本发明涉及光谱检测技术领域,具体涉及一种多光路检测装置及多光路光谱检测方法。
背景技术:
目前使用较多的吸收光谱仪检测,如分光光度计,使用的技术是吸光物质吸收特定波长的光,吸光度与等厚度吸光物质的吸光物质浓度成线性关系。根据朗伯-比尔定律(beer-lambertlaw)阐述为:光被透明介质吸收的比例与入射光的强度无关;在光程上每等厚层介质吸收相同比例值的光,即光化学第三定律,朗伯-比尔定律的数学表达式为:
a=lg(1/t)=kbc
其中,a为吸光度;t为透射比,是透射光强度比上入射光强度;k为摩尔吸收系数,它与吸收物质的性质及入射光的波长λ有关;c为吸光物质的浓度;b为吸收层厚度。
常见光度计有真空紫外分光光度计、可见分光光度计、紫外可见分光光度计、双波长分光光度计、红外分光光度计、原子吸收分光光度计等。
在光度分析中,需要先测量一系列不同浓度的标样溶液的吸光度,作出吸光度与浓度的关系曲线,即标准曲线,标准曲线一般要求五个点以上,然后测定样品溶液的吸光度,在标准曲线上查出样品溶液中待测物质的浓度,从而求得样品中待测物质的含量。标准曲线通常是一条直线,但由于实验误差等因素的存在,各数据点对直线往往有所偏离,用手工作图法所作标准曲线误差较大。
另外,目前的光谱检测一般只能使用单一光源,不能同时实现多光路检测,也不考虑检测氛围的影响,尤其在使用及检测中,检测氛围的变化,可能会引起检测结果较大的误差,这些误差会引起的结果偏差,因此需要每次检测时,重复标定标准工作曲线,存在着人力、物力和时间的大量浪费。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种多光路检测装置及多光路光谱检测方法,用以解决现有光谱检测因考虑检测氛围的影响造成结果误差的问题。
为实现上述目的,本发明公开了一种多光路检测装置,所述多光路检测装置包括:光源、检测池和检测器,所述检测池包括标准样品检测池和待检样品检测池,所述标准样品检测池和所述待检样品检测池的检测光出口端光路分别连接至所述检测器入射光路,所述标准样品检测池和所述待检样品检测池的检测光进口端光路分别连接光源的光路。
以及,所述光路经过的材料包括空气、光纤、导光材料。
本发明公开的上述一种多光路检测装置,所述光源为一个,在所述光源所在光路设置有光路控制器,所述标准样品检测池和所述待检样品检测池的检测光进口端连接光路的接收光源端口分别设置在所述光路控制器的两条光路上;所述检测器为一个,所述检测器入射光路与标准样品检测池和待检样品检测池的检测光出口端光路连接;所述多光路检测装置,标准样品检测池和所述待检样品检测池可以有多个。
本发明公开的上述一种多光路检测装置,所述光源为一个,所述光源所在光路设置有光路控制器,所述标准样品检测池和所述待检样品检测池的检测光进口端连接的光路的接收光源端口分别设置在所述光路控制器的两条光路上;所述检测器为两个,分别为标准样品检测器和待测样品检测器,所述标准样品检测器和所述待测样品检测器入射光路分别与标准样品检测池和待检样品检测池的检测光出口端光路连接;所述多光路检测装置,标准样品检测池、所述待检样品检测池、检测器可以有多个。
本发明公开的上述一种多光路检测装置,所述光源为两个,分别为标准样品检测光源和待测样品检测光源,所述标准样品检测光源光路和所述待测样品检测光源光路分别与标准样品检测池和待检样品检测池的检测光进口端光路连接;所述检测器为一个,所述检测器入射光路与标准样品检测池和待检样品检测池的检测光出口端光路连接;所述多光路检测装置,标准样品检测池、所述待检样品检测池、光源可以有多个。
本发明公开的上述一种多光路检测装置,所述光源为两个,分别为标准样品检测光源和待测样品检测光源,所述标准样品检测光源和所述待测样品检测光源分别与标准样品检测池和待检样品检测池的检测光进口端光路连接;所述检测器为两个,分别为标准样品检测器和待测样品检测器,所述标准样品检测器和所述待测样品检测器分别与标准样品检测池和待检样品检测池的检测光出口端光路连接;所述多光路检测装置,标准样品检测池、所述待检样品检测池、检测器、光源可以有多个。
