一种用于物理吸附仪的制冷装置及无需使用制冷剂的物理吸附仪的制作方法

本发明涉及提供一种用于物理吸附仪的制冷装置及无需使用制冷剂的物理吸附仪。

背景技术：

自langmuir发现利用液氮温度下氮气分子在固体表面的物理吸附可以用于测试固体材料比表面积以来的一百多年中，物理吸附技术已经广泛用于固体材料的比表面及孔结构分析，吸附气体也由氮气发展为各种不同的气体，通过测定不同气体在不同温度下的吸附，可以表征不同材料的吸附性能。

由于物理吸附是一种弱吸附，为了抵消分子热运动的影响，测试过程一般需要在低温下进行。例如，氮气吸附需要在液氮温度下进行，氩气吸附需要在液氩温度下进行。现有的商业化仪器，为获得测试用低温环境，均使用液化的气体，如液氮或液氩，作为制冷剂。

液氮、液氩等制冷剂具有低价、易得的优点，但使用其提供低温环境也给测试过程带来一系列问题或限制，例如，制冷剂的挥发限制了测试时间，对于微孔实验，常常造成在液氮可以支持的时间内无法完成测试；现代测试技术需要在邻近的不同温度下测试吸附量以得到动力学数据，但目前的制冷剂仅能提供77.4k(液氮温度)和87.4k(液氩温度)两个温度，极大地限制了此类研究的开展；另外，为确保测试过程中样品完全浸在制冷剂中，且浸没位置在测试过程中不发生变化，目前所有的物理吸附仪均需配备电梯，测试开始前将样品固定安装在仪器配备的样品连接头上，测试开始后，由电梯将制冷剂升起至指定位置，从而使样品完全浸没在制冷剂环境下，使得仪器的制造、控制变得复杂，降低了仪器的稳定性；最为直接的影响，则是制冷剂在测试过程中的挥发造成样品管内温度场的持续变化，为抵消此变化，各厂家尝试了各种技术手段。

美国专利us4693124中公开了一种等温夹套技术，其使用多孔材料制作的夹套，测试开始前套在样品管外壁，测试过程中，当制冷剂液位下降时，该多孔材料会通过毛细管作用将下方的制冷剂吸至顶端位置，从而确保整个测试过程中，样品管内部的温度场不发生变化。该技术由于要使样品管的杆部空间暴露在极低温度下，导致样品管的死空间变大，降低了测试精度。同时，测试开始前向杜瓦瓶中添加液氮时，也需要使用专用的工具标记液氮的高度以防过度添加。

康塔公司使用液位计控制制冷剂高度。所述液位计是一套测温装置，通过测试环境温度感知制冷剂的位置，并控制电梯的运动从而维持制冷剂的位置。此方式可精确控制制冷剂的液位，但这一方式使得仪器结构复杂，加工困难，成本较高，特别是使用不同制冷剂时，需要使用不同的液位计，增加了仪器的使用成本，降低了仪器的可靠性。

cn202837256a公开了一种冷却剂添加系统，通过在测试过程中自动向杜瓦瓶中添加液氮，用以补偿制冷剂的挥发。但液氮添加操作同样受液位传感器控制，同样面临康塔公司物理吸附仪相同的问题。

因此，市场上急需一种在低温至近室温范围内均能提供准确定温能力的可用于物理吸附仪上的制冷装置以及包含该制冷装置的物理吸附仪，完全摆脱使用制冷剂带来的种种限制。

技术实现要素：

本发明的一个目的是提供一种能够用于物理吸附仪上的制冷装置，使得所述物理吸附仪不再需要使用制冷剂。

本发明的另一个目的是提供一种无需使用制冷剂的物理吸附仪。

根据本发明的一个方面，提供一种用于物理吸附仪的制冷装置，其包括：采用气体绝热膨胀原理实现制冷的低温恒温装置，该低温恒温装置包括一个凸出于装置壳体上方的冷指；固定设置于所述低温恒温装置壳体上的承重底托；固定设置于所述冷指上方或包覆所述冷指周围、由热的良导体形成的均热件；固定设置于所述承重底托上的隔热保温套，其中，所述隔热保温套围绕所述冷指和均热件形成一个保温腔，在所述隔热保温套的上部，设置有可开启的上盖，所述上盖开启时可将样品容器放入保温腔中，关闭并锁紧上盖后，即可使保温腔构成与外界隔绝的密闭空间。

