耐高温粒子冲刷的压力敏感元件及其制备方法和溅射薄膜压力传感器与流程

本发明属于压力传感器制备技术领域，涉及一种耐高温粒子冲刷的压力敏感元件及其制备方法和溅射薄膜压力传感器。

背景技术：

溅射薄膜压力传感器技术一般只限普通温度下使用。不同的设计满足不同的应用场合。在某些场合需要高温燃气进行压力测量，这些高温气体中往往含有固体颗粒，固体颗粒以非常快的速度对敏感元件产生冲刷、冲击。普通压力传感器难以抵抗这种高温条件下的冲刷、冲击，如带隔离膜片的硅压阻压力传感器，膜片仅仅0.03mm，在高温粒子冲刷下容易变形或者击穿，厚膜陶瓷压力传感器无法耐高温；蓝宝石压力传感器最高温度250℃，也不能满足燃气高温的测量。显然，现有普通压力传感器仍然存在以下问题：(1)不能适用于高温燃气、高温熔体的测量；(2)不具备抵抗固体颗粒冲刷、冲击的能力。另外，现有溅射薄膜压力传感器的压力敏感元件中还存在以下问题：采用的是sio2作为绝缘层，由于sio2热膨胀系数为0.5×10^-6/k，其与金属基底热膨胀系数差别较大，其结果是使用温度范围窄，且高温下金属基底上的薄膜会产生爆裂，丧失测压功能，即压力敏感元件失效。现有溅射薄膜高温压力传感器的压力敏感元件中以高温合金为弹性膜片，该设计虽然解决了耐高温的测量问题，但是该高温合金与绝缘层材料之间仍然热膨胀系数不匹配的问题，从而使得该溅射薄膜高温压力传感器在耐温度冲击性能和寿命方面仍然存在不足；同时，该溅射薄膜高温压力传感器中压力敏感元件位于加压通道内，由于加压通道较深使得压力敏感元件与加压通道之间形成了具有垂直死角的凹面，当燃烧固体颗粒冲击到凹面上时容易造成固体颗粒堆积，从而堵塞加压通道，长期使用会造成传感器的检测准确度降低。上述问题的存在极大的限制了溅射薄膜压力传感器的广泛应用。因此，获得一种耐高温性能好、抗冲刷/冲击能力强、使用寿命长、适用范围广、可靠性好、应变灵敏度高的压力传感元件以及不易堵塞的溅射薄膜压力传感器，对于提高溅射薄膜压力传感器技术的应用范围具有十分重要的意义。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种耐高温性能好、抗冲刷/冲击能力强、使用寿命长、适用范围广、可靠性好、应变灵敏度高的压力传感元件及其制备方法，还提供了一种不易堵塞的溅射薄膜压力传感器。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种耐高温粒子冲刷的压力敏感元件，所述压力敏感元件包括弹性基底材料；所述弹性基底材料呈扩口凸形弹性体结构，包括加压腔、本体和安装部；所述安装部上依次设有过渡层、绝缘层、电阻薄膜层和钝化层、金属层；所述弹性基底材料是温度在-60℃～600℃时线膨胀系数为6.9×10^-6/k～8.3×10^-6/k的高温合金；所述绝缘层为al2o3。