本发明公开的上述一种多光路检测装置,所述多光路检测装置的标准样品检测池和待检样品检测池分别具有密闭的标准样品检测区和待检样品检测区,所述标准样品检测区和所述待检样品检测区分别设置有可打开的标准样品加样口和待检样品加样口。
本发明公开的上述一种多光路检测装置,所述多光路检测装置的标准样品检测池具有密闭的标准样品检测区,所述标准样品检测区设置有可打开的标准样品加样口,所述多光路检测装置的待检样品检测池具有敞开的待检样品检测区。
本发明公开的上述一种多光路检测装置,所述多光路检测装置还包括主体外壳,光源、光路控制器、检测池和检测器均安装至所述主体外壳内,所述主体外壳在标准样品检测区的开口部分敞开。
本发明公开的上述一种多光路检测装置,所述光路控制器为分光器、光开关或光路选择器,具体地可以是动迁式光路控制器、反射式光路控制器或透射式光路控制器。
本发明还公开了一种多光路光谱检测方法,所述多光路光谱检测方法包括:光源提供检测光;标准样品检测池和待检样品检测池分别用来容纳标准样品和待测样品;通过光路接收来自光源的检测光并分别传送至标准样品检测池和待检样品检测池的检测光进口端;检测光分别经由标准样品检测区和待检样品检测区并通过光路传导至检测器;及检测器分别检测透过标准样品检测区和待检样品检测区的吸光度。
本发明公开的上述一种多光路光谱检测方法,所述光源通过光路控制器依次为标准样品检测池和待检样品检测池提供检测光。
本发明公开的上述一种多光路光谱检测方法,所述光源为两个,分别为标准样品检测光源和待测样品检测光源时,通过光源挡板依次控制分别来自所述标准样品检测光源和所述待测样品检测光源的检测光到达光路控制器。
本发明公开的上述一种多光路光谱检测方法,所述待检样品检测池具有敞开的待检样品检测区时,将检测池直接放入待检样品中并使敞开的待检样品检测区开口向下充满待检样品以进行检测。
本发明公开的上述一种多光路光谱检测方法,所述待检样品检测池具有敞开的待检样品检测区并具有内部安装光源、光路控制器、检测池和检测器的主体外壳时,将内部安装光源、光路控制器、检测池和检测器的主体外壳直接放入待检样品中并使敞开的待检样品检测区开口向下充满待检样品以进行检测。
本发明公开的上述一种多光路光谱检测方法,所述光源发出的光线光谱包括红外光谱、紫外光谱、可见光谱中的一种或多种;所述检测器检测的光线为红外线、紫外线、可见光中的一种或多种。
本发明具有如下优点:
本发明采用传统方法测定标准物质,得出标准工作曲线,再考虑检测氛围的影响因素,通过测量和计算得出光源和光吸收元件对测定的干扰值;然后测定空白溶液或零气,可以通过计算得出空白溶液和零气的本底值。通过硬件干扰值和本底值对标准物质的标准工作曲线进行校正,这样,对被测样品进行测定时,不会被环境和本底干扰,也不需要再单独制作工作曲线。
附图说明
图1为本发明公开的一种多光路检测装置的其中一个实施例的结构示意图。
图2为本发明公开的一种多光路检测装置的另一个实施例的结构示意图。
图3为本发明公开的一种多光路检测装置的另一个实施例的结构示意图。
图4为本发明公开的一种多光路检测装置的另一个实施例的结构示意图。
图5为本发明公开的一种多光路检测装置的其中一个实施例的结构示意图。
图6为本发明公开的一种多光路检测装置的另一个实施例的结构示意图。
图7为本发明公开的一种多光路检测装置的另一个实施例的结构示意图。
图8为本发明公开的一种多光路检测装置的另一个实施例的结构示意图。
图9为利用本发明公开的一种多光路检测装置进行多参数光谱检测方法的流程图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1
参考图1,本实施例中公开的一种多光路检测装置包括:光源01、检测池02和检测器03,检测池02包括标准样品检测池04和待检样品检测池05,标准样品检测池04和待检样品检测池05一体形成,标准样品检测池04和待检样品检测池05的检测光出口端分别通过光纤连接至检测器03,标准样品检测池04和待检样品检测池05的检测光进口端分别连接有用来接收来自光源01的检测光的光纤。