根据本发明的另一方面，提供一种以上所述本发明的制冷装置在各类物理吸附仪中的用途。所述物理吸附仪用于测量固体样品的吸附等温线，基于吸附等温线，计算固体样品的比表面积及孔分布等结果。由于在测试过程中完全不需要使用制冷剂，因此，既可避免实验室购买、储存制冷剂的需要，避免用户在加注制冷剂过程中发生危险，也能摆脱使用制冷剂给仪器本身及测试带来的种种限制。

根据本发明的第三方面，提供一种无需制冷剂的物理吸附仪，用于测量恒定温度、不同压力下，特定气体分子在置于样品容器中的固体材料表面上的吸附量。利用采集到的不同压力下的吸附量数据，可用于计算固体材料的比表面积、孔分布等宏观物理性质。在所述物理吸附仪上无需配备升降电梯。所述物理吸附仪包括以上所述本发明的制冷装置，样品容器，歧管系统，测试气体系统，真空系统、氦气系统、电路控制及数据分析系统，以及p0测试系统。

附图说明

为了能更好地理解本发明，下面将结合附图和实例，对本发明作出更详细的说明。

图1为本发明用于物理吸附仪的制冷装置1的示意图；

图2为本发明用于物理吸附仪的制冷装置1的第一实施例；

图3为本发明用于物理吸附仪的制冷装置1的第二实施例；

图4为本发明用于物理吸附仪的制冷装置1的第三实施例；

图5为本发明用于物理吸附仪的制冷装置1的第四实施例；

图6为本发明用于物理吸附仪的制冷装置1的第五实施例；

图7是本发明的物理吸附仪的示意图。

图1示出本发明用于物理吸附仪的制冷装置1的示意图。如图1所示，本发明的制冷装置1包括：采用气体绝热膨胀原理实现制冷的低温恒温装置11，该低温恒温装置11包括一个凸出于装置壳体111上方的冷指112；固定设置于所述低温恒温装置壳体111上的承重底托12；固定设置于所述冷指112上方或包覆所述冷指112周围、由热的良导体形成的均热件13；固定设置于所述承重底托12上的隔热保温套14，其中，所述隔热保温套14围绕所述冷指112和均热件13形成一个保温腔15，在所述隔热保温套14的上部，设置有可开启的上盖16，所述上盖16开启时可将样品容器2放入保温腔15中，关闭并锁紧上盖16后，即可使保温腔15构成与外界隔绝的密闭空间。

本发明的制冷装置中，低温恒温装置11为利用气体绝热膨胀制冷原理的制冷机，可以选自但不限于间壁换热式制冷机、斯特林型回热式制冷机、g-m型回热式制冷机、脉管制冷机、斯特林型脉管式制冷机、g-m型脉管式制冷机、回热间壁混合式制冷机等低温制冷机，优选脉管式制冷机、斯特林型脉管式制冷机，更优选脉管式制冷机。所述制冷机内部有一对往复运动的活塞，其以一定频率往复运动时，推动内部填充的氦气等工质气体形成特定波形的行波，在冷指位置形成低温区域。该装置的特点在于活塞以一定频率往复运动时可产生悬浮效应，从而可以保证长时间无磨损运转。当需要在更宽的温度范围内得到恒温效果时，可以通过在冷指下方配备加热组件以抵销部分制冷功率，从而获得室温至完全满足物理吸附测试的要求，如1k至323k，优选4k至298k，更优选40k至273k，最优选77.35k的工作温度。本发明的低温恒温装置11可以是现有技术中已知的装置，如cn201510300994.3中所述的脉管制冷机。