上述的压力敏感元件，进一步改进的，所述加压腔的顶面与侧面的夹角θ1为115°～155°；所述加压腔的深度h1为3mm～5mm。

上述的压力敏感元件，进一步改进的，所述弹性基底材料为4j33合金。

上述的压力敏感元件，进一步改进的，所述过渡层为nisialy合金；所述过渡层的厚度为10μm～20μm。

上述的压力敏感元件，进一步改进的，所述绝缘层的厚度为3μm～4μm。

上述的压力敏感元件，进一步改进的，所述电阻薄膜层为nicr合金、tan合金。

上述的压力敏感元件，进一步改进的，所述钝化层为al2o3。

上述的压力敏感元件，进一步改进的，所述金属层为pt、ti、ni中的至少一种。

上述的压力敏感元件，进一步改进的，所述金属层上连接有引线，所述引线与金属层的连接处包覆有保护层；所述引线套有绝缘套管。

上述的压力敏感元件，进一步改进的，所述引线为aupt合金；所述引线的直径为250μm±50μm；所述保护层为陶瓷釉料；所述绝缘套管为耐高温玻璃纤维套管。

作为一个总的技术构思，本发明还提供了一种上述的耐高温粒子冲刷的压力敏感元件的制备方法，包括以下步骤：

s1、对弹性基底材料进行退火处理，研磨，抛光；

s2、在步骤s1中经抛光后的弹性基底材料的安装部上沉积过渡层，抛光；

s3、在步骤s2中经抛光后的过渡层上沉积绝缘层；

s4、在步骤s3中经抛光后的绝缘层上溅射电阻薄膜层，对电阻薄膜层进行热处理；

s5、在步骤s4中经热处理后的电阻薄膜层上沉积钝化层；

s6、在步骤s5中的钝化层上溅射金属层，完成对压力敏感元件的制备。

上述的制备方法，进一步改进的，还包括步骤s7：将套有绝缘套管的引线与金属层连接，在连接处包覆保护层。

上述的制备方法，进一步改进的，所述步骤s1中，所述退火处理的温度为470℃～540℃；所述退火处理的时间为1h～2h；所述抛光为将弹性基底材料的表面粗糙度抛光至小于0.5μm；

所述步骤s2中，采用电子束蒸发工艺沉积过渡层；所述抛光为将过渡层的表面粗糙度抛光至小于0.5μm；

所述步骤s3中，采用电子束溅射工艺沉积绝缘层；

所述步骤s4中，还包括将电阻薄膜层制备成栅条电阻线路；所述热处理的温度为800℃；所述热处理的时间2h。

作为一个总的技术构思，本发明还提供了一种耐高温粒子冲刷的溅射薄膜压力传感器，包括中空壳体和上述的压力敏感元件。

上述的溅射薄膜压力传感器，进一步改进的，所述溅射薄膜压力传感器还包括中空壳体；所述中空壳体通过安装部与压力敏感元件固定，所述安装部上的过渡层、绝缘层、电阻薄膜层和钝化层和金属层设于中空壳体内部，所述主体位于中空壳体外部，所述引线从中空壳体内部引出；所述安装部与中空壳体之间通过螺纹连接或焊接进行固定；所述焊接为激光焊接、氩弧焊接或电子束焊接。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

(1)本发明提供了一种耐高温粒子冲刷的压力敏感元件，包括弹性基底材料，其中弹性基底材料是温度在-60℃～600℃时线膨胀系数为6.9×10^-6/k～8.3×10^-6/k的高温合金，以该高温合金为弹性基底材料，使得压力敏感元件具有较宽的使用温度范围，特别是能够适用于对高温燃气、高温熔体的测量；同时，该弹性基底材料的热膨胀系数能够与al2o3绝缘层匹配，二者的热膨胀系数差别较小，使得压力敏感元件具有较强的耐冲刷/冲击性能，特别是在高温条件下表现出较强的抗冲刷/冲击能力，能够有效克服因固体颗粒冲刷、冲击所带来的对应力敏感元件的破坏问题，有利于提高压力敏感元件的可靠性和使用寿命。本发明中，弹性基底材料呈扩口凸形弹性体结构，包括加压腔、本体和安装部，安装部上依次设有过渡层、绝缘层、电阻薄膜层和钝化层、金属层，在使用时，安装部上的过渡层、绝缘层、电阻薄膜层和钝化层、金属层被固定在传感器内部，能够避免直接受到外部恶劣条件的冲刷、冲击，能够进一步保证压力敏感元件具有更好的可靠性和使用寿命；更为重要的是，弹性基底材料的压力感受面(主体部分)暴露在检测环境中，这种前置结构设计的压力感受面没有垂直死角，固体颗粒冲击到该压力感受面时并不会造成颗粒停留、堆积，也就不会造成堵塞，因而通过优化压力接口的结构，能够阻止固体颗粒堆积，防止堵塞进气口，从而进一步保证了本发明压力敏感元件具有更好的耐高温性能、更强的抗冲刷/冲击能力、更长的使用寿命、更广的适用范围、更好的可靠性和更高的灵敏度。本发明压力敏感元件具有耐高温性能好、抗冲刷/冲击能力强、使用寿命长、适用范围广、可靠性好、应变灵敏度高等优点，可广泛用于制备溅射薄膜压力传感器，有着很高的使用价值和很好的应用前景。

