开放式便捷水系原位拉曼电解池的制作方法

本发明涉及电化学和拉曼光谱技术，特别涉及一种开放式便捷水系原位拉曼电解池。

背景技术：

电化学和拉曼光谱技术可以同时用于表征电化学反应。该组合技术可以详细的表征各种反应机制,现有技术中的原位拉曼电解池都具有不同的弊端，具体如下：

cn203881684u专利技术涉及用于研究锂离子电池材料的原位拉曼电解池。该结构为密封结构，适用于研究有机电解液的锂离子电池体系嵌脱过程中锂离子电池材料结构、组成及性能之间关系；但是cn203881684u专利所涉及的电解池结构复杂；需要特地按此装置大小、形状制作电极材料；所有的部件均需要特别定制；没有通气功能，可能产生气体引起内部压力升高产生危险；工作电极和对电极之间有阻挡，降低了测试精确度。

武汉高仕睿联科技有限公司提出的原位拉曼光谱电化学池设置了通气系统，但是在测试中需要需要特别为此制作电极材料；工作电极与对电极没有以“面对面”的方式放置，所以工作电极上的材料到对电极的距离不同（路径不同），因为溶液存在电阻，将会导致工作电极上的电流分布不均匀，即反应不均匀；所有的部件均需要特别定制，成本高，溶液电阻大。

北京中教金源科技有限公司生产的peck06密封型原位拉曼光谱电化学池，相对于武汉高仕睿联科技有限公司提出的原位拉曼光谱电化学池只是将电极和通气孔的位置做了调整，其弊端包括：需要特别为此制作电极材料；工作电极与对电极没有以“面对面”的方式放置，所以工作电极上的材料到对电极的距离不同（路径不同），因为溶液存在电阻，将会导致工作电极上的电流分布不均匀，即反应不均匀；所有的部件均需要特别定，制成本高；有倾倒的可能性；溶液电阻大。

因此，现有技术存在的问题，有待于进一步改进和发展。

技术实现要素：

（一）发明目的：为解决上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种可以兼容各类水系电池，无需特制可以直接使用常规三电极，直接使用电极材料，无需按电解池制备，还可以使工作电极和对电极相对设置的开放式便捷水系原位拉曼电解池。

（二）技术方案：为了解决上述技术问题，本技术方案提供开放式便捷水系原位拉曼电解池，包括电解池基体、参比电极、对电极和工作电极，

所述电解池基体包括长方体基体和三棱柱基体，三棱柱基体固定在长方体基体的侧面，使所述电解池基体底面大于顶面，所述电解池基体顶面设有电解槽；

所述长方体基体与所述三棱柱基体相邻的两端分别设有工作电极插入孔和对电极插入孔，所述工作电极插入孔和所述对电极插入孔分别垂直于所述三棱柱基体，所述工作电极插入孔和所述对电极插入孔竖直位置距离差大于零；所述长方体基体与所述三棱柱基体固定连接的一面设有参比电极插入孔；

所述工作电极插入所述工作电极插入孔，所述对电极插入所述对电极插入孔，所述参比电极插入所述参比电极插入孔。

关键在于，所述工作电极插入孔、所述对电极插入孔、所述参比电极插入孔分别与所述电解槽连通。

关键在于，所述电解槽纵切面靠近所述电解池基体顶面的一端为倒置的直角梯形，所电解槽纵切面远离所述电解池基体顶面的一端为矩形，梯形上底的长度大于矩形与梯形接触一边的长度。

关键在于，所述电解池基体顶面设有的电解槽开口设有石英玻璃片，所述石英玻璃片将电解槽开口覆盖。

关键在于，还包括螺纹外环、螺纹内环和密封橡胶圈，

所述螺纹外环为圆筒状，所述螺纹外环内壁和外壁分别设有螺纹，所述螺纹外环一端内壁的半径大于另一端内壁的半径；

所述螺纹内环为圆筒状，所述螺纹内环的外壁设有与所述螺纹外环内壁上螺纹相匹配的螺纹，所述螺纹内环的内壁为光滑壁，所述螺纹内环外壁的半径与所述螺纹外环内壁半径较大一端的半径相同。