本发明的制冷装置中，承重底托12由金属材料制成，用于承载各种形式的隔热部件。其通过一体成型、焊接、法兰连接等方式固定设置于低温恒温装置11的壳体111上。所述金属材料可以是但不限于不锈钢、铝镁合金等材料。

本发明的制冷装置中，均热件13用于将冷指112产生的点状低温环境扩展为适应样品容器形状的三维低温环境。均热件13由热的良导体制成，可以选自但不限于铜、不锈钢、铝等材料，优选铜。均热件13内部容纳样品容器2盛放样品的部分。为了获得均匀的低温环境，均热件13的底部优选与样品容器的下底形状相匹配。例如，当样品容器的下部为球形或椭球形时，均热件13内部下底形成与样品容器底部相匹配的圆弧状凹形；当样品容器为杯状，其底部为平面时，均热件13内部下底呈平面。均热件13通过粘接、焊接、螺接等方式固定在冷指112上方或包覆在冷指112周围。

本发明的制冷装置中，隔热保温套14可以是能形成保温腔15并起到保温隔热作用的任何形式，包括但不限于以下描述或如图2-6所示的形式。

例如，所述隔热保温套14可以是由保温隔热材料形成的部件，选择性地，在所述保温隔热材料内侧、外侧或两侧具有由硬质材料制成的筒状部件。图2示出在保温隔热材料1412两侧分别设置筒状部件1411和1413的形式，当然，与图2类似，可以仅在保温隔热材料1412内侧设置筒状部件1411，或者仅在保温隔热材料1412外侧设置筒状部件1413。当仅由保温隔热材料1412形成隔热保温套14时，其可以通过粘接方式固定于承重底托12上。当在保温隔热材料1412一侧或两侧具有筒状部件时，所述筒状部件由硬质支撑材料，例如金属材料制成，其可以通过一体成型、焊接、法兰连接、真空接头(kf16等真空接头)连接等方式固定到承重底托12上。所述保温隔热材料1412通过粘接、缠绕等方式固定在所述筒状部件上，或者当两侧均具有筒状部件时，通过填充、原位发泡形式形成于内外侧筒状部件形成的空腔内。所述保温隔热材料1412可以是，例如聚氨酯泡沫材料、保温棉、绝热陶瓷微珠、硅酸铝等材料。

优选，在保温隔热材料1412的两侧设置筒状部件，使隔热保温套14呈如图3所示的形式。如图3所示，在承重底托12上固定设置一个由硬质支撑材料，例如金属制成的中空带夹壁筒状部件1421，其包括内壁1422和外壁1423，内壁1422和外壁1423之间为空腔，在所述空腔中填充或者通过原位发泡的方式形成保温隔热材料1424，从而形成隔热保温套14。所述中空带夹壁筒状部件1421可以通过一体成型、焊接、法兰连接、真空接头(kf16等真空接头)连接等方式固定到承重底托12上。所述保温隔热材料可以是聚氨酯泡沫材料、保温棉、绝热陶瓷微珠、硅酸铝等。

以上所述的制冷装置中，如图5所示，内壁1442和外壁1443之间的空腔也可以通过真空进行保温。例如，在外壁1443上预留标准的真空接口1444，如kf16接口，使用管线、阀门等，将其与外部真空装置(未示出)连接。通过在所述空腔中建立真空，实现对保温腔15的隔热保温。

本发明的制冷装置中，如图6所示，隔热保温套14也可以是由硬质支撑材料，例如金属制成的中空筒体1451，其下部通过一体成型、焊接、法兰连接、真空接头(kf16等真空接头)连接等方式固定到承重底托12上，在其一侧设置一个连接到外部真空装置(未示出)的开孔。典型地，所述中空筒体1451底部设置一个下真空接头1452，固定连接在承重底托12上，中部一侧开孔处设置一个中真空接头1453，与外部真空装置进行无泄漏连接。