在本实施例中,光源01和检测器03都为一个,光源01附近设置有光路控制器06,光路控制器06为动迁式光路控制器、反射式光路控制器或透射式光路控制器。动迁式光路控制器、反射式光路控制器和透射式光路控制器均为机械式光开关,由继电器和马达作为驱动元件,利用继电器和马达的机械性能,改变光学元件的位置,从而使光路发生偏折,达到开关切换的目的。其中,动迁式光路控制器使用tec光纤,将光纤端面进行抛光和镀膜,使用继电器将可动纤抬起与落下,与不同的固定纤进行耦合,达到开关切换的目的;反射式光路控制器利用继电器驱动高反镀膜的玻璃片切入光路,实现反射与透射的切换功能;而透射式光路控制器利用继电器驱动楔角或棱镜实现光路偏折或偏移。标准样品检测池04和待检样品检测池05的检测光进口端连接的光纤的接收光源端口分别设置在光路控制器06的两条光路上;检测器03与标准样品检测池04和待检样品检测池05的检测光出口端连接。
进一步地,本实施例中公开的多光路检测装置的标准样品检测池04和待检样品检测池05分别具有密闭的标准样品检测区07和待检样品检测区08,标准样品检测区07和待检样品检测区08分别设置有可打开的标准样品加样口和待检样品加样口(图中未示出)。
本实施例中公开的一种多光路检测装置的多光路光谱检测方法包括:光源01提供检测光;标准样品检测池04和待检样品检测池05分别用来容纳标准样品和待测样品;光源01通过光路控制器06依次为标准样品检测池04和待检样品检测池05提供检测光;通过光纤接收来自光源01的检测光并分别传送至标准样品检测池04和待检样品检测池05的检测光进口端;检测光分别经由标准样品检测区07和待检样品检测区08并通过光纤传导至检测器03;及检测器03分别检测透过标准样品检测区07和待检样品检测区08的吸光度。其中,光源01发出的光线光谱包括红外光谱、紫外光谱、拉曼光谱、可见光谱和x射线中的一种或多种。
实施例2
参考图2,本实施例中公开的一种多光路检测装置包括:光源01、检测池02和检测器03,检测池02包括标准样品检测池04和待检样品检测池05,标准样品检测池04和待检样品检测池05一体形成,标准样品检测池04和待检样品检测池05的检测光出口端分别通过光纤连接至检测器03,标准样品检测池04和待检样品检测池05的检测光进口端分别连接有用来接收来自光源01的检测光的光纤。
在本实施例中,光源01为一个,检测器03为两个,分别为标准样品检测器09和待测样品检测器10,光源01附近设置有光路控制器06,光路控制器06为动迁式光路控制器、反射式光路控制器或透射式光路控制器。动迁式光路控制器、反射式光路控制器和透射式光路控制器均为机械式光开关,由继电器和马达作为驱动元件,利用继电器和马达的机械性能,改变光学元件的位置,从而使光路发生偏折,达到开关切换的目的。其中,动迁式光路控制器使用tec光纤,将光纤端面进行抛光和镀膜,使用继电器将可动纤抬起与落下,与不同的固定纤进行耦合,达到开关切换的目的;反射式光路控制器利用继电器驱动高反镀膜的玻璃片切入光路,实现反射与透射的切换功能;而透射式光路控制器利用继电器驱动楔角或棱镜实现光路偏折或偏移。标准样品检测池04和待检样品检测池05的检测光进口端连接的光纤的接收光源端口分别设置在光路控制器06的两条光路上;标准样品检测器09和待测样品检测器10分别与标准样品检测池04和待检样品检测池05的检测光出口端连接。
进一步地,本实施例中公开的多光路检测装置的标准样品检测池04和待检样品检测池05分别具有密闭的标准样品检测区07和待检样品检测区08,标准样品检测区07和待检样品检测区08分别设置有可打开的标准样品加样口和待检样品加样口(图中未示出)。
本实施例中公开的一种多光路检测装置的多光路光谱检测方法包括:光源01提供检测光;标准样品检测池04和待检样品检测池05分别用来容纳标准样品和待测样品;光源01通过光路控制器06依次为标准样品检测池04和待检样品检测池05提供检测光;通过光纤接收来自光源01的检测光并分别传送至标准样品检测池04和待检样品检测池05的检测光进口端;检测光分别经由标准样品检测区07和待检样品检测区08并通过光纤分别传导至标准样品检测器09和待测样品检测器10;及标准样品检测器09和待测样品检测器10分别检测透过标准样品检测区07和待检样品检测区08的吸光度。其中,光源01发出的光线光谱包括红外光谱、紫外光谱、拉曼光谱、可见光谱和x射线中的一种或多种。