关键在于，所述螺纹外环、所述螺纹内环和所述密封橡胶圈分别包括两个。

关键在于，所述电解池基体、所述螺纹外环、所述螺纹内环的材质均为聚四氟乙烯材料。

关键在于，所对电极为铂对电极。

（三）有益效果：

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

第一，结构明了，制造简单，在测试过程中产生的气体可以直接排出；

第二，使用便捷，不需要特殊制作相应的电极材料，降低了成本；

第三，电流分部均匀，即反应均匀，同时两个电极之间无物体阻隔，各部分反应同时进行，使反应更加均衡；

第四，工作电极与对电极之间的距离很近，电解液电阻影响小；

第五，在电解池侧面增加了增重结构，使得整体稳定性更好。

附图说明

图1为本发明开放式便捷水系原位拉曼电解池电解池基体的结构示意图；

图2为本发明开放式便捷水系原位拉曼电解池电解池基体的纵切面结构示意图；

图3为本发明开放式便捷水系原位拉曼电解池工作电极插入孔、对电极插入孔、参比电极插入孔位置关系示意图；

图4为本发明开放式便捷水系原位拉曼电解池使用结构示意图；

图5为本发明开放式便捷水系原位拉曼电解池螺纹外环的结构示意图；

图6为本发明开放式便捷水系原位拉曼电解池螺纹内环的结构示意图；

图7为本发明开放式便捷水系原位拉曼电解池另一个优选实施例结构示意图。

100-电解池基体；101-电解槽；102-工作电极插入孔；103-对电极插入孔；104-参比电极插入孔；105-长方体基体；106-三棱柱基体；107-螺纹外环；108-螺纹内环；109-密封橡胶圈；201-石英玻璃片；202-工作电极；203-对电极；204-活性材料。

具体实施方式

下面结合优选的实施例对本发明做进一步详细说明，在以下的描述中阐述了更多的细节以便于充分理解本发明，但是，本发明显然能够以多种不同于此描述的其他方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下根据实际应用情况作类似推广、演绎，因此不应以此具体实施例的内容限制本发明的保护范围。

示意图是本发明的实施例的示意图，需要注意的是，此附图仅作为示例，并非是按照等比例的条件绘制的，并且不应该以此作为对本发明的实际要求保护范围构成限制。

开放式便捷水系原位拉曼电解池如图1所示，包括电解池基体100、参比电极、对电极和工作电极。

所述电解池基体100包括长方体基体105和三棱柱基体106，所述三棱柱基体106的纵切面为直角三角形，所述三棱柱基体106的直角边与所述长方体基体105的边缘重合，并且所述三棱柱基体106与长方体基体105固定连接，使所述电解池基体100底面大于顶面。

所述电解池基体顶面设有电解槽101，如图2所示，所述电解槽101纵切面靠近所述电解池基体100顶面的一端为倒置的直角梯形，所电解槽101纵切面远离所述电解池基体100顶面的一端为矩形，梯形上底的长度大于矩形与梯形接触一边的长度。

所述电解池基体100顶面设有的电解槽开口处设有石英玻璃片201，所述石英玻璃片201将电解槽开口覆盖。所述石英玻璃片201优选的长为60mm，宽为24mm，厚度为1mm。

所述长方体基体105与所述三棱柱基体106相邻的两端分别设有工作电极插入孔102和对电极插入孔103，如图3所示，所述工作电极插入孔102和所述对电极插入孔103分别垂直于所述三棱柱基体106。所述工作电极插入孔102和所述对电极插入孔103水平位置距离差大于零，所述工作电极插入孔102的位置高于所述对电极插入孔103的位置。优选的，所述工作电极插入孔102和所述对电极插入孔103水平距离差为5mm。所述工作电极插入孔102和所述对电极插入孔103内壁均设有螺纹。