(2)本发明提耐高温粒子冲刷的压力敏感元件中，优化了加压腔(10)的顶面与侧面的夹角θ1为115°～155°以及加压腔(10)的深度h1为3mm～5mm，能够更加有效的避免固体颗粒堆积、堵塞进气口。

(3)本发明提耐高温粒子冲刷的压力敏感元件中，4j33合金是一种定膨胀系数的合金，作为压力敏感元件的弹性基底材料，一方面能够解决热膨胀系数失配的问题，另一方面由于4j33合金弹性模量小，使得弹性基底材料作为弹性膜片的厚度较普通膜片厚度要厚，因而耐固体颗粒冲刷的能力更强。本发明中，以tan为电阻薄膜层的应变电阻材料，使压力敏感元件不仅能够获得合适的耐高温性能，而且能够获得更大的应变灵敏度。

(4)本发明还提供了一种耐高温粒子冲刷的压力敏感元件的制备方法，具有制备工艺简单、操作方便、生产成本低、生产周期短等优点，适合于大规模制备，利于工业化应用。

(5)本发明还提供了一种耐高温粒子冲刷的溅射薄膜压力传感器，包括中空壳体和压力敏感元件，其中由于压力敏感元件具有耐高温性能好、抗冲刷/冲击能力强、可靠性好、应变灵敏度高等优点，因而包括该压力敏感元件的溅射薄膜压力传感器同样具有耐高温性能好、抗冲刷/冲击能力强、可靠性好、应变灵敏度高等优点；另外，由于采用的压力敏感元件中弹性基底材料呈扩口凸形弹性体结构，包括加压腔、本体和连接有引线的安装部，其中安装部通过螺纹连接或焊接固定在中空壳体内，本体(压力感受面)直接裸露在检测环境中，这种前置结构设计的压力感受面没有垂直死角，固体颗粒冲击到该压力感受面时并不会造成颗粒停留、堆积，也就不会造成堵塞，因而通过优化压力接口的结构，能够阻止固体颗粒堆积，防止堵塞进气口，这使得本发明溅射薄膜压力传感器具有耐高温性能好、抗冲刷/冲击能力强、应变灵敏度高等优点，可广泛用于高温燃气或高温熔体的测量，获得了高精度、高灵敏的测量结果，对于提高溅射薄膜压力传感器技术的应用范围具有十分重要的意义。

附图说明

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。

图1为本发明实施例1中耐高温粒子冲刷的压力敏感元件的结构示意图。

图2为本发明实施例2中耐高温粒子冲刷的溅射薄膜压力传感器的结构示意图。

图3为现有压力传感器的结构示意图。

图中各标号表示：

1、弹性基底材料；10、加压腔；11、本体；12、安装部；2、过渡层；3、绝缘层；4、电阻薄膜层；5、钝化层；6、金属层；7、引线；8、保护层；9、绝缘套管。

具体实施方式

以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。

实施例1

一种耐高温粒子冲刷的压力敏感元件，如图1所示，包括弹性基底材料1；弹性基底材料1呈扩口凸形弹性体结构，包括加压腔10、本体11和安装部12；安装部12上依次设有过渡层2、绝缘层3、电阻薄膜层4和钝化层5、金属层6，其中弹性基底材料1是温度在-60℃～600℃时线膨胀系数为6.9×10^-6/k～8.3×10^-6/k的高温合金，绝缘层为al2o3。

