一种电镜真空转移台的制作方法

本发明涉及一种电镜真空转移台，尤其涉及一种应用于扫描电镜样品及fib透射电镜样品制备的真空转移台，用于扫描电镜的样品从真空手套箱或其它设备转移到扫描电镜里，实现扫描电镜对其空气敏感的样品的拍摄研究(如锂钠样品)；以及可用于对空气敏感的样品实现fib透射电镜样品制备。

背景技术：

随着全球经济不断发展，能源危机逐步加深、环保意识不断增强，作为新能源及环保低碳的动力电池产业得到迅猛发展，而锂离子电池凭借其优异的性能、成熟的技术成为众多动力电池的主流发展方向。另一方面，由于锂元素在地壳中丰度较低且分布很不均匀，随着全球锂离子电池的需求量逐年增加，有限的锂资源会导致锂离子电池成本增加，这会严重阻碍电动汽车及大规模储能产业的发展。而钠元素在地壳中储量丰富、价格低廉，且钠离子电池与锂离子电池在原理上具有相似的充放电机理，因此研究钠离子电池可以作为锂离子电池的有效补充；另外，由于钠离子不会与铝集流体发生合金化反应，因此在生产工艺上钠离子电池可以使用更加便宜和轻便的铝箔作为集流体，这使得钠离子电池在成本上相比锂离子电池具有优势。在这两种电池体系中，正负极材料均为二者中最关键的部分；以锂离子电池为例，在其诸多正极材料中，例如以lini0.8co0.1mn0.1o2的高镍三元材料可以使整个电池体系达到300wh/kg的能量密度，但是该材料循环稳定性较差，这就造成电池使用寿命短，阻碍其应用市场的扩大，同时，正在研究中的钠离子电池的电极材料也面临同样问题。因此探究电极材料的失效机理，找到材料容量衰减循环性能差的原因，才能更好的进行材料改性，研发高能量密度且兼顾长循环寿命的电池体系。在材料失效分析方面，运用当今先进的电子显微学设备对电极材料进行观测，可以做到从原子级别揭示其性能衰减的原因，这对于锂离子、钠离子电池的研究具有非常重要的作用。但是由于经过充放电过程的电极材料往往比较脆弱，特别是脱锂/钠态的材料，其对于空气较为敏感，往往暴露在空气中便使其结构发生变化，影响材料本身的属性特征，因此在电子显微学研究材料失效机理的技术层面上，面临的最大困难是需要将研究的材料从制样步骤到移入透射电子显微镜腔室中全程保持隔绝空气的状态。本发明公开了一种应用于扫描电镜下样品真空转移机构，可以保持样品在各个制样设备的之间的转移过程中完全保持真空状态，有效隔绝空气，防止待研究材料的氧化变质等问题。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是设计一种适用于扫描电镜要求及fib要求的真空转移台，在真空手套箱中将对空气敏感的样品(该样品通常储存在充满惰性气体的真空手套箱中)，放到真空转移台上，完成对样品的密封，避免与空气接触反应，然后将其安装到扫描电镜或fib设备中，待其设备完成抽真空后，打开真空转移台，使样品位于扫描探头下或fib探头下，完成对样品的扫描拍摄或fib制取透射电镜样品后，关闭真空转移台将样品密封，取出真空转移台放进真空手套箱中，从而完成对空气敏感样品的扫描拍摄或fib制取透射电镜样品。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种电镜真空转移台，包括：电机驱动模块、真空腔室密封模块、扫描电镜和电气控制模块。扫描电镜安装在真空腔室密封模块中，电气控制模块对电机驱动模块进行驱动控制，电机驱动模块用以控制真空腔室密封模块的开启和密闭。

电机驱动模块整体安装在真空转移台底座7上，驱动电机1通过齿轮传动带动传动丝杠6旋转，传动丝杠6与丝杠螺母套11相配合，丝杠螺母套11推动密封板推动杆16实现直线运动，使真空腔室密封模块的密封板26开启或密封，真空腔室密封模块的密封升降安装板18底部与密封升降凸轮板15相接触；密封升降安装板18的底部压在密封升降凸轮板15的表面；密封板推动杆16与密封板铜套座9相连接，密封板铜套座9与密封板26连接，用以密封板26的水平横移；电气控制模块的微动传感器14安装在丝杠螺母套11上。