所述长方体基体105与所述三棱柱基体106固定连接的一面设有参比电极插入孔104，所述参比电极插入孔104与所述电解池基体100顶面的夹角为锐角，优选的，所述参比电极插入孔104与所述电解池基体100顶面的夹角为40度。所述参比电极插入孔104内壁为光滑壁。

所述工作电极202插入所述工作电极插入孔102，所述对电极203插入所述对电极插入孔103，所述参比电极插入所述参比电极插入孔104。

所述工作电极202柱状部分尺寸大小与所述工作电极插入孔102处的螺纹内环108直径大小相同，保证密封不漏液；并且所述工作电极202测试端大小可以放入所述电解槽101内。优选的，所述工作电极202为天津艾达恒晟科技发展有限公司的可换片电极夹j110或者j120，这里对其具体型号不做具体限制。

所述对电极203，柱状部分尺寸大小与所述对电极插入孔103处的螺纹内环108直径大小相同合适，保证密封不漏液；并且所述对电极203测试端大小可以放入所述电解槽101内。所述对电极为铂对电极，所述对电极的金属薄片也可以是银、金等惰性金属。优选的，所述对电极203为天津艾达恒晟科技发展有限公司生产的pt220对电极，pt规格10x20x0.2mm，该可以是pt310、pt315、pt350、pt214、pt219等型号。

所述参比电极一端的大小可以插入所述参比电极插入孔104，所述参比电极可以是天津艾达恒晟科技发展有限公司的r0232直型饱和甘汞电极，还可以可以根据材料测试替换为r0305氯化银电极、r0401汞-硫酸亚汞电极、r0217饱和甘汞电极等，这里不做具体限制。

开放式便捷水系原位拉曼电解池还包括螺纹外环107、螺纹内环108和密封橡胶圈109。

如图5所示，所述螺纹外环107为圆筒状，所述螺纹外环107内壁和外壁分别设有螺纹。所述螺纹外环107一端内壁的半径大于另一端内壁的半径，所述所述螺纹外环107半径较小的一端在同一直径的两端分别设有长方体凸出，当所述螺纹外环107旋入所述工作电极插入孔102或所述对电极插入孔103时，长方体凸出方便手指使力，从而方便将所述螺纹外环107拧出所述工作电极插入孔102或所述对电极插入孔103。

优选的，所述螺纹外环107外壁的半径为10mm，所述螺纹外环107内壁半径较小的一端的半径为3mm，另一端的半径为5mm；所述螺纹外环107的整体高度为25mm，其中，长方体凸出的高度为5mm，半径为3mm内壁的高度为2mm，半径为5mm内壁的高度为18mm。

如图6所示，所述螺纹内环108为圆筒状，所述螺纹内环108的内壁为光滑壁，所述螺纹内环108的外壁设有与所述螺纹外环107内壁上螺纹相匹配的螺纹，以保证所述螺纹内环108外壁与所述螺纹外环107内壁通过螺纹连接。所述螺纹内环108一端在同一直径的两端分别设有凸出，当所述螺纹内环108旋入螺纹外环107时，凸出方便手指使力，从而方便将所述螺纹内环108拧出所述螺纹外环107。

所述螺纹内环108外壁的半径与所述螺纹外环107内壁半径较大一端的半径相同，所述螺纹内环108内壁的半径与所述螺纹外环107内壁半径较小一端的半径相同。优选的，所述螺纹内环108外壁的半径为5mm，所述螺纹内环108内壁的半径为3mm；所述螺纹内环108的整体高度为25mm，其中，凸出的高度为5mm，圆筒状部分的高度为20mm。

所述密封橡胶圈109为环状圆环，优选的，所述密封橡胶圈109的外壁直径为8mm，内壁直径为5mm，厚度为1.5mm。所述密封橡胶圈109，还可以是生料带等有弹性的材料，所述密封橡胶圈109利用弹性达到密封效果。