实施例3
参考图3,本实施例中公开的一种多光路检测装置包括:光源01、检测池02和检测器03,检测池02包括标准样品检测池04和待检样品检测池05,标准样品检测池04和待检样品检测池05一体形成,标准样品检测池04和待检样品检测池05的检测光出口端分别通过光纤连接至检测器03,标准样品检测池04和待检样品检测池05的检测光进口端分别连接有用来接收来自光源01的检测光的光纤。
在本实施例中,光源01为两个,检测器03为一个,两个光源分别为标准样品检测光源11和待测样品检测光源12,标准样品检测光源11和待测样品检测光源12附近设置有光路控制器06,光路控制器06为动迁式光路控制器、反射式光路控制器或透射式光路控制器。动迁式光路控制器、反射式光路控制器和透射式光路控制器均为机械式光开关,由继电器和马达作为驱动元件,利用继电器和马达的机械性能,改变光学元件的位置,从而使光路发生偏折,达到开关切换的目的。其中,动迁式光路控制器使用tec光纤,将光路端面进行抛光和镀膜,使用继电器将可动纤抬起与落下,与不同的固定纤进行耦合,达到开关切换的目的;反射式光路控制器利用继电器驱动高反镀膜的玻璃片切入光路,实现反射与透射的切换功能;而透射式光路控制器利用继电器驱动楔角或棱镜实现光路偏折或偏移。标准样品检测光源11和待测样品检测光源12与光路控制器06之间设置有光源挡板13,标准样品检测池04和待检样品检测池05的检测光进口端连接的光路的接收光源端口分别设置在光路控制器06的两条光路上;检测器03与标准样品检测池04和待检样品检测池05的检测光出口端连接。
本实施例中公开的一种多光路检测装置的多光路光谱检测方法包括:标准样品检测光源11和待测样品检测光源12分别为标准样品检测池和待检样品检测池提供检测光;标准样品检测池04和待检样品检测池05分别用来容纳标准样品和待测样品;标准样品检测光源11和待测样品检测光源12通过光路控制器06依次为标准样品检测池04和待检样品检测池05提供检测光,此时,通过光源挡板06依次控制分别来自所述标准样品检测光源11和待测样品检测光源12的检测光到达光路控制器06;通过光路接收来自光源01的检测光并分别传送至标准样品检测池04和待检样品检测池05的检测光进口端;检测光分别经由标准样品检测区07和待检样品检测区08并通过光路传导至检测器03;及检测器03分别检测透过标准样品检测区07和待检样品检测区08的吸光度。其中,光源01发出的光线光谱包括红外光谱、紫外光谱、拉曼光谱、可见光谱和x射线中的一种或多种。
另外,标准样品检测光源11和待测样品检测光源12附近也可以不设置光路控制器06,标准样品检测光源11和待测样品检测光源12分别与标准样品检测池04和待检样品检测池05的检测光进口端连接的光路的接收光源端口连接。此时,本实施例中公开的一种多光路检测装置的多光路光谱检测方法包括:标准样品检测光源11和待测样品检测光源12分别为标准样品检测池和待检样品检测池提供检测光;标准样品检测池04和待检样品检测池05分别用来容纳标准样品和待测样品;标准样品检测光源11和待测样品检测光源12直接分别为标准样品检测池04和待检样品检测池05提供检测光;通过光路接收来自光源01的检测光并分别传送至标准样品检测池04和待检样品检测池05的检测光进口端;检测光分别经由标准样品检测区07和待检样品检测区08并通过光路传导至检测器03;及检测器03分别检测透过标准样品检测区07和待检样品检测区08的吸光度。其中,光源01发出的光线光谱包括红外光谱、紫外光谱、拉曼光谱、可见光谱和x射线中的一种或多种。
进一步地,本实施例中公开的多光路检测装置的标准样品检测池04和待检样品检测池05分别具有密闭的标准样品检测区07和待检样品检测区08,标准样品检测区07和待检样品检测区08分别设置有可打开的标准样品加样口和待检样品加样口(图中未示出)。