本实施例中，加压腔10的顶面与侧面的夹角θ1为135°，加压腔10的深度h1为3.25mm。

本实施例中，弹性基底材料1为4j33合金(市购)。

本实施例中，过渡层2为nisialy合金(市购)，厚度为12μm。绝缘层3的厚度为4μm。电阻薄膜层4为tan合金，厚度为0.25μm。钝化层5为al2o3，厚度为2μm。金属层6为pt，金属层6的厚度为1μm。

本实施例中，金属层6上连接有引线7，引线7与金属层6的连接处包覆有保护层8；引线7套有绝缘套管9。具体的：引线7为aupt合金(丝线)，直径为250μm；保护层8为陶瓷釉料；绝缘套管9为耐高温玻璃纤维套管。本发明中，金属层6与引线7之间通过平行间隙焊接工艺焊接，且引线7与金属层6的连接处包覆的陶瓷釉料能够加固保护电气节点，防止高温下引线脱落。

一种上述本实施例的耐高温粒子冲刷的压力敏感元件的制备方法，包括以下步骤：

s1、对弹性基底材料1进行退火处理，研磨，抛光，具体为：将4j33合金棒材车削加工成帽状，钢帽加工完成后进行退火处理，消除应力，其中退火的温度为540℃，时间为2h，炉冷或空冷。对钢帽进行机械磨抛，先进行研磨，去除帽顶车削加工过程中留下的粗痕，然后用抛光液进行抛光，直至表面粗糙度小于0.5um。

s2、在步骤s1中经抛光后的弹性基底材料1的安装部12上沉积过渡层2，抛光，具体为：通过电子束蒸发的工艺将nisialy合金沉积在钢帽上，厚度为50μm。使用喷砂处理增强膜层的附着力和紧密度，磨抛使过渡层的厚度控制在12μm，表面粗糙度小于0.5μm。该步骤中，使用nisialy合金作为过渡层，有利于后续al2o3绝缘层牢固的粘附在金属基底上。

s3、在步骤s2中经抛光后的过渡层2上沉积绝缘层3，具体为：使用99.9％的al，采用离子束溅射工艺，通入ar和o2，溅射沉积al2o3，厚度为4μm，完成绝缘层的制备。1000℃真空热处理0.5h析出al，1000℃空气中热氧化10min生成al2o3，此时al2o3和ni合金具有非常强的粘附力。

s4、在步骤s3中经抛光后的绝缘层3上溅射电阻薄膜层4，对电阻薄膜层4进行热处理，具体为：在绝缘层上溅射tan电阻薄膜层，厚度为0.25μm，通过掩膜、曝光、刻蚀的方法，制作栅条电阻线路。对电阻栅条进行热处理，其中热处理的温度为800℃，时间2h，随炉降温。

s5、在步骤s4中经热处理后的电阻薄膜层4上沉积钝化层5，具体为：使用99.9％的al，采用离子束溅射工艺，通入ar和o2，溅射沉积al2o3，厚度为2μm，完成钝化层的制备。

s6、在步骤s5中的钝化层5上溅射金属层6，具体为：厚胶剥离al2o3，制作出引线孔；引线孔溅射pt，完成欧姆接触孔的制作。

s7、将套有绝缘套管9的引线7与金属层6连接，在连接处包覆保护层8，具体为：引线采用250μm直径的aupt丝通过平行间隙焊工艺焊接，使用陶瓷浆料加固保护，引线穿套耐高温玻璃纤维套管，得到耐高温粒子冲刷的压力敏感元件。