本发明的制冷装置中，如图1所示，上盖16设置在所述隔热保温套14的上部，是一个活动的与隔热保温套14相匹配的部件，用于与隔热保温套14一起形成密闭的保温腔15。根据需要，其可以由如上所述的保温隔热材料制成，或者也可以是能起到密封或者隔热保温的其它材料，如不锈钢、聚四氟乙烯等，还可以是内部填充保温隔热材料，外部包覆硬质金属材料的中空保温盖。所述上盖16可以通过真空接头连接、螺接、插接等方式与隔热保温套14连接在一起，形成密闭的保温腔15。所述保温隔热材料可以是聚氨酯泡沫等公知的保温材料。

在所述上盖16上，根据需要，可以设置一个或多个供样品容器2插入的通孔(如图1、2所示)，和/或一个或多个用于连通物理吸附仪其他部分与样品容器2的管线(如图3所示的管线1621)。当然，根据样品容器2的形状，所述连通物理吸附仪其他部分与样品容器2的管线也可以设置于隔热保温套14上。例如图4所示，当样品容器2呈杯状时，将管线1621固定设置于隔热保温套14上，操作将更加方便，更有利于仪器的整体密封。

根据本发明的另一方面，提供一种以上所述本发明的制冷装置在各类物理吸附仪中的用途。所述物理吸附仪用于测量固体样品的吸附等温线，基于吸附等温线，计算固体样品的比表面积及孔分布等结果。由于在测试过程中完全不需要使用制冷剂，因此，既可避免实验室购买、储存制冷剂的需要，避免用户在加注制冷剂过程中发生危险，也能摆脱使用制冷剂给仪器本身及测试带来的种种限制。

根据本发明的第三方面，提供一种无需制冷剂的物理吸附仪，用于测量恒定温度、不同压力下，特定气体分子在置于样品容器中的固体材料表面上的吸附量。所采集到的不同压力下的吸附量数据，可用于计算固体材料的比表面积、孔分布等宏观物理性质。

本发明的物理吸附仪无需配备升降电梯。

如图7所示，本发明的物理吸附仪包括以上所述本发明的制冷装置1，样品容器2，歧管系统3，测试气体系统4，真空系统5、氦气系统6、电路控制及数据分析系统7(未示出)，以及p0测试系统8。

本发明中，所述制冷装置1可以是如上文所述的任意一种。除制冷装置1之外，本发明物理吸附仪的其他部分可以是现有技术中已知的。例如，美国康塔公司或麦克公司在售的任一型号物理吸附仪。

本发明中，所述样品容器2置于所述制冷装置1中，并通过阀门与歧管系统3连接。所述样品容器2用于盛放样品，其可以是任意材质、任意形状、任意大小的容器。典型地，其为玻璃、石英、陶瓷或者选自铜、不锈钢、铝等的金属材质，形状为管状、杯状、或者下部为椭球形上部带有长管的形状。

本发明中，所述歧管系统3为体积恒定的刚性容器，其体积在组装后可以进行标定，得到准确的数值；所述歧管系统3连接有一个或多个不同量程的压力传感器，用于在不同压力范围下准确测定其内部压力；同时，所述歧管系统3还连接有温度测试装置31，用于随时检测其内部温度。所述歧管系统3可分别通过相应的阀门与样品容器2、测试气体系统4、真空系统5、氦气系统6、p0测试系统8、及外部气氛连通。根据需要，以上阀门可以单独打开，也可两个或多个组合同时打开。

所述测试气体系统4用于给本发明的物理吸附仪提供测试气体，其通过阀门与歧管系统3连接，并进一步与样品容器2连通。所述测试气体又称分析气体，典型地为氮气、氩气、二氧化碳、甲烷、氧气、氪气等气体，优选氮气、氩气和二氧化碳，更优选氮气。为方便操作，避免频繁地重新连接外部管路，可以在同一物理吸附仪中配置多个不同的独立的气体进样通道，分别通过各自独立的阀门连接歧管系统3。

所述真空系统5用于在本发明的物理吸附仪内部建立测试所需要的真空环境，其通过阀门与歧管系统3连通。所述真空系统5包括真空泵、阀门和相应的管线。所述真空泵可以是市售的可产生真空的任何装置，包括但不限于油泵、膜片泵、分子泵、扩散泵或其任意组合。为避免粉末样品在抽真空过程中被吸入歧管系统，可以在真空管路中加装限流装置(如图7中的限流装置53)，使气流速率降低。所述限流装置53包括但不限于质量流量控制器、针形阀、限流片等。

