一种车载化学电离质谱在线检测有机污染物的方法与流程

文档序号:16514874发布日期:2019-01-05 09:34阅读:254来源:国知局

本发明涉及环境监测技术领域,尤其涉及一种车载化学电离质谱在线检测有机污染物的方法。



背景技术:

挥发性有机物(volatileorganiccompounds,vocs)是一种主要的大气污染物,其造成的危害包括:1)部分vocs具有毒性和致癌性;2)参与光化学烟雾,形成臭氧、过氧乙酰硝酸酯等;3)参与大气中二次有机气溶胶的形成,形成的二次有机气溶胶躲在细颗粒(粒径<2.5μm)范围,不易沉降,能较长时间滞留于大气中,对光线的散射能力较强,从而显著降低存在能见度。挥发性有机物(vocs)为当前大气污染防治的重点。多项措施针对挥发性有机物排放的控制vocs的排放,并明确提出开展vocs监测工作。2014年12月,环境保护部发布《石化行业挥发性有机物综合整治方案》,石化行业的挥发性有机物治理工作率先开展。

随着工业化进程的不断加快,我国vocs的排放量逐年增加,2011年我国工业vocs排放量为1534.3万吨,2013年增长至2935.6万吨,年均增长率为38.3%。相对于有组织vocs排放,企业无组织vocs的排放量更大,根据美国epa的调查报告,某石化公司vocs无组织排放占到了总排放量的76%。因此,实时了解掌握化工园区无组织排放的有机物浓度及其来源,针对性的进行泄露修复与检测(ldar)是降低挥发性有机物排放的一个重要方法。由于化工园区比较大,挥发性有机物种类多,对挥发性有机物检测技术提出了更高的要求,传统的色谱和光谱技术由于响应时间长以及不能对复杂有机物进行种类区分等缺点,不适动态监测化工园区挥发性区分有机物种类,现有的分析检测技术无法同时实现:1、快速在线测量挥发性有机物的成分及其浓度;2、给出挥发性有机物在园区的区域分布;3、分析气体直接进样分析,不需要浓缩分离预处理;4、在不依赖标准样品的情况下直接给出有机物的成分及其浓度,对于化工园区挥发性有机污染物物的实时在线检测仍然存在问题,是一个有着很好发展前景的空白区域。



技术实现要素:

基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种车载化学电离质谱在线检测有机污染物的方法。

本发明提出的一种车载化学电离质谱在线检测有机污染物的方法,包括以下步骤:

s1:设备安装调试:将离子源、漂移管和质谱分析器依次连接,对漂移管的绝缘性能、质谱分析器的真空度进行检测,最后对质谱分析器进行调试;

s2:空心阴极放电:在s1中所述的离子源区,通过空心阴极放电产生初始的化学电离质谱的初始离子,使初始离子进入离子漂移管;

s3:气体采集:将空气收集到漂移管内,空气中的挥发性有机物分子与s2中所述的初始离子发生离子-分子反应,反应后的气体通入质谱分析器;

s4:质谱分析:质谱分析器对漂移管中待测有机物的数密度进行检测,得出待测气体进入漂移管前的浓度,对数据进行记录;

s5:天气状况记录:在进行采集空气的同时,对当天的温度、阴晴、风速情况进行记录;

s6:综合分析:对s4中所述的数据进行存储,并将此数据结合当天的温度、阴晴、风速情况进行综合分析,得出分析报告,找寻有机污染物与温度、阴晴、风速之间的联系,得出准确的检测结果,完成化学电离质谱在线检测有机污染物。

优选地,所述s2中,初始离子为h3o+、o2+、no2+、no+中的一种。

优选地,所述s3中,使用抽风机将空气抽到漂移管内。

优选地,所述s5中,使用温度计对温度进行测量,同样可查看天气软件,得出当天的温度、湿度。

优选地,所述s5中,使用风速计对风速进行测量,风速计由三个互成120°固定在支架上的抛物锥空杯组成感应部分,空杯的凹面都顺向一个方向,整个感应部分安装在一根垂直旋转轴上,在风力的作用下,风杯绕轴以正比于风速的转速旋转。

优选地,所述s4中,质谱分析器将待测有机物离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度。

优选地,所述s1中,质谱分析器属于精密仪器,对振动有要求,需要设计减震措施。

优选地,所述s1中,在对质谱分析器的真空度进行检测时,准备一块大气压力表,一块-100~0kpa的精密数字压力表,测量得到当地大气压力值,然后测量出相对当地大气压力的相对压力。

本发明的有益效果:

