高温超导涂层导体连续化动态XRD衍射装置及检测方法与流程

本发明涉及高温超导涂层导体的检测装置及方法，特别涉及一种高温超导涂层导体连续化动态xrd衍射装置及检测方法。

背景技术：

基于reba2cu3o(7-δ)(rebacuo,re=y,gd,dy等稀土元素)超导体的第二代高温超导带材是一种新型电力材料，相比第一代bscco-2223和bscco-2212超导带材/线材，具备更高的不可逆场、更高的超导转变温度和更高的临界电流密度，能够在较高的温度（液氮温区）和磁场环境下应用，它是世界各国在高温超导领域研发的焦点。其本质是一种具有高度双轴织构的氧化物陶瓷材料，为了实现连续化传输电力的需要，高温超导带材需要在长度方向上实现物相和双轴织构的均匀性和一致性。通常的x-ray射线衍射装置只能测试短样品，需要破坏带材，且测试面积很小，无法满足高温超导带材的测试需要。本发明的目的在于提供一种构造简单的x射线的动态检测装置和检测方法，能够在不破坏长带的基础上对高温超导带材在长度方向上的组成和取向进行测试和分析，可以获得一定长度范围内带材的统计信息，对带材的测试更为准确。

中国专利cn201210592608提出了一种长带测量方式，但它们主要是针对金属基带进行测量，且测量方式是通过测量少数点的特征来描述整条长带，因此并不能从实际上上描述带材的特征，尤其是对均匀性和一致性，可信度不够。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种构造简单的x射线的动态检测装置和检测方法，主要解决现有装置和测试方法只能通过点测来描述长带的技术问题。

本发明的技术方案为：一种高温超导涂层导体连续化动态xrd衍射装置，包括放带轮和收带轮，在放带轮上方设测速轮，在收带轮上方设张力轮，高温超导涂层导体经放带轮、测速轮、张力轮到收带轮，在测速轮和张力轮之间设有可调节样品台，在可调节样品台上方设有x射线光源和列阵式射线探测器，所述放带轮和收带轮均连接伺服电机。

为测定材料不同的面内外织构性能，测量时采用不同的扫描方式：

动态连续θ~2θ扫描：连续走动样品，x光管转动θ角度，同时接收器转动2θ角度，通过扫描可获得带材周期性范围内物相情况。

动态ω扫描：根据样品所测晶面选择入射角度。保持x光管入射方向θ角度不变、接收器在2θ角度附近沿ω方向转动。通过扫描可测定材料面外织构情况。对mgo、lamno3及ybco薄膜，设定的2θ角度是42.83°、45.86°、46.71°。

定角度θ~2θ连续扫描：连续走动样品，固定x光管θ角度及接收器2θ角度。通过扫描可获得带材在长度方向上的均匀性和一致性。

一种高温超导涂层导体连续化动态xrd衍射装置的测量方法，具体包括下述三种：

1）动态连续θ~2θ扫描：首先测量高温超导涂层导体厚度，通过快速样品台定位系统快速定位带材至零点位置，设定2θ角度测量范围10°-60°，步进0.05°，步长时间0.5s，走带速度10mm/s，可测量出超导带材每5米长度的θ~2θ谱图。通过该测试可获得带材周期性范围内物相情况，缩小2θ角度测量范围，可更精确测试特定晶面的衍射情况。

2）动态ω扫描：首先测量高温超导涂层导体厚度，通过快速样品台定位系统快速定位带材至零点位置，设定2θ角度为45.86°，测量ω角度范围10°，步进0.1°，步长时间1s，走带速度10mm/s，可测量每1米带材lmo薄膜的摇摆曲线的衍射半峰宽随带材位置的变化；

3）定角度θ~2θ连续扫描：首先测量高温超导涂层导体厚度，通过快速样品台定位系统快速定位带材至零点位置，设定2θ角度分别为42.83°和45.86°，步长时间0.5s，走带速度0.05m/s，可测量每2.5cm长度带材的mgo和lmo薄膜的（00l）衍射峰强的变化；