所述氦气系统6用于测定样品容器及与其连接的管线、阀门、传感器等所形成的固定空间的死体积，其通过阀门与歧管系统3连通。

所述电路控制和数据分析系统7由计算机程序和相应的电路实现，用于控制阀门的开、关操作，并采集各压力传感器、温度传感器的实时读数，计算测试所需要的吸附量数据。

所述p0测试系统8用于测定测试温度下所使用测试气体的液化压力，其可以是任意材质、任意形状、任意大小的容器。典型地，其为玻璃、石英、陶瓷或选自铜、不锈钢、铝等的金属材质，形状为管状、杯状、或者为下部为球形或椭球形、上部带有长管的形状。

本发明的物理吸附仪采用气体绝热膨胀原理实现制冷的低温恒温装置代替传统的由制冷剂产生的制冷系统，使得设备整体得到简化，不再需要复杂的用于使样品浸没于制冷剂中的升降电梯系统，也不再需要为补偿制冷剂挥发所需的种种检测和控制系统；既可以使得设备能够方便地在任何指定的温度下进行测试，不再受到制冷剂温度的限制，也可以使得设备连续测试时间不再受到制冷剂挥发的限制。

具体实施方式

以下将结合图2-7所示的具体实例对本发明进行进一步的说明。

实例1

图2为本发明用于物理吸附仪的制冷装置1的一个实施例。其包括：

---低温恒温装置11，该低温恒温装置11包括一个凸出于装置壳体111上方的冷指112，所述低温恒温装置11在冷指112部位产生所需要的低温温度；

---固定设置于所述低温恒温装置壳体111上的承重底托12；

---固定设置于所述冷指112上方、由铜材料制成的均热件13，该均热件13为一体成型的浅杯状，其外底通过粘接、焊接或螺接等方式与冷指112固定在一起，其内底呈弧形，与样品容器底部2用于容纳样品的膨大区域相贴合，均热件13的高度与样品容器底部用于容纳样品的膨大区域高度基本一致，以确保样品最大限度地与均热件接触，获得均一的低温环境；

---固定设置于所述承重底托12上的隔热保温套14，所述隔热保温套14围绕所述冷指112和均热件13形成一个保温腔15。所述隔热保温套14为一个由金属材料制成的筒状部件，其包括内壁1411和外壁1413，该筒状部件通过一体成型、法兰连接或者真空接头(kf50)连接方式固定到承重底托12上。在所述筒状部件之间的空腔内填充有由聚氨酯泡沫、保温棉等材料制成的保温隔热材料1412；

---插入到所述保温腔15内部的活动的上盖16，其包括覆盖于隔热保温套14上端的端盖1611和由隔热材料如聚氨酯泡沫材料形成的柱状部件1612，在所述上盖16中心开设通孔1613。所述柱状部件1612外径与保温腔15的横截面的直径一致，可以方便地插入到保温腔15中，并填充满保温腔15。通孔1613的直径与样品容器2上部管状部分的外径一致，使样品容器2可以方便地插入其中。通过此种部件的组合模式，可以最大程度地减少低温区域周边的空气存在，并避免低温区域长时间连续使用后内部结冰的风险。需要时，可以进一步通过在上盖16上方设置一个真空接头实现上盖16与隔热保温套14的密封。

在图2所示的制冷装置1中，可以放置入样品容器2，所述样品容器2由玻璃、石英、陶瓷或者金属材质制成，外形为管状，底部有膨大的样品容纳空间。样品容器2底部容纳样品的膨大区域与均热件13的内底形状相一致，以便使样品最大限度地与均热件13接触，获得温度相同、且温度分布均匀的低温环境。

使用时，先在样品容器中加入称重的样品，脱气并回填高纯度氮气。之后将样品容器2上部管状部分插入到上盖16的通孔1613中，再将该组合部件一同插入到隔热保温套14的保温腔15中。将真空接头10安装在样品容器2上部管状部分的上端部，拧紧，从而实现样品容器2与物理吸附仪其他部分的密封连接。

