一种检测水中草铵膦除草剂残留量的方法与流程

文档序号:20274627发布日期:2020-04-03 19:29阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种检测水中草铵膦除草剂残留量的方法,其特征在于,包括以下步骤:

a、衍生化反应:移取2ml水样于10ml的离心管中,依次加入0.1mol/l的四硼酸钠水溶液和1g/l的fmoc-cl溶液,盖紧管盖,振摇1min,在室温下反应;

b、净化处理:反应完成后,向离心管中加入分析纯萃取剂,振荡,室温下静置分层后移去上层液,取下层水样,用0.22μm的滤头过滤;

c、色谱采集:用超高效液相色谱仪进行色谱采集;结果用标准校准曲线进行校正,用外标法进行定量,得出草铵膦的浓度(mg/l)。

2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述的0.1mol/l的四硼酸钠水溶液用以下方法制取:称取3.81g四硼酸钠,用超纯水定容至100ml。

3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述的1g/l的fmoc-cl溶液用以下方法制取:称取0.1gfmoc-cl,用色谱纯乙腈定容至100ml。

4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所用的0.1mol/l的四硼酸钠溶液的体积为:0.1ml-1.5ml。

5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所用的1g/l的fmoc-cl溶液的体积为:0.1ml-2.0ml。

6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,在室温下反应的时间为10-90min。

7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所用的萃取剂为乙酸乙酯、四氯化碳、石油醚。

8.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所用的萃取剂溶液的体积为:1.0ml-7.0ml。

9.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,高效液相色谱检测的色谱条件为:色谱柱:c18(50mm×2.1mm×1.8μm);流动相a为0.05mol/l磷酸二氢钾、0.02mol/l乙酸铵水溶液、水,流动相b为甲醇、乙腈中一种;流动相比例:等度洗脱,a:b为30-70:70-30;色谱柱柱温:40℃;流速:0.3ml/min。

10.根据权利要求9所述的检测方法,其特征在于,0.05mol/l磷酸二氢钾通过以下方法制得:称取6.8050g磷酸二氢钾,用市售娃哈哈矿泉水定容至1l,用0.22μm的水系滤膜过滤。0.02mol/l乙酸铵水溶液通过以下方法制得:称取1.5420g乙酸铵,用市售娃哈哈矿泉水定容至1l,用0.22μm的水系滤膜过滤。

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