一种制备湿度传感器中氧化石墨烯的方法与流程

本发明涉及传感器领域，具体涉及一种制备湿度传感器中氧化石墨烯的方法。

背景技术：

湿度传感器在工业、农业及环境检测等领域具有重要的作用，其核心是能够将湿度转化为其他可测试信号的敏感材料。湿敏材料主要有半导体氧化物、高分子聚合物以及相关的复合材料，但是这类传感器普遍存在检测范围小、灵敏度低等问题。氧化石墨烯作为一种石墨烯的衍生物，具有较大的比表面积及丰富的含氧官能团，其含氧官能团可以与水分子通过氢键连接。因此，氧化石墨烯非常适合作为一种湿度传感器的敏感材料。

电容式的湿度传感器主要包括叉指电极组成的电容结构和氧化石墨烯薄膜等敏感材料组成的介质层。常见的氧化石墨烯沉积到叉指电极上的方法主要有：喷涂法、旋涂法、滴涂法以及喷墨打印等方法。这些方法均是直接将氧化石墨烯衬底在叉指电极上，这种直接沉积的方法存在以下问题：(1)上述直接沉积的方式均需要借助外界设备来完成沉积，导致采用上述直接沉积的方式无法精确控制氧化石墨烯的厚度，而氧化石墨烯的厚度直接关系到湿度传感器的性能；(2)采用上述直接沉积的方式形成的氧化石墨烯的厚度不均匀，即使在同一个叉指电极上也可能出现不同位置对应不同厚度的情况。

由于现有技术中叉指电极上形成的氧化石墨烯厚度不均匀，且厚度不可控，导致其无法批量生产。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种制备湿度传感器中氧化石墨烯的方法，可以在叉指电极上形成厚度均匀可控的氧化石墨烯薄膜，从而使得氧化石墨烯湿度传感器的性质稳定，能够实现量产。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种制备湿度传感器中氧化石墨烯的方法，包括如下步骤：

s01：提供湿度传感器，所述湿度传感器包括叉指电极；

s02：在所述叉指电极周围制备围墙，所述围墙在叉指电极正上方形成凹槽，且凹槽的水平截面面积等于叉指电极的水平截面面积；

s03：将氧化石墨烯溶液注入所述凹槽内；

s04：加热所述凹槽内的氧化石墨烯溶液，使得所述氧化石墨烯溶液中的溶剂全部蒸发；

s05：将含有氧化石墨烯的湿度传感器进行退火，形成位于叉指电极上的氧化石墨烯。

进一步地，所述围墙由光刻胶或者二氧化硅制备而成。

进一步地，所述步骤s02中制备光刻胶围墙的具体步骤为：

s021：在所述叉指电极上旋涂光刻胶层；所述光刻胶层完全覆盖叉指电极，且光刻胶层的水平截面面积大于叉指电极的水平截面面积；

s022：通过光刻工艺形成位于叉指电极周围的光刻胶围墙。

进一步地，所述步骤s02中制备二氧化硅围墙的具体步骤为：

s021：在所述叉指电极上旋涂光刻胶层，所述光刻胶层完全覆盖叉指电极，且光刻胶层的水平截面面积大于叉指电极的水平截面面积；

s022：图形化光刻胶层，在位于叉指电极上表面的光刻胶层与位于叉指电极周围的光刻胶层之间形成间隙；

s023：在光刻胶层上表面以及间隙中生长二氧化硅层；

s024：去除光刻胶层以及光刻胶层上表面的二氧化硅，形成位于叉指电极周围的二氧化硅围墙。

进一步地，所述步骤s023中采用化学气相沉积的方式生长二氧化硅层。

进一步地，所述氧化石墨烯溶液中溶剂为水、乙醇、丙醇、异丙醇的混合物。

进一步地，所述步骤s04中加热温度为30-70℃。

进一步地，所述步骤s05中退火温度为400-100℃，退火时间为1-5小时。

进一步地，所述围墙的高度为10-200微米。

进一步地，所述围墙的宽度为0-5微米。

本发明的有益效果为：本发明提供的方法能够制备出厚度均匀可控的氧化石墨烯，在同一个叉指电极上，本发明制备的氧化石墨烯薄膜的厚度均匀一致，在不同的叉指电极上，本发明提供的方法可以控制不同叉指电极上氧化石墨烯的厚度相同或者不相同。由于不同的氧化石墨烯厚度决定了湿度传感器的不同性能，采用本发明的方法可以根据氧化石墨烯溶液的浓度以及注入凹槽内的溶液体积，制备出不同厚度的氧化石墨烯薄膜，同时又能保证该氧化石墨烯薄膜均匀一致，提高了对于叉指电极上氧化石墨烯厚度的可控性，从而使得湿度传感器性能稳定，可批量生产。

