样包。
计算，根据公式m2＝m3-m1计算得萃取后非交联试样的质量m2为63.0mg，根据公式mb＝mc-ma计算得萃取后交联试样的质量mb为83.1mg，再根据公式c＝mb-m2/(md-m2)×100％计算得阻燃交联聚烯烃电缆的交联度c为54％。根据背景技术中所述的检测方法可知交联度的计算公式为c0＝mb/md×100％，计算得交联度c0为83％。
通过上述6组试验得交联度检测数据对比表，如表一所示：
表一
另分别取与上述聚烯烃电缆规格型号不同的另外三种聚烯烃电缆，通过上述实验步骤分别得三组交联度检测数据对比表如表二、表三、表四所示：
表二
表三
表四
由表一至表四可知，去除无机物后交联度结果低于现有测试方法测得的交联度的值，一般交联聚烯烃电缆的交联度＞40％，与交联聚烯烃电缆的交联度的要求来看，去除无机物后的交联度检测结果更贴近标准值；阻燃聚烯烃电缆规格型号的不同对利用本发明所述的检测方法检测阻燃交联聚烯烃电缆的交联度数据没有影响。
本发明实施例通过同时萃取聚烯烃绝缘材料和交联聚烯烃绝缘材料，从而计算出交联聚烯烃绝缘材料中无机物的含量，进而避免了在交联度检测过程中无机物的含量对检测数据的影响，提高了阻燃交联聚烯烃电缆的交联度数据检测的准确性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。