实例2

图3为本发明用于物理吸附仪的制冷装置1的另一实施例。其包括：

---低温恒温装置11，该低温恒温装置11包括一个凸出于装置壳体111上方的冷指112，所述低温恒温装置11在冷指112部位产生所需要的低温温度；

---固定设置于所述低温恒温装置壳体111上的承重底托12；

---固定设置于所述冷指112上方、由铜材料制成的均热件13，该均热件13为一体成型的杯状，其外底通过粘接、焊接等方式与冷指112固定在一起，其内部呈u形，与样品容器2形状一致并紧密贴合，以确保样品最大限度地与均热件接触，获得均一的低温环境；

---固定设置于所述承重底托12上的隔热保温套14，所述隔热保温套14围绕所述冷指112和均热件13形成一个保温腔15。所述隔热保温套14包括一个由金属材料制成的中空带夹壁筒状部件1421，其包括内壁1422和外壁1423，内壁1422和外壁1423之间为空腔，在所述空腔中填充或者通过原位发泡的方式形成保温隔热材料1424，从而形成隔热保温套14。所述保温隔热材料1424为聚氨酯泡沫材料、保温棉、绝热陶瓷微珠或硅酸铝等材料。形成中空带夹壁筒状部件1421的金属材料优选不锈钢，该中空带夹壁筒状部件1421通过真空接头kf16固定到承重底托12上；

---覆盖所述保温腔15上半部分的活动的上盖16。其为由金属材料，如不锈钢制成的中空盖，其中空空腔内填充有如前所述的保温隔热材料。所述上盖16通过内螺纹1622与隔热保温套14上部连接，将上盖16拧紧后，其通过内置密封圈17实现与隔热保温套14的密封，形成密闭保温腔15。在所述上盖16中心有一个开孔并固定连接一段管线1621，其上端通过连接阀门(未示出)实现与物理吸附仪其他部分的相连接。

在图3所示的制冷装置1中，可以放置入由导热性良好的硬质材料制备的杯状样品容器2。所述硬质材质，包括但不限于不锈钢、铝、陶瓷、玻璃、铜等易加工、导热性良好、易清洗、不易变形、耐磨损的硬质材料，优选不锈钢、铝和玻璃。所述样品容器2的外形与均热件13的内部形状完全一致，以便使样品容器2能方便旋转到均热件13的内部，并最大限度地与均热件13接触，从而使样品杯内温度尽快地达到与冷指温度相同的温度环境。在所述杯状样品容器2接近上缘的位置设置一个小孔，便于在实验结束后可以方便地使用专用勾针或其他工具将杯状样品容器2从均热件13中取出。

使用时，先在样品容器2中加入称重的样品，并经脱气和回填高纯氮气。之后，打开上盖16，将样品容器2放置入均热件13内部，并盖紧上盖16，使测试仓得到良好的真空密封。

实例3

图4为本发明用于物理吸附仪的制冷装置1的第三实施例。其包括与实例2基本相同的部件，唯一的区别在于连通样品容器2与物理吸附仪其他部分的管线1621固定设置于隔热保温套14上，而不是设置于上盖16上。

使用时，仅需将样品容器2放置入均热件13内部，并盖紧上盖16即可。在操作上可能更加操作，也更有利于仪器的整体密封。

实例4

图5为本发明用于物理吸附仪的制冷装置1的第四实施例。其包括：

---低温恒温装置11，该低温恒温装置11包括一个凸出于装置壳体111上方的冷指112，所述低温恒温装置11在冷指112部位产生所需要的低温温度；

---固定设置于所述低温恒温装置壳体111上的承重底托12；

---固定设置于所述冷指112上方、由铜材料制成的均热件13，该均热件13为一体成型的杯状，其外底通过粘接、焊接等方式与冷指112固定在一起，其内部呈u形，与样品容器2形状一致并紧密贴合，以确保样品最大限度地与均热件接触，获得均一的低温环境；