利用化学电离质谱方法快速检测挥发性有机污染物的,从而快速了解挥发性有机污染物的无组织排放情况,由于化学电离反应质谱分析方法是直接进样分析,不需要对样品气体进行浓缩分离等前处理过程,在汽车平台行进过程中,能在秒量级给出有机污染物的成分及其浓度,实时给出超标排放警示;对超标排放进行溯源,督促超标排放企业整改,减少挥发性有机物的排放;化学电离质谱的浓度测量时不需要标准样品的,在仪器参数标定的情况下,是直接给出有机物成分及其绝对浓度。在测量到化工园区某一污染物排放超标,即可以根据企业报备的有机物排放进溯源,也可以测出超标排放有机物的浓度空间分布,定位有机污染物超标排放的大致位置,做针对性的整改;对安全事故进行预警,有机物本身属于易燃易爆物质。由于化学电离质谱的检测灵敏度很高,可以到ppb量级,因此可以在挥发性有机物达到安全阈值之前进行报警,为安全生产提供检测数据;本发明气体可直接进样,不需要对样品进行预处理,仪器分析检测时间短,设备探测灵敏度高,能实现绝对分压浓度的定量测量,不需要定标,碎片离子峰少,质谱分析简单,能快速区分不同的挥发性有机物的成分及其浓度,同时可以结合天气情况进行综合分析,使得出的结果更加准确。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。

实施例

本实施例中提出了一种车载化学电离质谱在线检测有机污染物的方法,包括以下步骤:

s1:设备安装调试:将离子源、漂移管和质谱分析器依次连接,对漂移管的绝缘性能、质谱分析器的真空度进行检测,最后对质谱分析器进行调试;

s2:空心阴极放电:在s1中所述的离子源区,通过空心阴极放电产生初始的化学电离质谱的初始离子,使初始离子进入离子漂移管;

s3:气体采集:将空气收集到漂移管内,空气中的挥发性有机物分子与s2中所述的初始离子发生离子-分子反应,反应后的气体通入质谱分析器;

s4:质谱分析:质谱分析器对漂移管中待测有机物的数密度进行检测,得出待测气体进入漂移管前的浓度,对数据进行记录;

s5:天气状况记录:在进行采集空气的同时,对当天的温度、阴晴、风速情况进行记录;

s6:综合分析:对s4中所述的数据进行存储,并将此数据结合当天的温度、阴晴、风速情况进行综合分析,得出分析报告,找寻有机污染物与温度、阴晴、风速之间的联系,得出准确的检测结果,完成化学电离质谱在线检测有机污染物。

本实施例中,s2中,初始离子为h3o+、o2+、no2+、no+中的一种,s3中,使用抽风机将空气抽到漂移管内,s5中,使用温度计对温度进行测量,同样可查看天气软件,得出当天的温度、湿度,s5中,使用风速计对风速进行测量,风速计由三个互成120°固定在支架上的抛物锥空杯组成感应部分,空杯的凹面都顺向一个方向,整个感应部分安装在一根垂直旋转轴上,在风力的作用下,风杯绕轴以正比于风速的转速旋转,质谱分析器将待测有机物离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度,s1中,质谱分析器属于精密仪器,对振动有要求,需要设计减震措施,s1中,在对质谱分析器的真空度进行检测时,准备一块大气压力表,一块-100~0kpa的精密数字压力表,测量得到当地大气压力值,然后测量出相对当地大气压力的相对压力,本发明的有益效果是利用化学电离质谱方法快速检测挥发性有机污染物的,从而快速了解挥发性有机污染物的无组织排放情况,由于化学电离反应质谱分析方法是直接进样分析,不需要对样品气体进行浓缩分离等前处理过程,在汽车平台行进过程中,能在秒量级给出有机污染物的成分及其浓度,实时给出超标排放警示;对超标排放进行溯源,督促超标排放企业整改,减少挥发性有机物的排放;化学电离质谱的浓度测量时不需要标准样品的,在仪器参数标定的情况下,是直接给出有机物成分及其绝对浓度。在测量到化工园区某一污染物排放超标,即可以根据企业报备的有机物排放进溯源,也可以测出超标排放有机物的浓度空间分布,定位有机污染物超标排放的大致位置,做针对性的整改;对安全事故进行预警,有机物本身属于易燃易爆物质。由于化学电离质谱的检测灵敏度很高,可以到ppb量级,因此可以在挥发性有机物达到安全阈值之前进行报警,为安全生产提供检测数据;本发明气体可直接进样,不需要对样品进行预处理,仪器分析检测时间短,在秒量级,设备探测灵敏度高,能实现绝对分压浓度的定量测量,不需要定标,碎片离子峰少,质谱分析简单,能快速区分不同的挥发性有机物的成分及其浓度,同时可以结合天气情况进行综合分析,使得出的结果更加准确。

以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1