本发明涉及煤炭检测技术领域,特别涉及一种煤炭中铁含量的检测方法。
背景技术:
煤是植物遗体经过生物化学作用和物理化学作用而转变成的沉积有机矿产,是多种高分子化合物和矿物质组成的混合物。煤炭是世界三大化石能源之一,我国煤炭含量多,石油天然气含量少,能源结构上属于多煤炭国家,冬日取暖现在多数使用的还是煤炭。煤炭中的矿物质含量是煤炭热值的主要影响因素之一。煤炭的热值影响着整个煤炭的使用范围。对于煤炭中杂质(灰分)的检测是一个重要的研究方向。
在检测煤炭中铁含量的时候,通常只是将煤炭灼烧后用hno3、hcl、hf、hclo4按体积比1∶3∶2∶3组成的混合酸将灰分溶解后直接用原子吸收法测定铁的含量。由于煤炭中含量比较复杂,在矿化的过程中不可避免会引入地球上含量比较高的硅、铝、钠、钾、镁等元素,因此这种方法并不能完全排除其他金属离子的干扰,最终造成较大测试误差,故单独测试铁元素是一个难点。
技术实现要素:
为了克服上述现有技术中存在的问题,本发明的目的是提供一种煤炭中铁含量的检测方法。
本发明为实现上述目的采取的技术方案是:一种煤炭中铁含量的检测方法,其特征是:包括以下步骤:
第一步:取煤炭样品用球磨机充分粉碎后放置于马弗炉中设定700-900℃灼烧;
第二步:取剩下的灰分放置于管式炉中通硫化氢气体600-700℃处理,将灰分中的铁元素彻底转变为硫化铁;
第三步:将上述样品用盐酸与氢氟酸组成的混合酸溶解灰分;
第四步:将上述样品离心,取离心后的沉淀物用硝酸溶解,最后用原子吸收仪检测含量。
所述第一步中煤炭样品的质量为40-100g,灼烧时间为2h。
所述第二步中处理时间为1.5-2.5h。
所述第三步中混合酸为50ml,混合酸中盐酸与氢氟酸均为0.05-0.2m,体积各25ml。
所述第四步中硝酸为0.05m-0.2m,体积为50ml。
本发明通过利用化合物的特殊物理化学性质通过不同处理手段将杂质离子逐一去除,提升了检测的精确性,所用方法,检测结果可靠。
具体实施方式
为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种煤炭中铁含量的检测方法,具体包括以下步骤:
1.取40g煤炭样品用球磨机充分粉碎后分为四份放置于马弗炉中设定800℃灼烧2h;
2.将灰分取出1/2号样品用混合酸1[v(hno3)∶v(hcl)∶v(hf)∶v(hclo4)=1∶3∶2∶3]50ml溶解后用原子吸收仪检测;
3.取3/4号样品放置于管式炉中通硫化氢气体600℃处理2h,将灰分中的铁元素彻底转变为硫化铁;
4.将上述两个样品用50ml混合酸2(0.1m的盐酸与0.1m氢氟酸各25ml)溶解灰分。因硫化铁不溶于稀盐酸,氢氟酸,而氧化镁,二氧化硅,三氧化二铝等都能溶解在混合酸中,此时样品中只剩下硫化铁。
5.将上述样品离心取离心后的沉淀物用50ml0.1m硝酸溶解,最后用原子吸收仪检测含量,几个样品的结果如表1所示。
表1本发明方法与一般方法检测对照结果
实施例2
本实施例中所述的一种煤炭中铁含量的检测方法的各步骤均与实施例1中相同,不同的技术参数为:取70g煤炭样品;沉淀物用0.05m硝酸溶解。
实施例3
本实施例中所述的一种煤炭中铁含量的检测方法的各步骤均与实施例1中相同,不同的技术参数为:取100g煤炭样品;沉淀物用0.2m硝酸溶解。
以上实施例描述了本发明的基本原理和优点,本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,在不脱离本发明基本原理和设计思路下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。