附图说明

附图1为本发明中制备方法的流程图；

附图2为在凹槽中加入氧化石墨烯溶液的示意图；

附图3为氧化石墨烯在叉指电极上干燥之后的sem图；

附图4为不同湿度传感器在相同环境下叉指电极之间的电容大小。

附图5为实施例1中制备围墙的流程图；

附图6为实施例2中制备围墙的流程图；

图中：1叉指电极，2光刻胶层，3围墙，31光刻胶围墙，32二氧化硅围墙，4二氧化硅层，5氧化石墨烯溶液。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本发明的具体实施方式做进一步的详细说明。

本发明提供的一种制备湿度传感器中氧化石墨烯的方法，能够在叉指电极上制备出厚度均匀，表面平整的氧化石墨烯层。具体步骤如附图1所示，具体包括：

s01：提供湿度传感器，该湿度传感器已经完成mems工艺，且湿度传感器包括叉指电极，在同一个湿度传感器或者同一批湿度传感器中叉指电极的数量为多个，由于现有技术中在叉指电极上形成氧化石墨烯的方法针对不同的叉指电极具有操作差异，不能保证所有叉指电极上形成的氧化石墨烯层厚度相同，本发明正是为了克服现有技术中的这一缺陷。

s02：在叉指电极周围制备围墙，围墙在叉指电极正上方形成凹槽，且凹槽的水平截面面积等于叉指电极的水平截面面积。其中，该围墙是不溶于水的，由于后续工艺需要用到氧化石墨烯溶液，因此，该围墙的作用就是将叉指电极围起来，形成位于叉指电极上的凹槽，从而在该凹槽中注入氧化石墨烯溶液，因此，围墙的位置位于叉指电极的四周，并且恰好在叉指电极上围出一个凹槽。优选的，围墙是不溶于水的，由于围墙需要在叉指电极的正上方形成凹槽，因此，围墙的高度需要高于叉指电极的高度，通常为10-200微米；围墙的宽度为0-5微米，围墙的宽度指的是其大于叉指电极的尺寸。

s03：如附图2所示，将氧化石墨烯溶液5注入凹槽内。其中，注入凹槽内的氧化石墨烯溶液的高度必然是需要低于围墙的高度的；同时，由于叉指电极上氧化石墨烯的厚度不同就会具有不同的性能，因此，在实际生产过程中，可以根据其具体性能来设置氧化石墨烯的厚度，反应在制作过程中，就是根据不同性能来设置注入凹槽的氧化石墨烯溶液的高度或体积。在同一个叉指电极上，无论其形成的氧化石墨烯厚度为多少，该氧化石墨烯在不同位置上的厚度都是均匀一致的，避免了现有技术中同一叉指电极上不同位置厚度不均匀的现象。

该步骤中凹槽内溶液高度由注入凹槽的溶液体积和叉指电极的面积决定，当叉指电极的面积相同，且所采用的氧化石墨烯溶液也相同时，在不同叉指电极上注入相同体积的氧化石墨烯溶液可以最终形成相同厚度的氧化石墨烯薄膜；在不同叉指电极上注入不同体积的氧化石墨烯溶液可以最终形成不同厚度的氧化石墨烯薄膜。本发明中氧化石墨烯溶液相同指的是该溶液中溶质、溶剂以及溶液的浓度均相同。也就是说，本发明只需要调整注入凹槽内的氧化石墨烯溶液的体积，即可对叉指电极上氧化石墨烯的厚度进行随意调整，克服了现有技术中直接沉积方式所造成的厚度不可控的缺陷。