实施例4
参考图4,本实施例中公开的一种多光路检测装置包括:光源01、检测池02和检测器03,检测池02包括标准样品检测池04和待检样品检测池05,标准样品检测池04和待检样品检测池05一体形成,标准样品检测池04和待检样品检测池05的检测光出口端分别通过光纤连接至检测器03,标准样品检测池04和待检样品检测池05的检测光进口端分别连接有用来接收来自光源01的检测光的光纤。
在本实施例中,光源01为两个,检测器03为两个,两个光源分别为标准样品检测光源11和待测样品检测光源12,两个检测器分别为标准样品检测器09和待测样品检测器10,标准样品检测光源11和待测样品检测光源12附近设置有光路控制器06,光路控制器06为动迁式光路控制器、反射式光路控制器或透射式光路控制器。动迁式光路控制器、反射式光路控制器和透射式光路控制器均为机械式光开关,由继电器和马达作为驱动元件,利用继电器和马达的机械性能,改变光学元件的位置,从而使光路发生偏折,达到开关切换的目的。其中,动迁式光路控制器使用tec光路,将光纤端面进行抛光和镀膜,使用继电器将可动纤抬起与落下,与不同的固定纤进行耦合,达到开关切换的目的;反射式光路控制器利用继电器驱动高反镀膜的玻璃片切入光路,实现反射与透射的切换功能;而透射式光路控制器利用继电器驱动楔角或棱镜实现光路偏折或偏移。标准样品检测光源11和待测样品检测光源12与光路控制器06之间设置有光源挡板13,标准样品检测池04和待检样品检测池05的检测光进口端连接的光纤的接收光源端口分别设置在光路控制器06的两条光路上;标准样品检测器09和待测样品检测器10分别与标准样品检测池04和待检样品检测池05的检测光出口端连接。
本实施例中公开的一种多光路检测装置的多光路光谱检测方法包括:标准样品检测光源11和待测样品检测光源12分别为标准样品检测池和待检样品检测池提供检测光;标准样品检测池04和待检样品检测池05分别用来容纳标准样品和待测样品;标准样品检测光源11和待测样品检测光源12通过光路控制器06依次为标准样品检测池04和待检样品检测池05提供检测光,此时,通过光源挡板06依次控制分别来自所述标准样品检测光源11和待测样品检测光源12的检测光到达光路控制器06;通过光路接收来自光源01的检测光并分别传送至标准样品检测池04和待检样品检测池05的检测光进口端;检测光分别经由标准样品检测区07和待检样品检测区08并通过光路分别传导至标准样品检测器09和待测样品检测器10;及标准样品检测器09和待测样品检测器10分别检测透过标准样品检测区07和待检样品检测区08的吸光度。其中,光源01发出的光线光谱包括红外光谱、紫外光谱、拉曼光谱、可见光谱和x射线中的一种或多种。
另外,标准样品检测光源11和待测样品检测光源12附近也可以不设置光路控制器06,标准样品检测光源11和待测样品检测光源12分别与标准样品检测池04和待检样品检测池05的检测光进口端连接的光纤的接收光源端口连接。此时,本实施例中公开的一种多光路检测装置的多光路光谱检测方法包括:标准样品检测光源11和待测样品检测光源12分别为标准样品检测池和待检样品检测池提供检测光;标准样品检测池04和待检样品检测池05分别用来容纳标准样品和待测样品;标准样品检测光源11和待测样品检测光源12直接分别为标准样品检测池04和待检样品检测池05提供检测光;通过光纤接收来自光源01的检测光并分别传送至标准样品检测池04和待检样品检测池05的检测光进口端;检测光分别经由标准样品检测区07和待检样品检测区08并通过光纤分别传导至标准样品检测器09和待测样品检测器10;及标准样品检测器09和待测样品检测器10分别检测透过标准样品检测区07和待检样品检测区08的吸光度。其中,光源01发出的光线光谱包括红外光谱、紫外光谱、拉曼光谱、可见光谱和x射线中的一种或多种。
进一步地,本实施例中公开的多光路检测装置的标准样品检测池04和待检样品检测池05分别具有密闭的标准样品检测区07和待检样品检测区08,标准样品检测区07和待检样品检测区08分别设置有可打开的标准样品加样口和待检样品加样口(图中未示出)。
