一种ZQPb30合金铅含量的测定方法与流程

文档序号:14118113阅读:1362来源:国知局

本发明属于理化检测技术,涉及一种zqpb30合金铅含量的测定方法。



背景技术:

zqpb30铜铅合金己广泛应用于航空发动机的轴承,其中含铅量20%~30%。目前测定zqpb30铜铅合金含铅量的方法是化学法或者原子吸收法,其缺点是:化学法测定方法复杂、测定周期长、测定效率低;原子吸收法的灵敏度低,不满足使用要求。



技术实现要素:

本发明的目的是:提出一种zqpb30合金铅含量的测定方法,以便简化测定程序,缩短测定周期,提高测定精度和测定效率,满足使用要求。

本发明的技术方案是:一种zqpb30合金铅含量的测定方法,其特征在于:使用电感耦合等离子体光谱仪测定zqpb30合金的铅含量,测定的步骤如下:

1、制备试样溶液:称取0.2500g厚度不大于1mm的zqpb30合金碎屑,将碎屑置于150ml三角瓶中,加入体积浓度50%的hno3溶液10ml,放在加热炉上加热到150℃~200℃,保温10min~30min,冷却后转移至第一100ml容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀;然后分取10.00ml试样溶液置于第二100ml容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀,成为试样溶液;

2、制备标准溶液:标准溶液包括低标溶液、一号高标溶液和二号高标溶液;

2.1、低标溶液为体积浓度5%的hno3溶液,取低标溶液100ml;

2.2、制备一号高标溶液:分取5.00ml质量浓度为1mg/ml的pb标准溶液,加入5ml硝酸,用蒸馏水定容至100ml容量瓶中,摇匀,成为一号高标溶液;

2.3、制备二号高标溶液:分取10.00ml质量浓度为1mg/ml的pb标准溶液,加入5ml硝酸,用蒸馏水定容至100ml容量瓶中,摇匀,成为二号高标溶液;

3、测定铅含量:使用电感耦合等离子体发射光谱仪按照低标溶液,一号高标溶液,二号高标溶液的顺序测定铅含量,得到工作曲线;然后使用电感耦合等离子体发射光谱仪对试样溶液进行测定,从工作曲线上查出试样溶液的铅含量。

本发明的优点是:提出了一种zqpb30合金铅含量的测定方法,简化了测定程序,缩短了测定周期,提高了测定精度和测定效率,满足了使用要求。

具体实施方式

下面对本发明做进一步详细说明。一种zqpb30合金铅含量的测定方法,其特征在于:使用电感耦合等离子体光谱仪测定zqpb30合金的铅含量,测定的步骤如下:

1、制备试样溶液:称取0.2500g厚度不大于1mm的zqpb30合金碎屑,将碎屑置于150ml三角瓶中,加入体积浓度50%的hno3溶液10ml,放在加热炉上加热到150℃~200℃,保温10min~30min,冷却后转移至第一100ml容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀;然后分取10.00ml试样溶液置于第二100ml容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀,成为试样溶液;

2、制备标准溶液:标准溶液包括低标溶液、一号高标溶液和二号高标溶液;

2.1、低标溶液为体积浓度5%的hno3溶液,取低标溶液100ml;

2.2、制备一号高标溶液:分取5.00ml质量浓度为1mg/ml的pb标准溶液,加入5ml硝酸,用蒸馏水定容至100ml容量瓶中,摇匀,成为一号高标溶液;

2.3、制备二号高标溶液:分取10.00ml质量浓度为1mg/ml的pb标准溶液,加入5ml硝酸,用蒸馏水定容至100ml容量瓶中,摇匀,成为二号高标溶液;

3、测定铅含量:使用电感耦合等离子体发射光谱仪按照低标溶液,一号高标溶液,二号高标溶液的顺序测定铅含量,得到工作曲线;然后使用电感耦合等离子体发射光谱仪对试样溶液进行测定,从工作曲线上查出试样溶液的铅含量。

本发明的工作原理是:电感耦合等离子体原子发射光谱法具有灵敏度高,线性范围宽,基体干扰小和可多元素同时测定等优点,适用于各类样品中常量和微量元素的测定,是一种较为理想的测定方法;本发明采用电感耦合等离子光谱法对zqpb30合金铅含量进行直接测定,用体积浓度50%的hno3溶液加热溶解试样,通过比较工作曲线的线性特点排除其它元素干扰,并且不需要分离基体,该方法简便、快速、准确、可靠。

