本发明涉及高纯钨检测技术领域，具体而言，涉及一种用于gdms检测的高纯钨样品及其制备方法。
背景技术：
高纯钨及钨合金溅射靶材由于具有高的电阻系数、良好的热稳定性能和抗氧化性能，已被成功地应用于电子薄膜布线的扩散阻挡层，并且由高纯钨及钨合金溅射靶材制备的各种薄膜如wox－tox、w－ti－o和w－ti－n等也在半导体行业和太阳能行业溅射镀膜方面得到了广泛的研究和应用，在靶材制备之前，高纯钨粉的纯度直接影响到制备出的靶材的形性能，所有高纯钨粉的不纯物精密检测至关重要。由于钨粉无法直接压制成型，或制样过程中易引入杂质的问题，所以无法直接用于gdms的检测。
gdms，也称辉光放电质谱，固体进样，利用辉光放电源作为离子源与质谱仪器联接进行质谱测定的一种分析方法。是高纯材料杂质成分分析的强有力方法。目前检测钨粉的方法通常有icp－ms检测，icp－ms检测高纯钨粉操作过程复杂，液体进样，检测过程容易引入杂质，并且可检测的元素范围较gdms少。另外一种为压制在高纯铟表面然后通过gdms检测，高纯钨粉压制在高纯铟片上通过gdms检测，每次都要消耗一定质量的高纯铟，不但成本高，而且压制的粉末厚度很薄，且不均匀，在检测过程中容易发生电弧放电等问题，造成数据的可靠性下降。
技术实现要素：
本发明的第一个目的在于提供一种用于gdms检测的高纯钨样品，具有检测结果稳定，可重复性强的优点。
本发明的第二个目的在于提供一种用于gdms检测的高纯钨样品制备方法，以使得制备得到的用于gdms检测的高纯钨样品具有检测结果稳定，可重复性强的优点。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明涉及一种用于gdms检测的高纯钨样品，包括：圆形片状样品，其包括80－90％的高纯钨与10－20％的碳粉。
进一步地，所述高纯钨纯度为99.9990－99.9999％。
进一步地，所述碳粉纯度为99.9995－99.9999％。
进一步地，所述用于gdms检测的高纯钨样品重量为5－15g，直径10－30mm。
本发明还涉及一种如上述任一项所述的用于gdms检测的高纯钨样品制备方法，包括：将所述高纯钨与所述碳粉压制成型得到所述用于gdms检测的高纯钨样品。
进一步地，所述压制成型压力20－40mpa，压制时长2－10min。
进一步地，所述高纯钨与所述碳粉在压制前混合均匀。
进一步地，所述混合按以下方式进行：将所述高纯钨与所述碳粉在自封袋中反复摇匀得到混合均匀的混合粉料。
进一步地，所述自封袋为聚四氟乙烯材料自封袋。
进一步地，所述反复摇匀时长为8－12min。
本发明使用高纯碳粉作为粘结剂，使高纯钨粉在高压下压制成块状，然后用于gdms检测，检测过程溅射稳定，检测结果稳定，可重复性强。而且取样量大，取样更具代表性，检测结果更可靠而且石墨粉的价格远小于铟的价格，使检测成本明显降低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明用于gdms检测的高纯钨样品制备方法流程图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施方式或实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施方式的用于gdms检测的高纯钨样品及其制备方法进行具体说明。
本发明的一些实施方式提供了一种用于gdms检测的高纯钨样品，包括：圆形片状样品，其包括80－90％的高纯钨与10－20％的碳粉。例如在本发明的一些实施例中碳粉与高纯钨质量之比为1：4、1：5、1：6、1：7、1：8、1：9。
进一步地，所述高纯钨纯度为99.9990－99.9999％。
进一步地，所述碳粉纯度为99.9995－99.9999％。
进一步地，所述用于gdms检测的高纯钨样品重量为5－15g，直径10－30mm。根据gdms样品检测尺寸要求设计，用于gdms检测的高纯钨样品的重量为5－15优选地，直径10－30mm为宜。例如在本发明的一些实施例中用于gdms检测的高纯钨样品重量设置为5g、7g、9g、11g、13g、15g，用于gdms检测的高纯钨样品直径设置为10mm、14mm、18mm、22mm、26mm、30mm。本发明还涉及一种如上述任一项所述的用于gdms检测的高纯钨样品制备方法，包括：将所述高纯钨与所述碳粉压制成型得到所述用于gdms检测的高纯钨样品。