实施例5
参考图5-8,上述实施例1-4中公开的多光路检测装置的标准样品检测池04具有密闭的标准样品检测区07,标准样品检测区设置有可打开的标准样品加样口,多光路检测装置的待检样品检测池05具有敞开的待检样品检测区08。此时,将检测池02直接放入待检样品中并使敞开的待检样品检测区08开口向下充满待检样品以进行检测。
另外,上述多光路检测装置还包括主体外壳14,光源01、光路控制器06、检测池02和检测器03均安装至主体外壳14内,主体外壳14在待检样品检测区08的开口部分敞开。此时,将内部安装光源01、光路控制器06、检测池02和检测器03的主体外壳14直接放入待检样品中并使敞开的待检样品检测区开口向下充满待检样品以进行检测。图5-8中公开的多光路检测装置的实施例及其多光路光谱检测方法的其它方面分别与实施例1-4相同,在此不再赘述。
实施例6
参考图9,利用实施例1-5中公开的一种多光路检测装置进行多参数光谱检测方法包括:
通过测量一系列含有待测样品物质的不同浓度的标准样品的吸光度,求出吸光度与浓度的关系曲线,即标准曲线;
由标准曲线得出以下标准方程:
y=ax+b
其中,y为标准样品的浓度,x为标准样品的吸光度,a为标准曲线的斜率,b为标准曲线的截距;
对标准方程进行校正得到以下校准方程:
y=a(x+m-p)+n
其中,y为待测样品溶液的浓度,x为待测样品溶液的吸光度,a为标准曲线的斜率,m为检测环境修正值,p为光路校准值,n空白修正值;
在待测样品检测区测定待测样品溶液的吸光度,根据校准方程求得待测样品溶液中待测物质的含量;另外,在待测样品检测区多次测定待测样品溶液的吸光度,并根据校准方程分别求得待测样品溶液中待测物质的含量,取多次测定求得的待测样品溶液中待测物质的含量的平均值作为最终的待测样品溶液中待测物质的含量结果;
其中,所述检测环境修正值为光源亮度和/或检测器发生变化时检测光穿过标准样品到达检测器的吸光度的变化值,m=x2-x1,其中,x1为多光路光谱检测装置出厂时在标准样品检测区测定标准样品的吸光度,x2为光源亮度和/或检测器发生变化时,在标准样品检测区测定的检测光穿过标准样品到达检测器时的吸光度;
光路校准值为在标准样品检测区和待测样品检测区测定吸光度的差异值,p=x4-x3,其中,x3和x4为分别在标准样品检测区和待测样品检测区测定的含有待测样品物质的标准样品的吸光度;
空白修正值为在待测样品检测区测定的空白试样的吸光度,空白试样为不含有待测样品物质的标准样品。
上述多光路光谱检测方法还包括:将求出的标准曲线及标准方程作为基准参数信息进行存储,存储的标准曲线及标准方程的基准参数信息与标准样品及标准样品中含有的待测样品物质相对应。
上述光源发出的光线光谱包括红外光谱、紫外光谱、可见光谱中的一种或多种;检测器检测的光线为红外线、紫外线、可见光中的一种或多种,本发明公开的上述一种多光路光谱检测装置及方法,可以根据测定不同物质的需要更换相应的光源及检测器,以匹配被检测物质在不同波长光线的吸收;作为检测的光线为红外线、紫外线、可见光中的一种或多种。例如,当进行有机物定量分析时,可使用能斯特(nernst))灯作为光源,红外光传感器作为检测器,根据红外线特定波长吸光度与该种类有机物浓度之间的关系,测定该有机物的含量。同时还可以依据分子红外光谱的吸收峰位置,吸收峰的数目及其强度,鉴定位置化合物的分子结构或确定其化合物基团;或,依据吸收峰的强度与分子或某化学基团的含量有关,进行定量分析和纯度鉴定。例如,利用紫外吸收测定乙醇中的苯,使用紫外光灯及紫外检测器,在256nm测定苯的紫外吸光度,以确定乙醇中的苯的含量。
本实施例中公开的多光路光谱检测方法可以应用于各种待测样品中微量、超微量和常量的无机物质和/或有机物质的定量分析测定,下面以工业盐酸中铁含量的测定具体说明上述多光路光谱检测方法。
(1)标准曲线及标准方程:
在6支50ml比色管中,分别加入0.00、0.60、0.80、1.00、1.20、1.40ml100μg/ml铁标准样品,再加入1.00ml10%盐酸羟胺溶液,2.00ml0.15%邻二氮菲溶液和5.0mlnaac溶液,以水稀释至刻度,摇匀,在508nm处,用1cm比色皿,以试剂空白为参比,测吸光度。
