一种测量物质微观黏度的方法和设备与流程

本发明涉及流变学及微观流变学表征领域，更具体涉及基于显微粒子示踪微流变技术的一种测量物质微观黏度的方法和设备。

背景技术：

显微粒子示踪微流变是一种利用探针粒子的活动情况间接获得其所在介质材料信息的表征方法，其利用光学显微镜，观察并记录探针粒子的运动，通过处理一系列微米级大小粒子的坐标以及其相关的时间序列，得出粒子运动轨迹。通过分析粒子运动轨迹，可得到粒子运动规律，从而为粒子本身的性质、粒子所处的介质环境的研究提供了有效的信息。粒子示踪微流变法于它可探测介质局部环境的动态不均匀性、采样时间短、耗样品量少、系统易搭建等特点，更适用于用来完成探测胶体悬浮液体系、凝胶化过程中的局部动态不均匀性等研究。

目前，被动式多粒子示踪微流变是比较成熟的方法，近年来被广泛应用于胶体体系等复杂流体中(weixiangsun等softmatter,2018,14,3694-3703)。该技术利用高速摄像机记录粒子自身的热运动，间接获得体系的动态信息，并可以准确测出体系的微观黏度(洪伟，多粒子示踪微流变与凝胶化的动态不均匀性，华南理工大学博士学位论文，2018年，pp36-56)。然而，由探针粒子自身热运动产生的“驱动力”有方向、大小可控性不足的局限性，当被测体系的黏度较大时，探针粒子自身的布朗运动将会非常弱，很难观测得到，此时被动式多粒子示踪微流变法便不适用。

为克服被动式多粒子示踪微流变方法中的局限性，主动式的粒子示踪微流变法应运而生。主动式粒子示踪微流变法中，探针粒子的运动是通过施加外力来驱动的。目前常见的驱动力是光和磁，其对应的装置称为光镊(opticaltweezers)和磁镊(magnetictweezers)。光镊通过高度聚焦激束产生光辐射压力梯度移动透明微小的物体，在光镊下，当探针粒子受到的辐射压力与重力平衡时即可随光束移动而移动。光镊可准确操控探针粒子，但其局限性也较明显：光镊一次只能操控一个探针粒子，可得数据量较少；由于探针粒子的受力来自光源，所以实验样品必须是透明的有良好透光性的；光路装置布置十分复杂且精确度要求高，在一般实验室不易实现。相比之下，磁镊装置的搭建要比光镊要求低一些。磁镊是通过产生磁场梯度来控制磁性探针粒子的运动，其关键在于外磁场的搭建以及带磁性响应的探针粒子的选择。虽然磁镊比光镊容易实现，但它与光镊一样存在一个关键的缺陷：一次只能操控一个探针粒子。这就意味着目前的主动式粒子示踪微流变法只能是“单粒子示踪”，单次实验带来的数据量比较少，缺乏统计意义，并且不适用于研究局部动态不均匀的物质。

传统磁镊磁场的生成方式通常是铜线圈绕在导磁磁针上，由磁针引导探针粒子运动，所以一次只能驱动单个粒子。

技术实现要素：

本发明目的是为解决被动式粒子示踪微流变法“驱动力”大小及可控性不足的缺点，以及基于磁镊的主动式粒子示踪法单次实验操控粒子数量少的局限性，提供了一种基于主动式多粒子示踪微流变法测量物质微观黏度的方法和设备。

以下将对本发明进行详细地说明。

本发明的一方面是测量流体微观黏度的设备，该设备可以直接配合显微镜使用，产生均一外磁场的同时兼备提升磁场性能和增强磁场稳定性的功能。

一种测量流体微观黏度的设备，该设备包括载物台主体，第一组铜线圈，圆轴，第二组铜线圈，水冷铜管，样品温度控制单元，载物台主体的中间设置有显微镜光路孔，载物台主体两端分别设置水冷管槽，电子元件定位槽设置在两个水冷管槽中间；圆轴定位槽设置在电子元件定位槽的两侧，每组铜线圈均包括两个铜线圈，所述每组铜线圈中的一个与圆轴配合后装入圆轴定位槽中，且第一组铜线圈设置在第二组铜线圈外侧，均与对应电源相连，水冷铜管安装于水冷管槽中，且用导热固化硅胶将水冷铜管固定在水冷管槽中，水冷铜管内通冷却水，样品温度控制单元设置在电子元件定位槽中，且二者接触面上涂覆一层导热介质，样品温度控制单元与实验观察样品直接接触。