进一步地，所述压制成型压力20－40mpa，压制时长2－10min。由于gdms检测必须是固体进料，样品形状必须满足一定形状，因此本发明的一些实施例提供的样品形状为圆饼形，其他方形在本发明的范围之内。例如本发明的一些实施例中压制成型的压力可以设置为20mpa、25mpa、30mpa、35mpa、40mpa，例如本发明的一些实施例中压制成型的时间可以设置为2min、4min、6min、8min、10min。
进一步地，所述高纯钨与所述碳粉在压制前混合均匀。压制之前混合均匀的目的是为了使作为粘结剂的碳粉与高纯钨充分接触，使压制得到的样品均匀，测试结果平均。
进一步地，所述混合按以下方式进行：将所述高纯钨与所述碳粉在自封袋中反复摇匀得到混合均匀的混合粉料。高纯钨与碳粉混合均匀的方式可以有很多种，但是此种方法最简便，而且用料少，即可达到要求，其他方法如在混料机中混合，用料多而且设备不易清洗，容易造成污染。
进一步地，所述自封袋为聚四氟乙烯材料自封袋。自封袋的材料如果使用的是高品质聚合塑料，例如聚乙烯等也可以，只要保证不污染样品即可，但是聚四氟乙烯材料制成的自封袋是最好的一种。
进一步地，所述反复摇匀时长为8－12min。将高纯钨与碳粉在自封袋中反复摇匀使其混合均匀，因此时长需要接近10min，本发明的一些实施例中反复摇匀时长设置为8min、9min、10min、11min、12min。
本发明制备的用于gdms检测的高纯钨样品通过添加碳粉作为粘结剂，在模具中使用高压压制成型，样品检测过程信号稳定，并可长时间检测，检测结果可靠性更高，同时避免使用价格昂贵的的高纯铟，大大降低成本。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
15选择纯度为99.9990％的高纯钨和纯度为99.9995％的碳粉，碳粉和高纯钨粉按照质量比1:4的比例混合，称取混合后的粉体5g，将碳粉和高纯钨粉放入洁净的聚四氟乙烯自封袋中，反复摇匀混合8min，使碳粉和高纯钨粉混合均匀。将混合均匀的碳粉高纯钨混合物置入模具中，模具直径10mm，压片机加压20mpa，维持2分钟，脱模后完成制样得到用于gdms检测的高纯钨样品。
将制得的用于gdms检测的高纯钨样品进行溅射靶材测试，测试结果可以持续稳定溅射3.5h。
实施例2
选择纯度为99.9999％的高纯钨和纯度为99.9999％的碳粉，碳粉和高纯钨粉按照质量比1:9的比例混合，称取混合后的粉体15g，将碳粉和高纯钨粉放入洁净的聚四氟乙烯自封袋中，反复摇匀混合12min，使碳粉和高纯钨粉混合均匀。将混合均匀的碳粉高纯钨混合物置入模具中，模具直径30mm，压片机加压40mpa，维持10分钟，脱模后完成制样得到用于gdms检测的高纯钨样品。
将制得的用于gdms检测的高纯钨样品进行溅射靶材测试，测试结果可以持续稳定溅射3.0h。
实施例3
选择纯度为99.9992％的高纯钨和纯度为99.9996％的碳粉，碳粉和高纯钨粉按照质量比1:5的比例混合，称取混合后的粉体7g，将碳粉和高纯钨粉放入洁净的聚四氟乙烯自封袋中，反复摇匀混合9min，使碳粉和高纯钨粉混合均匀。将混合均匀的碳粉高纯钨混合物置入模具中，模具直径14mm，压片机加压25mpa，维持4分钟，脱模后完成制样得到用于gdms检测的高纯钨样品。
将制得的用于gdms检测的高纯钨样品进行溅射靶材测试，测试结果可以持续稳定溅射3.7h。
实施例4
选择纯度为99.9997％的高纯钨和纯度为99.9998％的碳粉，碳粉和高纯钨粉按照质量比1:8的比例混合，称取混合后的粉体13g，将碳粉和高纯钨粉放入洁净的聚四氟乙烯自封袋中，反复摇匀混合11min，使碳粉和高纯钨粉混合均匀。将混合均匀的碳粉高纯钨混合物置入模具中，模具直径26mm，压片机加压35mpa，维持8分钟，脱模后完成制样得到用于gdms检测的高纯钨样品。
将制得的用于gdms检测的高纯钨样品进行溅射靶材测试，测试结果可以持续稳定溅射3.9h。
实施例5
选择纯度为99.9995％的高纯钨和纯度为99.9997％的碳粉，碳粉和高纯钨粉按照质量比1:6的比例混合，称取混合后的粉体9g，将碳粉和高纯钨粉放入洁净的聚四氟乙烯自封袋中，反复摇匀混合10min，使碳粉和高纯钨粉混合均匀。将混合均匀的碳粉高纯钨混合物置入模具中，模具直径18mm，压片机加压30mpa，维持6分钟，脱模后完成制样得到用于gdms检测的高纯钨样品。
将制得的用于gdms检测的高纯钨样品进行溅射靶材测试，测试结果可以持续稳定溅射4.2h。
实施例6