实施例1

1、制备试样溶液:称取0.2500g厚度不大于1mm的zqpb30合金碎屑,将碎屑置于150ml三角瓶中,加入体积浓度50%的hno3溶液10ml,放在加热炉上加热到150℃,保温10min,冷却后转移至第一100ml容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀;然后分取10.00ml试样溶液置于第二100ml容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀,成为试样溶液;

2、制备标准溶液:标准溶液包括低标溶液、一号高标溶液和二号高标溶液;

2.1、低标溶液为体积浓度5%的hno3溶液,取低标溶液100ml;

2.2、制备一号高标溶液:分取5.00ml质量浓度为1mg/ml的pb标准溶液,加入5ml硝酸,用蒸馏水定容至100ml容量瓶中,摇匀,成为一号高标溶液;

2.3、制备二号高标溶液:分取10.00ml质量浓度为1mg/ml的pb标准溶液,加入5ml硝酸,用蒸馏水定容至100ml容量瓶中,摇匀,成为二号高标溶液;

3、测定铅含量:使用电感耦合等离子体发射光谱仪按照低标溶液,一号高标溶液,二号高标溶液的顺序测定铅含量,得到工作曲线;然后使用电感耦合等离子体发射光谱仪对试样溶液进行测定,从工作曲线上查出试样溶液的铅含量为28.23%。

实施例2

1、制备试样溶液:称取0.2500g厚度不大于1mm的zqpb30合金碎屑,将碎屑置于150ml三角瓶中,加入体积浓度50%的hno3溶液10ml,放在加热炉上加热到175℃,保温20min,冷却后转移至第一100ml容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀;然后分取10.00ml试样溶液置于第二100ml容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀,成为试样溶液;

2、制备标准溶液:标准溶液包括低标溶液、一号高标溶液和二号高标溶液;

2.1、低标溶液为体积浓度5%的hno3溶液,取低标溶液100ml;

2.2、制备一号高标溶液:分取5.00ml质量浓度为1mg/ml的pb标准溶液,加入5ml硝酸,用蒸馏水定容至100ml容量瓶中,摇匀,成为一号高标溶液;

2.3、制备二号高标溶液:分取10.00ml质量浓度为1mg/ml的pb标准溶液,加入5ml硝酸,用蒸馏水定容至100ml容量瓶中,摇匀,成为二号高标溶液;

3、测定铅含量:使用电感耦合等离子体发射光谱仪按照低标溶液,一号高标溶液,二号高标溶液的顺序测定铅含量,得到工作曲线;然后使用电感耦合等离子体发射光谱仪对试样溶液进行测定,从工作曲线上查出试样溶液的铅含量为28.07%。

实施例3

1、制备试样溶液:称取0.2500g厚度不大于1mm的zqpb30合金碎屑,将碎屑置于150ml三角瓶中,加入体积浓度50%的hno3溶液10ml,放在加热炉上加热到200℃,保温30min,冷却后转移至第一100ml容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀;然后分取10.00ml试样溶液置于第二100ml容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀,成为试样溶液;

2、制备标准溶液:标准溶液包括低标溶液、一号高标溶液和二号高标溶液;

2.1、低标溶液为体积浓度5%的hno3溶液,取低标溶液100ml;

2.2、制备一号高标溶液:分取5.00ml质量浓度为1mg/ml的pb标准溶液,加入5ml硝酸,用蒸馏水定容至100ml容量瓶中,摇匀,成为一号高标溶液;

2.3、制备二号高标溶液:分取10.00ml质量浓度为1mg/ml的pb标准溶液,加入5ml硝酸,用蒸馏水定容至100ml容量瓶中,摇匀,成为二号高标溶液;

3、测定铅含量:使用电感耦合等离子体发射光谱仪按照低标溶液,一号高标溶液,二号高标溶液的顺序测定铅含量,得到工作曲线;然后使用电感耦合等离子体发射光谱仪对试样溶液进行测定,从工作曲线上查出试样溶液的铅含量为27.87%。

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