---固定设置于所述承重底托12上的隔热保温套14。所述隔热保温套14为由金属制成的中空带夹壁筒状部件1441，其包括内壁1442和外壁1443，内壁1442和外壁1443之间为空腔。其中，在所述外壁1443上设置一个开孔，上面固定一个kf16真空接头1444，该真空接头1444通过管线连接到外部真空装置(未示出)上。通过在所述空腔中建立真空，实现对保温腔15内进行保温。在隔热保温套14上开设一个贯通隔热保温套14的通孔，并在其中固定安装一根管线1446，连通保温腔15与物理吸附仪的其他部分。

---覆盖所述保温腔15上半部分的活动的上盖16。其为由金属材料，如不锈钢制成的中空盖，其中空空腔内填充有如前所述的保温隔热材料。所述上盖16通过内螺纹1642与隔热保温套14上部连接，将上盖16拧紧后，其通过如图4所述内置密封圈实现与隔热保温套14的密封，形成密闭保温腔15。

在图5所示的制冷装置1中，可以放置入由导热性良好的硬质材料制备的杯状样品容器2。所述硬质材质，包括但不限于不锈钢、铝、陶瓷、玻璃、铜等易加工、导热性良好、易清洗、不易变形、耐磨损的硬质材料，优选不锈钢、铝和玻璃。所述样品容器2的外形与均热件13的内部形状完全一致，以便使样品容器2能方便旋转到均热件13的内部，并最大限度地与均热件13接触，从而使样品杯内温度尽快地达到与冷指温度相同的温度环境。在所述杯状样品容器2接近上缘的位置设置一个小孔，便于在实验结束后可以方便地使用专用勾针或其他工具将杯状样品容器2从均热件13中取出。

使用时，仅需将样品容器2放置入均热件13内部，并拧紧上盖16。打开外部真空装置1445，在内壁1442和外壁1443之间的空腔中建立高真空，即可实现保温。

实例5

图6为本发明用于物理吸附仪的制冷装置1的第五实施例。其包括：

---低温恒温装置11，该低温恒温装置11包括一个凸出于装置壳体111上方的冷指112，所述低温恒温装置11在冷指112部位产生所需要的低温温度；

---固定设置于所述低温恒温装置壳体111上的承重底托12；

---固定设置于所述冷指112上方、由铜材料制成的均热件13，该均热件13为一体成型的浅杯状，其外底通过粘接或焊接等方式与冷指112固定在一起，其内底呈弧形，与样品容器底部2用于容纳样品的膨大区域相贴合，均热件13的高度与样品容器底部用于容纳样品的膨大区域高度一致，以确保样品最大限度地与均热件接触，获得均一的低温环境；

---固定设置于所述承重底托12上的隔热保温套14，所述隔热保温套14围绕所述冷指112和均热件13形成一个保温腔15。所述隔热保温套14是由金属制成的筒体，其底部设置一个下真空接头1452，固定连接在承重底托12上；中部一侧设一个开孔，并在开孔处设置一个中真空接头1444，与外部真空装置(未示出)进行无泄漏连接；上部设置一个上真空接头1653，与上盖16进行无泄漏连接。所述下真空接头1452、中真空接头1444以及上真空接头1653可以是，例如kf16或kf50真空接头。

---设置在保温套14上方并覆盖所述保温套14的上盖16。其中心位置开设有一个供样品容器2上部管状部分穿过的通孔1651，当样品容器2的上部管状部分穿过通孔1651后，可通过真空接头1652将其与上盖16固定密封连接。另外，所述上盖16通过上真空接头1653与隔热保温套14进行密封连接。

在图6所示的制冷装置1中，可以放置入样品容器2。所述样品容器2由玻璃、石英、陶瓷或金属材质制成，上部为管状，底部有膨大的样品容纳空间。样品容器2底部容纳样品的膨大区域与均热件13的内底形状相一致，以便使样品最大限度地与均热件13接触，获得温度相同、且温度分布均匀的低温环境。