选择纯度为99.9998％的高纯钨和纯度为99.9996％的碳粉，碳粉和高纯钨粉按照质量比1:7的比例混合，称取混合后的粉体11g，将碳粉和高纯钨粉放入洁净的聚四氟乙烯自封袋中，反复摇匀混合10min，使碳粉和高纯钨粉混合均匀。将混合均匀的碳粉高纯钨混合物置入模具中，模具直径22mm，压片机加压30mpa，维持6分钟，脱模后完成制样得到用于gdms检测的高纯钨样品。
将制得的用于gdms检测的高纯钨样品进行溅射靶材测试，测试结果可以持续稳定溅射3.7h。
实施例7
选择纯度为99.9993％的高纯钨和纯度为99.9997％的碳粉，碳粉和高纯钨粉按照质量比1:9的比例混合，称取混合后的粉体5g，将碳粉和高纯钨粉放入洁净的聚四氟乙烯自封袋中，反复摇匀混合8min，使碳粉和高纯钨粉混合均匀。将混合均匀的碳粉高纯钨混合物置入模具中，模具直径10mm，压片机加压20mpa，维持4分钟，脱模后完成制样得到用于gdms检测的高纯钨样品。
将制得的用于gdms检测的高纯钨样品进行溅射靶材测试，测试结果可以持续稳定溅射3.2h。
实施例8
选择纯度为99.9994％的高纯钨和纯度为99.9999％的碳粉，碳粉和高纯钨粉按照质量比1:7的比例混合，称取混合后的粉体7g，将碳粉和高纯钨粉放入洁净的聚四氟乙烯自封袋中，反复摇匀混合10min，使碳粉和高纯钨粉混合均匀。将混合均匀的碳粉高纯钨混合物置入模具中，模具直径14mm，压片机加压25mpa，维持6分钟，脱模后完成制样得到用于gdms检测的高纯钨样品。
将制得的用于gdms检测的高纯钨样品进行溅射靶材测试，测试结果可以持续稳定溅射3.4h。
实施例9
选择纯度为99.9998％的高纯钨和纯度为99.9995％的碳粉，碳粉和高纯钨粉按照质量比1:4的比例混合，称取混合后的粉体15g，将碳粉和高纯钨粉放入洁净的聚四氟乙烯自封袋中，反复摇匀混合12min，使碳粉和高纯钨粉混合均匀。将混合均匀的碳粉高纯钨混合物置入模具中，模具直径30mm，压片机加压40mpa，维持8分钟，脱模后完成制样得到用于gdms检测的高纯钨样品。
将制得的用于gdms检测的高纯钨样品进行溅射靶材测试，测试结果可以持续稳定溅射4.4h。
实施例10
选择纯度为99.9994％的高纯钨和纯度为99.9999％的碳粉，碳粉和高纯钨粉按照质量比1:5的比例混合，称取混合后的粉体13g，将碳粉和高纯钨粉放入洁净的聚四氟乙烯自封袋中，反复摇匀混合9min，使碳粉和高纯钨粉混合均匀。将混合均匀的碳粉高纯钨混合物置入模具中，模具直径26mm，压片机加压35mpa，维持10分钟，脱模后完成制样得到用于gdms检测的高纯钨样品。
将制得的用于gdms检测的高纯钨样品进行溅射靶材测试，测试结果可以持续稳定溅射4.7h。
实施例11
选择纯度为99.9998％的高纯钨和纯度为99.9995％的碳粉，碳粉和高纯钨粉按照质量比1:6的比例混合，称取混合后的粉体11g，将碳粉和高纯钨粉放入洁净的聚四氟乙烯自封袋中，反复摇匀混合12min，使碳粉和高纯钨粉混合均匀。将混合均匀的碳粉高纯钨混合物置入模具中，模具直径22mm，压片机加压30mpa，维持8分钟，脱模后完成制样得到用于gdms检测的高纯钨样品。
将制得的用于gdms检测的高纯钨样品进行溅射靶材测试，测试结果可以持续稳定溅射4.5h。
实施例12
选择纯度为99.9994％的高纯钨和纯度为99.9999％的碳粉，碳粉和高纯钨粉按照质量比1:7的比例混合，称取混合后的粉体13g，将碳粉和高纯钨粉放入洁净的聚四氟乙烯自封袋中，反复摇匀混合11min，使碳粉和高纯钨粉混合均匀。将混合均匀的碳粉高纯钨混合物置入模具中，模具直径26mm，压片机加压35mpa，维持10分钟，脱模后完成制样得到用于gdms检测的高纯钨样品。
将制得的用于gdms检测的高纯钨样品进行溅射靶材测试，测试结果可以持续稳定溅射4.0h。
综上所述，与现有技术相比，本发明的实施例方式具有以下有益效果：
本发明使用高纯碳粉作为粘结剂，使高纯钨粉在高压下压制成块状，然后用于gdms检测，检测过程溅射稳定，检测结果稳定，可重复性强。而且取样量大，取样更具代表性，检测结果更可靠而且石墨粉的价格远小于铟的价格，使检测成本明显降低。将制得的用于gdms检测的高纯钨样品进行溅射靶材测试，测试结果表明本发明制备得到的高纯钨样品可以持续稳定溅射3.0h以上。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。