本实施例中，4j33合金为弹性基底材料，该弹性基底材料的热膨胀系数能够与al2o3绝缘层匹配，二者的热膨胀系数差别较小，使得压力敏感元件工作温度宽达-60℃～600℃，特别是能够适用于对高温燃气、高温熔体的测量，1020℃下能持续10min的短时测量；金属弹性体使得压力敏感元件具有较强的耐冲刷/冲击性能，特别是在高温条件下表现出较强的抗冲刷/冲击能力，能够有效克服因固体颗粒冲刷、冲击所带来的对应力敏感元件的破坏问题，有利于提高压力敏感元件的可靠性和使用寿命。本发明中，弹性基底材料呈扩口凸形弹性体结构，包括本体和安装部，安装部上依次设有过渡层、绝缘层、电阻薄膜层和钝化层、金属层，在使用时，安装部上的过渡层、绝缘层、电阻薄膜层和钝化层、金属层被固定在传感器内部，能够避免直接受到外部恶劣条件的冲刷、冲击，能够进一步保证压力敏感元件具有更好的可靠性和使用寿命；更为重要的是，弹性基底材料的压力感受面(主体部分)暴露在检测环境中，这种前置结构设计的压力感受面没有垂直死角，固体颗粒冲击到该压力感受面时并不会造成颗粒停留、堆积，也就不会造成堵塞，因而通过优化压力接口的结构，能够阻止固体颗粒堆积，防止堵塞进气口，从而进一步保证了本发明压力敏感元件具有更好的耐高温性能、更强的抗冲刷/冲击能力、更长的使用寿命、更广的适用范围、更好的可靠性和更高的灵敏度。另外，以tan为电阻薄膜层的应变电阻材料，使压力敏感元件不仅能够获得合适的耐高温性能，而且能够获得更大的应变灵敏度。因此，本实施例中的压力敏感元件具有耐高温性能好、抗冲刷/冲击能力强、使用寿命长、适用范围广、可靠性好、应变灵敏度高等优点，可广泛用于制备溅射薄膜压力传感器，有着很高的使用价值和很好的应用前景。

实施例2

一种耐高温粒子冲刷的溅射薄膜压力传感器，如图2所示，包括中空壳体和实施例1中的压力敏感元件。

本实施例中，中空壳体通过安装部12与压力敏感元件固定，安装部12上的过渡层2、绝缘层3、电阻薄膜层4和钝化层5和金属层6设于中空壳体内部，主体11位于中空壳体外部，引线7从中空壳体内部引出，其中安装部12与中空壳体之间通过焊接(激光焊接、氩弧焊接或电子束焊接均可)进行固定。

本实施例中，耐高温粒子冲刷的溅射薄膜压力传感器，包括中空壳体和压力敏感元件，其中由于压力敏感元件具有耐高温性能好、抗冲刷/冲击能力强、可靠性好、应变灵敏度高等优点，因而包括该压力敏感元件的溅射薄膜压力传感器同样具有耐高温性能好、抗冲刷/冲击能力强、可靠性好、应变灵敏度高等优点；另外，由于采用的压力敏感元件中弹性基底材料呈扩口凸形弹性体结构，包括加压腔、本体和连接有引线的安装部，其中安装部通过螺纹连接或焊接固定在中空壳体内，本体(压力感受面)直接裸露在检测环境中，这种前置结构设计的压力感受面没有垂直死角，固体颗粒冲击到该压力感受面时并不会造成颗粒停留、堆积，也就不会造成堵塞，因而通过优化压力接口的结构，能够阻止固体颗粒堆积，防止堵塞进气口，这使得本发明溅射薄膜压力传感器具有耐高温性能好、抗冲刷/冲击能力强、应变灵敏度高等优点，可广泛用于高温燃气或高温熔体的测量，获得了高精度、高灵敏的测量结果，对于提高溅射薄膜压力传感器技术的应用范围具有十分重要的意义。

现有压力传感器，如图3所示，该压力传感器中压力敏感元件内置，使得加压腔的深度高达39mm，且加压腔顶面和侧面的夹角θ2为90°。该压力传感器中由于加压腔很深，且存在死角，容易导致颗粒堆积，并堵塞加压腔，最终造成传感器失效。

以上实施例仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。