所述螺纹外环107、所述螺纹内环108和所述密封橡胶圈109分别包括两个。如图4所示，所述螺纹内环108分别套设在所述对电极203和所述工作电极202上，所述螺纹内环108设有凸出的一端分别与所述对电极金属薄片和所述工作电极夹子相邻。所述密封橡胶圈109一个套设在所述对电极203远离金属薄片的一端，另一个套设在所述工作电极202远离电机夹的一端，然后将连接所述螺纹外环107通过内壁的螺纹与所述螺纹内环108连接，所述密封橡胶圈109将起到同时密封所述螺纹内环108、所述螺纹外环107和电极的作用。所述对电极插入孔103和所述工作电极插入孔102内壁的螺纹分别与所述螺纹外环107外壁的螺纹相匹配。所述对电极203和所述工作电极202上的螺纹外环107分别通过螺纹外环107外壁的螺纹固定在所述对电极插入孔103和所述工作电极插入孔102内，使所述工作电极202的电机夹、所述对电极203的金属薄片置于所述电解槽内。所述参比电极直接插入所述参比电极插入孔104，通过控制所述电解池基体100内溶液的多少防止溶液从参比电极处渗透。

需要说明的是，当所述工作电极202的电极夹、所述对电极203的金属薄片置于所述电解槽内时，所述工作电极202的电极夹和所述对电极203的金属薄片相互平行。待检测活性材料204通过所述工作电极202的电极夹与所述工作电极202固定连接。

所述电解池基体、所述螺纹外环、所述螺纹内环的材质优选的均为聚四氟乙烯材料，还可以是聚全氟乙丙烯、f46树脂等耐腐蚀材料。

下面结合本发明提供开放式便捷水系原位拉曼电解池另一个优选的实施例进行详细说明。

所述电解池基体100为长方体，所述电解池基体上设有电解槽101，所述电解槽101一侧并列设有工作电极插入孔102、对电极插入孔103和参比电极插入孔104。所述工作电极插入孔102、所述对电极插入孔103和所述参比电极插入孔104相互平行，并且与所述电解池基体100形成的夹角为锐角。所述电解槽101开口处设有石英玻璃片201，所述石英玻璃片201将电解槽开口覆盖。

工作电极202插入所述工作电极插入孔102，对电极203插入所述对电极插入孔103，参比电极插入所述参比电极插入孔104。并且当所述工作电极202的电极夹、所述对电极203的金属薄片置于所述电解槽内时，所述工作电极202的电极夹和所述对电极203的金属薄片相互平行。

开放式便捷水系原位拉曼电解池可以兼容各类水系电池，例如水系钠离子电池、水系镁离子电池、水系铝离子电池等对于空气或者说对空气成分（水、氧气等）不敏感的电池都可以使用，其优点包括：第一，结构明了，制造简单：水系锌离子电池在测试过程不需要密封环境，在测试过程中产生的气体可以直接排出；第二，使用便捷，成本低：开放式便捷水系原位拉曼电解池的三电极体系，可直接使用电化学测试中常使用的参比电极、对电极和工作电极，对于工作电极，我们可以直接使用工作电极上的铂片夹直接夹取电极材料，而不需要特殊制作相应的电极材料，从而降低了成本；第三，电流分部均匀，即反应均匀：工作电极上的活性物质与对电极相对设置，由于这种平行放置的位置使得工作电极上的电流分布均匀，即工作电极上的活性材料反应均匀，同时两个电极之间无物体阻隔，各部分反应同时进行，使反应更加均衡；第四，电解液电阻影响小：工作电极与对电极之间的距离很近，只有很小的溶液电阻，测试能更加真实反应化学反应过程；第五，整体结构重心平衡：在电解池侧面增加了增重结构，使得整体稳定性更好，并且底部是平面结构，使安放更方便。

以上内容是对本发明创造的优选的实施例的说明，可以帮助本领域技术人员更充分地理解本发明创造的技术方案。但是，这些实施例仅仅是举例说明，不能认定本发明创造的具体实施方式仅限于这些实施例的说明。对本发明创造所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干简单推演和变换，都应当视为属于本发明创造的保护范围。