进一步的，载物台主体两端设置载物台与倒置显微镜配合定位用螺孔，所述载物台主体由硬铝制成，其特征尺寸根据显微镜及其他部件设计，包括圆轴定位槽、电子元件槽、水冷管槽等。

进一步的，铜线圈的尺寸均为内直径40mm，厚度20mm，匝数750匝，线径0.7mm。

为铜线圈组供电的是额定电压分别为30.0v和60.0v的电源，供电时采用电源的恒流模式，前者的最大输入电流为1.8a。

选择尺寸稳定性好、弱磁场导磁率很高的坡莫合金作为铜线圈的圆轴，可实现线圈的水平轴心平面与显微镜焦平面重合的同时进一步增强磁场的性能；选择尺寸稳定性好、不导磁、导热性能优良的硬铝作为载物台主体，配合其上下表面设计的水冷管槽，引入水冷散热装置，可最大程度的降低线圈工作时产生的大量热量，保证线圈长时间工作，增强磁场稳定性。

进一步的，所述圆轴采用的材料是坡莫合金1j85。所述样品温度控制单元是安装于载物台的电子元件槽中，与实验观察样品直接接触并准确控温的电子元件，优选是两块帕尔贴，额定电流为6a，额定功率为45w，且与温度传感器及控温电路配合使用，实现对样品的温度控制。具体是通过调节温度继电器上的目标温度，所述帕尔贴与样品的接触面就会根据温度传感器的反馈转变为加热面(若当前温度低于目标温度)或制冷面(若当前温度高于目标温度)，将样品的温度维持在目标温度附近，从而实现对样品的控温。

进一步的，圆轴的尺寸是外直径40mm，厚度58.5mm，所述帕尔贴尺寸为40*40*3.8mm。

上述设备的装配步骤如下：将铜线圈与圆轴配合后装入载物台的圆轴定位槽中；将帕尔贴装入载物台的电子元件槽中；将铜线圈和帕尔贴与其对应电路连接好；将载物台装于倒置显微镜上；设配即装配完毕。上述关键部件在附图中皆有介绍。

本发明中，一方面是测量流体微观黏度的方法，将微米级的磁性粒子作为小探针加入到所测流体中，通过在显微镜观察区域内生成磁场强度b(mt)与磁场梯度处处相等的均一外磁场，以便同时驱动多个探针粒子；同时，使用显微镜和高速摄像机录制探针粒子实时运动的视频，再利用matlabr2016a软件对录制视频内容中的探针粒子进行位置识别、跟踪及记录；通过综合分析计算每个探针粒子在不同时刻的不同位置，可得出探针粒子的均方位移(meansquaredisplacement,msd)<δr²>随不同时间间隔τ变化的结果；通过msd(τ)＝v²τ²+2dτ可以拟合得到探针粒子在所测介质中的运动速度v、扩散系数d；再者，探针粒子受外磁场的驱动在介质中运动满足以下关系：摩擦力f＝磁场力fmag＝6πηav，(其中，η为体系黏度，a为探针粒子半径)，用一个已知黏度的牛顿流体体系建立该磁场驱动下的磁场力工作曲线，便可使用该工作曲线反推测量其他流体的微观黏度。