上述测定的原理为:邻二氮菲与fe2+在ph2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物,配合物的ε=1.1×104l·mol·cm-1,生成上述配合物的化学反应式如下所示:
配合物配合比为3:1,ph值在2-9(一般维持在ph值5-6)之间。在还原剂存在下,颜色可保持几个月不变。fe3+与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性较差,因此在实际应用中加入还原剂使fe3+还原为fe2+与显色剂邻二菲作用,在加入显色剂之前,用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高,br3+、ca2+、hg2+、zn2+及ag+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀,因此容易干扰测定,相当于铁含量40倍的sn2+、al3+、ca2+、mg2+、zn2+、sio32-,相当于铁含量20倍的cr3+、mn2+,及相当于铁含量45倍的co2+、ni2+、cu2+等离子不干扰测定。
根据测量的上述一系列不同浓度的铁标样溶液的吸光度,作出吸光度与浓度的关系曲线,即标准曲线。回归分析法是指报据实验数据建立两个或两个以上变量的数量关系(回归方程)并据此由一个或几个变量的值去估计另一个变量的值的数理统计方法。上述标准曲线是用回归分析法求出的对各个数据点误差最小的回归曲线,由回归直线反估标准样品中待测样品物质的含量及其置信区间,使得到准确的标准曲线及标准方程的结果,还可检验测定结果的线性相关关系和回归直线拟合好坏。
由此得出的标准方程为:y=5.847x+0.004,即a=5.847,b=0.004。
(2)测定求得检测环境修正值m
在1支50ml比色管中,加入1.00ml100μg/ml铁标准样品,再加入1.00ml10%盐酸羟胺溶液,2.00ml0.15%邻二氮菲溶液和5.0mlnaac溶液,以水稀释至刻度,摇匀,在508nm处,用1cm比色皿,以此作为标准样品,当多光路光谱检测装置出厂时在标准样品检测区测定标准样品的吸光度为0.341,将其作为x1,即x1=0.341,光源亮度和/或检测器发生变化时,在标准样品检测区测定的检测光穿过标准样品到达检测器时的吸光度为0.343,将其作为x2,即x2=0.343,则,检测环境修正值m=x2-x1=0.002。
(3)测定求得光路校准值p
以上述步骤(2)中配置的标准样品,在标准样品检测区和待测样品检测区测定含有待测样品物质的标准样品的吸光度分别为0.341和0.342,即,x3=0.341,x4=0.342,则,光路校准值p=x4-x3=0.001。
(4)空白修正值n
在1支50ml比色管中,加入0.00ml100μg/ml铁标准样品,再加入1.00ml10%盐酸羟胺溶液,2.00ml0.15%邻二氮菲溶液和5.0mlnaac溶液,以水稀释至刻度,摇匀。在508nm处,以此作为空白试样,用1cm比色皿在待测样品检测区测定的该空白试样的吸光度为0.008,即n=0.003。
(5)得出校准方程
将上述步骤中得到的参数a、m、p和n带入校准方程,可以得到:y=a(x+m-p)+n=5.847x+0.008
(6)待测样品中铁含量浓度的测定
以工业盐酸为待测样品,在3支50ml比色管中,分别加入2.50ml待测样品,编号试样一、试样二、试样三,再加入1.00ml10%盐酸羟胺溶液,2.00ml0.15%邻二氮菲溶液和5.0mlnaac溶液,以水稀释至刻度,摇匀,在508nm处,用1cm比色皿在待测样品检测区测定待测样品溶液的吸光度,并根据上述求得的校准方程计算待测样品溶液中待测物质铁的含量的结果如下表一所示。
表一:工业盐酸中铁含量测定相关数据表
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。