本发明涉及水质检测技术领域，特别涉及一种水质酚类化合物含量的检测方法。
背景技术：
水体中的酚污染主要是一些工业企业排放的含酚废水，如炼焦、造纸、塑料、染料、药物、除草剂、农药、木材加工等诸多工业，当水体中酚的浓度达到0.1-0.2mg/l时，在这种水体中生活的鱼体内就会含有酚，如果人吃了这种鱼，摄入机体的酚量超过人体的解毒能力时，就会发生慢性中毒，出现头痛、头晕、呕吐、腹泻、神经紊乱、贫血等症状，用污染过的水作为饮用水，在消毒用氯气的作用下形成氯酚，其味道被加强一到二个数量级产生恶臭，且酚类化合物具有致癌致突变性的潜在毒性，因此酚的排放被严格规定。
目前通常采用气相色谱-质谱法进行酚类化合物含量的检测，而按照国标中的衍生化试剂对样品进行处理，再通过气相色谱-质谱仪进行检测后出峰效果较差，甚至没有峰出现。
技术实现要素：
为解决上述技术问题，本发明提供了一种水质酚类化合物含量的检测方法，具有出峰效果好的优点。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种水质酚类化合物含量的检测方法，所述方法包括如下步骤：
(1)提取待衍生样液
取500ml待测水样置于1l分液漏斗，加入硫酸调节水样ph≦1，称取15g氯化钠到待测水样中，振摇溶解，量取50ml二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶液，振摇萃取10min后，静置收集有机相，并经无水硫酸钠除水；
重复三次上述萃取步骤，合并萃取液经旋转蒸发仪浓缩近干，用正己烷定容至1ml得到待衍生样液；
(2)试样的衍生化
在待衍生样液中加入100μl第一衍生化试剂，室温下反应1h后，置于gc-ms中检测分析，所述第一衍生化试剂为bstfa；
(3)标准工作溶液的衍生化
以正己烷作溶剂配置酚类化合物浓度为0.1mg/l、0.2mg/l、0.4mg/l、1.0mg/l、2.4mg/l的标准工作溶液，分别加入100μl第二衍生化试剂，室温下反应1h后，置于gc-ms中检测分析，所述第二衍生化试剂为体积比为bstfa：tmcs＝99:1的试剂；
(4)计算浓度
根据标准工作溶液的分析结果建立标准曲线，所述标准曲线为在以峰面积纵坐标、以对应的酚类化合物的浓度为横坐标建立的标准坐标系中绘制形成的一元线性回归峰面积与浓度的关系曲线；
根据待衍生样液的分析结果依据标准曲线得到待衍生样液中的酚类化合物浓度，并根据标准曲线方程计算得到酚类化合物的含量。
作为本发明的一种优选方案，gc-ms进行检测分析时，色谱柱的柱温按照以下过程变化：初始温度40℃保持2min，再以10℃/min升至120℃后保持1min，再以25℃/min升至250℃后保持2min，再以10℃/min升至290℃。
作为本发明的一种优选方案，所述标准曲线方程为：r＝c×v/500；其中，
r为待衍生样液中酚类化合物含量；
c为由标准曲线得出的样液中酚类化合物的浓度；
v为待衍生样液定容体积；
500为待测水样体积。
综上所述，本发明具有如下有益效果：
本发明实施例通过改变待衍生化样液的步骤和衍生化试剂，使得出峰效果更佳，且在衍生化时无需进行升温替换溶剂等步骤，相较于国标中更加简单，且所用的衍生化试剂价格更加便宜，性价比更高。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
一种水质酚类化合物含量的检测方法，所述方法包括如下步骤：
(1)提取待衍生样液
取500ml待测水样置于1l分液漏斗，加入硫酸调节水样ph≦1，称取15g氯化钠到待测水样中，振摇溶解，量取50ml二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶液，振摇萃取10min后，静置收集有机相，并经无水硫酸钠除水；
重复三次上述萃取步骤，合并萃取液经旋转蒸发仪浓缩近干，用正己烷定容至1ml得到待衍生样液。
(2)试样的衍生化
在待衍生样液中加入100μl第一衍生化试剂，室温下反应1h后，置于gc-ms中检测分析，所述第一衍生化试剂为bstfa。
gc-ms(gaschromatography-massspectrometer)指气相色谱-质谱联用仪，在gc-ms进行检测分析时，其色谱柱的柱温按照以下过程变化：初始温度40℃保持2min，再以10℃/min升至120℃后保持1min，再以25℃/min升至250℃后保持2min，再以10℃/min升至290℃。
gc-ms的色谱柱的规格为30m×0.25mm×0.25μm，进样口温度设定为280℃，离子源温度设定为200℃，接口温度为280℃，流量控制为1.0ml/min，进样量为1μl，进样方式为不分流进样，检测模式选择全扫描模式。
(3)标准工作溶液的衍生化
以正己烷作溶剂配置酚类化合物浓度为0.1mg/l、0.2mg/l、0.4mg/l、1.0mg/l、2.4mg/l的标准工作溶液，分别加入100μl第二衍生化试剂，室温下反应1h后，置于gc-ms中检测分析，所述第二衍生化试剂为体积比为bstfa：tmcs＝99:1的试剂；其中gc-ms的工作要求与步骤(2)中相同。
(4)计算浓度
根据标准工作溶液的分析结果建立标准曲线，所述标准曲线为在以峰面积纵坐标、以对应的酚类化合物的浓度为横坐标建立的标准坐标系中绘制形成的一元线性回归峰面积与浓度的关系曲线；
根据待衍生样液的分析结果依据标准曲线得到待衍生样液中的酚类化合物浓度，并根据标准曲线方程计算得到酚类化合物的含量。
标准曲线方程为：r＝c×v/500；其中，
r为待衍生样液中酚类化合物含量，单位为微克每升(μg/l)；
c为由标准曲线得出的样液中酚类化合物的浓度，单位为微克每毫升(μg/ml)；
v为待衍生样液定容体积，单位为毫升(ml)；
500为待测水样体积，单位为毫升(ml)。
本发明实施例通过改变待衍生化样液的步骤和衍生化试剂，使得出峰效果更佳，且在衍生化时无需进行升温替换溶剂等步骤，相较于国标中更加简单，且所用的衍生化试剂价格更加便宜，性价比更高。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。