该方法具体包括以下步骤：

(1)建立磁场力-电流工作曲线

将所述载物台装于倒置显微镜上，准备好均匀分散磁性探针粒子的已知黏度的牛顿流体作为实验样品，将实验样品注入腔室中，将温度探头固定于腔室上；将所述腔室置于载物台本体上，调节显微镜的焦距，使观测样品良好成像；采用电源的恒流模式为所述第一组和第二组铜线圈供电从而为显微镜观察区提供磁场强度与磁场梯度处处相等的均一外磁场，调整第一组和第二组铜线组通过的电流，分别标记为i1和i2，保持i1不变，在功率范围内调节i2，使得探针粒子定向运动；录制探针粒子运动视频，利用软件识别、跟踪并记录探针粒子的实时位置；计算得到探针粒子均方位移msd与不同时间间隔τ的关系，通过参数拟合得到对应电流i1、i2产生的磁场中探针粒子在已知黏度的牛顿流体中的运动速度v及已知黏度的牛顿流体的扩散系数d；改变输出电流i2，重复上述步骤，得出在所述已知黏度的牛顿流体中，探针粒子运动速度-输入电流曲线；然后根据f＝6πηav，其中，f是磁场驱动力，η是体系的黏度，a是探针粒子的半径，v是探针粒子的运动速度，经换算得到磁场驱动力-输入电流曲线；

(2)测量物质微观黏度

准备好均匀分散磁性探针粒子的待测样品；将含磁性探针粒子的待测样品注入腔室中，将温度探头固定于腔室上；将腔室置于载物台上，调节显微镜的焦距，使观测样品良好成像；采用电源的恒流模式为所述铜线圈组供电从而为显微镜观察区提供磁场强度与磁场梯度处处相等的均一外磁场，调整第一组和第二组铜线圈通过的电流，保持i1不变，在功率范围内调节i2，使得探针粒子定向运动；录制探针粒子运动视频，利用软件识别、跟踪并记录探针粒子的实时位置；计算得到探针粒子均方位移msd与不同时间间隔τ的关系，通过参数拟合得到对应电流i1、i2产生的磁场下探针粒子在所测介质中的运动速度v及所测介质的扩散系数d，然后根据步骤(1)得到的磁场驱动力-输入电流工作曲线得到输入电流i2对应的磁场的驱动力，由f＝6πηav计算出待测样品的微观黏度值。

进一步的，测量微观黏度前，首先要确认外磁场工作状态，打开第一组铜线圈的电源，在恒流模式下将输出电流i1在功率范围内调节并同时检验探针粒子成链情况，以观察到的粒子整链均在焦平面内且不随电流i1变动为准，否则微调第一组铜线圈的位置；保持i1不变，打开第二组铜线圈的电源，在其恒流模式下将输出电流i2在功率范围内调节并同时检验探针粒子链运动情况，以观察到的粒子整链运动时均在焦平面内且不随电流i2变动为准，否则微调第二组铜线圈。

所述的磁性粒子是聚苯乙烯包覆的超顺磁性微粒；所述的观察区域是指显微镜焦平面中心尺寸大小为280*280*100μm的空间。

进一步的，所述磁性粒子的粒径为1μm。

所述的多个探针粒子，即是将观察区域内的探针粒子数量控制在60-100个之间，录制视频的长短控制在1000-2000帧之间。优选地，观察区域内的探针粒子数量控制在80个；录制视频的长短为1000帧。

磁场单元，由两组通电铜线圈在显微镜观察区域内生成均匀的外磁场；

本发明利用亥姆霍兹线圈在其圆心轴水平面中心周围可产生均匀磁场的原理，设置两组完全相同的通电铜线圈组分别产生梯度磁场和稳恒磁场来构建出区域内磁场强度b(mt)与磁场梯度处处相等的“区域场”，再结合显微粒子示踪微流变法，实现了物质微观黏度的测量。

与现有技术相比，本发明具有如下的优点与技术效果：

1、本发明将磁场的生成方式改成“区域场”的形式，保证区域内的磁场及梯度大小处处相等，因此可实现同时驱动区域内的所有磁性探针粒子，所以本发明同时克服了被动式粒子示踪法“驱动力”大小及方向性不可控和基于磁镊的主动式粒子示踪观察实验量少的两大局限性，发明了一种更优的在微观尺度观测物质的方法和设备。本发明可用于测量黏度(强度)较大的胶体悬浮液体系、凝胶化过程中的局部动态不均匀性等研究。