本发明的有益效果是：以往的测试是在带材制备过程完成后，从长带上剪下1-2cm的短样进行测试，本发明提供了一种连续动态检测的方法，不需要破坏长带，可实现长带测试结果与带材织构度、峰强一一对应，是连续的、动态的一种测试方法。能够在不破坏长带的基础上对高温超导带材在长度方向上的组成和取向进行测试和分析，测量高温超导带材的缓冲层及超导层等氧化物层，且测量方式上通过测量一段范围内带刺的衍射统计数据，来判断带材的均匀性和一致性，因此可信度更高。采用的快速样品台定位系统，可以适应不同厚度超导带材的快速定位，避免零点漂移，具有更高的精确度。

附图说明

图1为本发明不同扫描模式示意图。

图2为本发明结构示意图。

图3为高温超导涂层导体动态连续θ~2θ扫描的变化图。

图4为高温超导涂层导体缓冲层动态ω扫描随长度的不均匀性变化图。

图5为高温超导涂层导体超导层动态ω扫描随长度的不均匀性变化图。

图6为高温超导涂层导体缓冲层衍射峰强随长度的不均匀性变化图。

图7为高温超导涂层导体缓冲层衍射峰强随长度的均匀性变化图。

图8为高温超导涂层导体超导层衍射峰强随长度的均匀性变化图。

图中：1-放带轮，2-收带轮，3-测速轮，4-张力轮，5-高温超导涂层导体,6-可调节样品台，7-x射线光源，8-列阵式射线探测器。

具体实施方式

参照图1，2，一种高温超导涂层导体连续化动态xrd衍射装置，包括放带轮1和收带轮2，在放带轮1上方设测速轮3，在收带轮2上方设张力轮4，高温超导涂层导体5经放带轮1、测速轮3、张力轮4到收带轮2，在测速轮3和张力轮4之间设有可调节样品台6，在可调节样品台6上方设有x射线光源7和列阵式射线探测器8，所述放带轮1和收带轮2均连接伺服电机。

为测定材料物相及面外织构性能，测量时采用不同的扫描方式：

动态连续θ~2θ扫描：连续走动样品，x光管转动θ角度，同时接收器转动2θ角度。通过该测试可获得带材周期性范围内物相情况。

定角度θ~2θ连续扫描：连续走动样品，固定x光管θ角度及接收器2θ角度。通过该测试可获得带材在长度方向上的均匀性和一致性。

动态ω扫描：根据样品所测晶面选择入射角度。保持x光管入射方向θ角度不变、接收器在2θ角度附近沿ω方向转动。通过该测试可测定材料面外织构情况。对lamno3及ybco薄膜，设定的2θ角度是42.83°、45.86°。

一种高温超导涂层导体连续化动态xrd衍射装置的测量方法，具体包括下述三种：

1）动态连续θ~2θ扫描：首先测量高温超导涂层导体厚度，通过快速样品台定位系统快速定位带材至零点位置，设定2θ角度测量范围10°-60°，步进0.05°，步长时间0.5s，走带速度10mm/s，可测量出超导带材每5米长度的θ~2θ谱图。通过该测试可获得带材周期性范围内物相情况，缩小2θ角度测量范围，可更精确测试特定晶面的衍射情况。参照图3。

2）动态ω扫描：首先测量高温超导涂层导体厚度，通过快速样品台定位系统快速定位带材至零点位置，设定2θ角度为45.86°，测量ω角度范围10°，步进0.1°，步长时间1s，走带速度10mm/s，可测量每1米带材lmo薄膜的摇摆曲线的衍射半峰宽随带材位置的变化；参照图4、图5。

3）定角度θ~2θ连续扫描：首先测量高温超导涂层导体厚度，通过快速样品台定位系统快速定位带材至零点位置，设定2θ角度分别为42.83°和45.86°，步长时间0.5s，走带速度0.05m/s，可测量每2.5cm长度带材的mgo和lmo薄膜的（00l）衍射峰强的变化；参照图6、图7和图8。

由以上测试结果容易分析出带材在长度方向上的均匀性以及取向的一致程度。该测试方法安全可靠，为无损检测。