使用时，先在样品容器2中加入称重的样品，脱气并回填高纯氮气。之后，将样品容器2的上部管状部分穿过上盖16的通孔1651，之后一同安放在隔热保温套14的保温腔15中，确认样品容器2下方的膨出部位完好地落入均热件13中，使用密封卡箍将上真空接头1452与上盖16无泄漏地连接，然后锁紧真空接头1653，实现隔热保温套14与上盖16的密封连接，并使保温腔15得到良好的真空密封。锁紧真空接头17，使样品容器2与物理吸附仪内部也形成良好的真空密封。开启与中真空接头1444连通的外部真空装置，在保温腔15中形成所需的真空环境。

实例6

如图7所示，本发明的物理吸附仪包括制冷装置1，样品容器2，歧管系统3，测试气体系统4，真空系统5、氦气系统6、电路控制及数据分析系统7(未示出)以及p0测试系统8。

所述歧管系统3，测试气体系统4，真空系统5、氦气系统6、电路控制及数据分析系统7以及p0测试系统8可以是现有技术中已知的，如美国康塔公司的autosorb吸附仪中的相关系统，其中涉及到制冷装置1的电路控制可以根据公知的技术，结合本发明的制冷装置1的工作流程和如下所述的测试过程进行相应的调整。

所述制冷装置1可以为如上实例1-5所示任何一种制冷装置，图7以实例5的制冷装置为例。其中，低温恒温装置11，典型地，可以为脉管回热式制冷机，如中科力涵(深圳)低温技术有限公司销售的型号为tc4187的脉管制冷机。其可以在冷指处获得可控、恒定的低温环境，如40k至室温。

所述样品容器2可以是以上所述的任何一种形状和材质。使用时，可以根据均热件13的形状、样品的性质选择不同形状和材质的样品容器2。

测试开始前，取一支洁净的样品容器，称重后，取适量样品置于样品容器2中，样品量的多少取决于样品的比表面积大小，通常不低于100mg。将装载有样品的样品容器2真空脱气除杂，之后回填高纯氮气进行保护，再次称重，并计算样品脱气后的净重。

将制冷装置1设置在室温或其他明显高于液氮温度的温度，如100k。以实例1所述制冷装置1为例，将活动上盖16套在样品容器2上，并一同插入保温腔15中。将真空接头10安装在样品容器上端并拧紧，完成样品容器2与物理吸附仪的密封连接。启动测试程序，即可开始全自动的物理吸附测试过程。

测试过程中，先开启真空系统5，对样品容器2进行抽真空操作，排除其中回填的氮气气体。之后开启的氦气系统6，在歧管系统3中填入一定压力的氦气，待压力稳定，打开阀门11，使歧管系统3中填充的氦气扩散进入样品容器2中，通过公式p1v1＝p2(v1+v2)，计算出样品容器2的总体积。之后，将制冷装置1的目标温度设置为测试所需要的温度，例如，液氮温度77.35k。温度下降过程中，样品容器2内的压力将同时下降。待温度稳定在指定温度后，样品容器2内部的压力也将随之稳定。通过压力的下降数值，计算出样品管内处于测试温度区域的体积的数值。

此后，再次开启真空系统5，将样品容器2内的氦气抽走，开启测试气体系统4，逐步在样品容器内注入氮气。注入氮气的操作为：在歧管系统3中填入一定压力的氮气，记录压力，之后打开阀门11，使氮气扩散进入样品容器2中，歧管系统3的压力下降，样品容器2中的压力升高。通过歧管系统3中压力的下降计算出歧管系统3中损失的氮气量(摩尔数)，通过样品容器2中压力的上升计算出样品容器2获得的氮气量(摩尔数)，两者之差即为当前压力下样品吸附氮气的量。

重复这一过程，测得不同压力下样品的吸附量，通过数据分析系统得到等温线，由所述等温线计算出样品的比表面积、孔分布等数据。

以上结合几个具体实施方式对本发明的制冷装置和物理吸附仪进行了说明。需要说明的是，本发明并不局限于以上所例举的几种具体实施方式，与以上所述具体实施方案等同的技术方案及其变型应当也在本发明的范围之内。