2、操作方便快捷，探针粒子的运动方向和调整探针粒子所受驱动力大小可以通过调节输入电流的大小实时操控；观测样品的温度控制也可以通过调节温度继电器上的目标温度直接实现。

3、制作设备所选材料科学实用，线圈圆轴所用材料是坡莫合金，该材料同时达到了材料强度高、尺寸稳定性好和可增强磁场强度等多个设计要求；载物台主体采用硬铝材料，该材料尺寸稳定性好，热转换效率高，表面设计的水冷管槽还可埋入铜质水冷管道，在铜线圈工作时通入冷却水，进一步解决线圈工作带来的热量问题，保证线圈长时间工作，增强磁场稳定性。

附图说明

图1为本发明设备组装完成后的示意图；

图2为本发明载物台主体未安装各部件的示意图；

图3为探针粒子运动速度随梯度场电流的变化曲线；

图4为探针粒子所受磁场驱动力随梯度场电流的变化曲线；

图5是实施例中待测物质的微观黏度值对比图。

其中，1载物台主体，2第一组铜线圈，3圆轴，4第二组铜线圈，5载物台与倒置显微镜配合定位用螺孔，6水冷管槽，7电子元件定位槽，8圆轴定位槽，9显微镜光路孔。

具体实施方式

下面结合实例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的保护范围和实施方式不限于此。

本实施例所述测量流体微观黏度的设备如图1-2所示，所述设备包括载物台主体1，第一组铜线圈2，圆轴3，第二组铜线圈4，水冷铜管，样品温度控制单元，载物台主体的中间设置有显微镜光路孔9，载物台主体两端分别设置水冷管槽6，电子元件定位槽7设置在两个水冷管槽6中间；圆轴定位槽8设置在电子元件定位槽7的两侧，每组铜线圈均包括两个铜线圈，所述每组铜线圈中的一个与圆轴3配合后装入圆轴定位槽8中，且第一组铜线圈2设置在第二组铜线圈4外侧，均与对应电源相连，水冷铜管安装于水冷管槽6中，且用导热固化硅胶将水冷铜管固定在水冷管槽中，水冷铜管内通冷却水，样品温度控制单元设置在电子元件定位槽7中，且二者接触面上涂覆一层导热介质，样品温度控制单元与实验观察样品直接接触。载物台1和圆轴3均是由solidworks软件设计模型后由cnc数控机床加工而成；实施例中的铜线圈由自动绕线机绕制。在铜线圈与圆轴3，圆轴3与圆轴定位槽8，帕尔贴与电子元件定位槽7的接触面涂上一层导热银浆，增大传热效率，准确连接铜线圈组及帕尔贴电路，载物台整体各部件即组装完成。为将本发明所述设备与粒子示踪微流变配合使用，通过载物台与倒置显微镜配合定位用螺孔5将载物台1整体安装于荧光倒置显微镜上。

实施例

本实施例描述如何确认外磁场工作状态良好、建立磁场力(fmag)-电流(a)工作曲线以及利用工作曲线测量物质微观黏度，并运用所描述的方法测量不同体积浓度的甘油/水体系的微观黏度，将其与被动式多粒子示踪法所得结果相比较，以确认本方法的可行性。

将载物台安装于荧光倒置显微镜上；检查铜线圈及帕尔贴电路情况；准备好均匀分散在水中的磁性探针粒子观测样品；样品用移液枪注入自制腔室，将温度探头固定于腔室上；将腔室置于载物台上，调节显微镜的焦距，使观测样品可以良好成像；打开帕尔贴电源，将温度继电器调至25.0℃，稳定5分钟；打开为第一组铜线圈供电的额定电压为30.0v的电源，在其恒流模式下将输出电流调至i1＝1.7a，使探针粒子能以最快的速度被磁化，从而观察到成链情况，然后随机调节i1(0～1.7a)并同时检验探针粒子成链情况，以避免扭矩等导致磁场不均匀，以观察到的粒子整链均在焦平面内且不随电流i1变动为好，否则微调第一组铜线圈；保持i1＝1.7a不变，打开为第二组铜线圈供电的额定电压为60.0v的电源，在其恒流模式下将输出电流调至i2＝2.5a，随机调节i2(0～3.0a)并同时检验探针粒子链运动情况，以观察到的粒子整链运动时均在焦平面内且不随电流i2变动为好，否则微调第二组铜线圈；确认两组铜线圈工作状态良好。