当然，在具体注入溶液时，可以具体根据叉指电极的面积以及氧化石墨烯溶液的不同，设置具体的注入体积。在实际应用过程中，同一个湿度传感器中的叉指电极上的氧化石墨烯的厚度一般设置为相同值。在通常的叉指电极上，注入凹槽的溶液体积可以为0.01-0.1ul中的任意数值。

优选地，氧化石墨烯溶液指的是将制备好的氧化石墨烯溶入溶剂中形成的溶液，具体溶剂可以为水、乙醇、丙醇、异丙醇的混合物。氧化石墨烯溶液的表面张力控制在20-40mn/m。

优选地，氧化石墨烯溶液采用喷墨打印的方法注入凹槽内，喷墨时间可以为1分钟。

s04：加热凹槽内的氧化石墨烯溶液，使得所述氧化石墨烯溶液中的溶剂全部蒸发。本步骤中可以采用热板加热的方式，即将湿度传感器所在的芯片放在热板上，设置温度为30-70℃，使得叉指电极上氧化石墨烯溶液中的溶剂完全蒸发。叉指电极上的氧化石墨烯溶液被加热蒸发之后如附图3所示，可见氧化石墨烯在叉指电极表面上平整。

s05：将含有氧化石墨烯的湿度传感器进行退火，形成位于叉指电极上的氧化石墨烯。本步骤中退火过程可以在烘箱中进行，将上述加热蒸发之后的湿度传感器所在的芯片放入烘箱中，设置温度为400-100℃，设置退火时间为1-5小时。值得说明的是，上述的加热和退火过程是多个叉指电极一起进行的，经过加热和退火之后的叉指电极上形成的氧化石墨烯薄膜平整，且薄膜的厚度和尺寸相近。如附图4所示，采用上述方法，在相同条件下制备的含有氧化石墨烯薄膜的湿度传感器进行电容测试，5枚湿度传感器的电容误差小于10％，说明该方法提高了不同湿度传感器间电容的均一性，对量产具有重要意义。

以下通过两个具体实施例具体阐述步骤s02中制备围墙的方法，当然，本发明中制备围墙的方法并不限于以下两种：

实施例1

如附图5所示，制备光刻胶围墙的具体步骤为：

s021：在叉指电极1上旋涂光刻胶层2；光刻胶层完全覆盖叉指电极，且光刻胶层的水平截面面积大于叉指电极的水平截面面积，优选地，光刻胶层的厚度为50微米。

s022：通过光刻工艺形成位于叉指电极周围的光刻胶围墙31。

实施例2

如附图6所示，制备二氧化硅围墙的具体步骤为：

s021：在叉指电极1上旋涂光刻胶层2，光刻胶层完全覆盖叉指电极，且光刻胶层的水平截面面积大于叉指电极的水平截面面积；优选地，光刻胶层的厚度为20微米。

s022：图形化光刻胶层2，在位于叉指电极上表面的光刻胶层与位于叉指电极周围的光刻胶层之间形成间隙；

s023：在光刻胶层上表面以及间隙中采用化学气相沉积的方式生长二氧化硅层4；

s024：采用lift-off工艺，去除光刻胶层以及光刻胶层上表面的二氧化硅，形成位于叉指电极周围的二氧化硅围墙32。

本发明提供的方法能够制备出厚度均匀可控的氧化石墨烯，在同一个叉指电极上，本发明制备的氧化石墨烯薄膜的厚度均匀一致，在不同的叉指电极上，本发明提供的方法可以控制不同叉指电极上氧化石墨烯的厚度相同或者不相同。由于不同的氧化石墨烯厚度决定了湿度传感器的不同性能，采用本发明的方法可以根据氧化石墨烯溶液的浓度以及注入凹槽内的溶液体积，制备出不同厚度的氧化石墨烯薄膜，同时又能保证该氧化石墨烯薄膜均匀一致，提高了对于叉指电极上氧化石墨烯厚度的可控性，从而使得湿度传感器性能稳定，可批量生产。

以上所述仅为本发明的优选实施例，所述实施例并非用于限制本发明的专利保护范围，因此凡是运用本发明的说明书及附图内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明所附权利要求的保护范围内。