关闭两铜线圈的电源；准备好均匀分散在20/80(v/v)的甘油/水体系中的磁性探针粒子实验样品；用移液枪将样品注入腔室中，将温度探头固定于腔室上；将腔室置于载物台上，调节显微镜的焦距，使观测样品可以良好成像；实验样品静置稳定5分钟；打开为第一组铜线圈供电的电源，在其恒流模式下将输出电流调至i1＝1.7a；打开为第二组铜线圈供电的电源，在其恒流模式下将输出电流调至i2＝0.6a。

在设定好i1、i2后，使样品在所处磁场下平衡2分钟，然后开始录制1000帧的探针粒子运动视频；将视频文件转换成matlab软件可识别的tiff文件格式；利用matlab软件识别、跟踪并记录探针粒子的实时位置；计算得到探针粒子均方位移msd与不同时间间隔τ的关系，将数据作于对数坐标系的图上，所得曲线即满足msd(τ)＝v²τ²+2dτ；通过参数拟合得到该磁场下(电流i1＝1.7a、i2＝0.6a)探针粒子在所测介质中的运动速度v及所测介质的扩散系数d。

保持电流i1不变，改变电流i2(0-3.0a)，重复上述步骤，可得出在固定体系20/80(v/v)的甘油/水中，探针粒子在不同输入电流i2下的运动速度v结果。得到探针粒子运动速度(v)-输入电流(a)曲线(附图3)。

用旋转流变仪测该实施例中的20/80(v/v)的甘油/水样品的黏度，实验结果为9mpa·s。

探针粒子在20/80(v/v)的甘油/水体系中运动的力来自于外磁场的驱动力，在探针粒子匀速运动时，摩擦力f与驱动力fmag相等，即f＝6πηav＝fmag，其中，η是体系的黏度，a是探针粒子的半径，v是探针粒子的运动速度；已知探针粒子运动速度(v)与输入电流(a)的关系，可以换算得到磁场驱动力(fmag)-输入电流(a)曲线(附图4)，图中线性拟合得到的直线y＝0.00984x-1.59023e-6关系式作为工作曲线使用。

关闭两组铜线圈的电源；准备好均匀分散在不同体积浓度(30％、50％、60％)的甘油/水体系中的磁性探针粒子实验样品；用移液枪将样品注入腔室中，将温度探头固定于腔室上，再将腔室置于载物台上，调节显微镜的焦距，使观测样品可以良好成像；实验样品静置稳定5分钟；打开为第一组铜线圈供电的电源，在其恒流模式下将输出电流调至i1＝1.7a；打开为第二组铜线圈供电的电源，在其恒流模式下将输出电流调至i2＝2.8a。

在设定好i1、i2后，使样品在所处磁场下平衡2分钟，然后开始录制1000帧的探针粒子运动视频；将视频文件转换成matlab软件可识别的tiff文件格式；利用matlab软件识别识别、跟踪并记录探针粒子的实时位置；计算得到探针粒子均方位移msd与不同时间间隔τ的关系，将数据作于对数坐标系的图上，所得曲线即满足msd(τ)＝v²τ²+2dτ；通过参数拟合得到该磁场下(电流i1＝1.7a、i2＝2.8a)探针粒子在所测介质中的运动速度v及所测介质的扩散系数d。

查工作曲线可得输入电流i2＝2.8a时，外磁场的驱动力fmag大小，由f＝6πηav＝fmag可得出待测物质的微观黏度值(附图5)；用本方法测得体积浓度为30％、50％、60％甘油水溶液的微观黏度分别为0.00343、0.00973、0.01831pa·s，用被动式多粒子示踪法测得的微观黏度则分别为0.0035、0.00977、0.01901pa·s，本方法所得结果与被动式多粒子示踪微流变法所得结果相比较，误差范围在0.3％～3％，证明本方法切实可行。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。