微动传感器14与电机驱动模块的驱动电机1相连，用以控制驱动电机1开启或者关闭。

如图1所示，电机驱动模块由驱动电机1、电机安装板2、传动主齿轮3、传动从齿轮4、轴承安装座5、传动丝杠6、直线导轨8、开启限位板10、丝杠螺母套11、导轨滑块12、密封限位板13、密封升降凸轮板15和密封板推动杆16组成；驱动电机1的端部通过电机安装板2固定在真空转移台底座7上，驱动电机1的输出轴与传动主齿轮3连接，传动主齿轮3与传动从齿轮4相啮合；传动从齿轮4与传动丝杠6连接，传动丝杠6安装在轴承安装座5上；真空转移台底座7上设有直线导轨8，传动丝杠6与导轨滑块12通过螺纹配合安装在一起，导轨滑块12与直线导轨8之间为滑动配合；丝杠螺母套11安装在导轨滑块12上；开启限位板10安装在丝杠螺母套11的顶部一侧，开启限位板10能够在丝杠螺母套11上滑动，密封限位板13安装在丝杠螺母套11的顶部另一侧且与开启限位板10相对应，微动传感器14安装在密封限位板13上。密封板推动杆16竖直固定在丝杠螺母套11侧部，密封升降凸轮板15水平固定在真空转移台底座7上。

如图2所示，真空腔室密封模块由密封板铜套座9、固定板17、密封升降安装板18、密封板升降拉簧19、密封腔室升降弹簧20、样品台固定柱21、升降导柱22、平移导柱安装座23、平移导柱24、升降密封腔室25、密封板26、平移密封圈29和升降密封圈30组成；扫描电镜由样品台组件28和透射电镜铜网27组成；固定板17安装在密封升降安装板18的两侧，密封升降安装板18的底部设有密封板升降拉簧19，透射电镜铜网27放置在样品台组件28上，样品台组件28安装固定在样品台固定柱21上，样品台固定柱21的底部两侧的升降导柱22上设有密封腔室升降弹簧20；密封板铜套座9与平移导柱24之间为滑动配合，平移导柱24的端部安装在平移导柱安装座23上；升降密封腔室25的顶部通过平移密封圈29与密封板26连接密封；升降密封腔室25与样品台固定柱21之间设有升降密封圈30进行密封。

所述密封升降凸轮板15为弧面和直线结构，弧面和直线之间通过圆弧过渡连接在一起；密封升降安装板18的底部设有圆形滑块，圆形滑块与密封升降凸轮板15表面相接触；通过圆形滑块沿密封升降凸轮板15运动，实现真空腔室密封模块的升降。

整个透射电镜铜网27密封在由升降导柱22、升降密封腔室25和密封板26构成的密封腔室里，并由平移密封圈29和升降密封圈30密封。保证整个密封腔室的密闭性。在密封腔室的密封或开启过程中，样品台固定柱21是不动的，升降密封腔室25做升降运动，密封板26做升降及平移运动。

扫描电镜：如图2所示，由样品台组件28和透射电镜铜网27组成。但不限于此种样品台。样品台根据测试样品的要求来定制。通常要求样品的安装面要高于密封板26的平面，如图3所示。这样可以避免样品台在旋转或倾转过程中，与探头相撞。

扫描电镜能够用fib设备替换。

电气控制模块：控制界面如图4所示；通电后power指示灯显示绿色，点击开启键后，驱动电机1正转，密封板打开，最终将样品显露出来，如图3所示。atmosphere指示灯显示为绿色。点击封闭按钮，驱动电机1反转，密封板合上，最终将样品密封起来，如图2所示。vacuume指示灯为绿色。在电机转动过程中，点击停止键，可使驱动电机1立即停止转动。驱动电机1的开启和关闭的信号从微动传感器14上获取。

本发明的创新点在于：扫描电镜的测试样品或fib制取透射电镜样品是固定在样品台组件28上，而样品台组件28通过螺钉固定在样品台固定柱21上，样品台固定柱21则通过螺钉固定在真空转移台底座7。真空转移台底座7通过螺钉最终固定在扫描电镜或fib设备的样品台上。因此，测试样品始终固定在扫描电镜或fib设备中的固定点上，不做任何移动或转动。从而可以保证在测试过程中的样品的稳定性高，定位精准，可使样品在放大超高的倍数下避免抖动、震动，保证了测试的稳定性。即，在密封过程中，测试样品是不动的，是升降密封腔室21与密封板26在动。

在扫描电镜以及fib设备下测试或制取透射电镜样品时，样品是高于密封板26平面的，样品是凸出来的，从而保证样品在旋转和倾转时，避免真空转移台与设备探头相撞，对设备的安全性较高。

在密封过程中，通过单电机的控制，可实现升降密封腔室21的升降与密封板26的平移的联动，控制系统简单，稳定性高。

可扩展不同的样品台组件28，满足多种样品的测试或不同环境下的测试，如电学环境下的锂电材料测试，可扩展性高。

附图说明

图1是真空转移台整机(样品密封状态)。

图2是真空转移台密封剖面图。

图3是真空转移台开启剖面图。

图4是电气控制界面图。

图5是真空转移台整机(样品开启状态)。

图中：1—驱动电机；2—电机安装板；3—传动主齿轮；4—传动从齿轮；5轴承安装座；6—传动丝杠；7—真空转移台底座；8—直线导轨；9—密封板铜套座；10—开启限位板；11—丝杠螺母套；12—导轨滑块；13—密封限位板；14—微动传感器；15—密封升降凸轮板；16—密封板推动杆；17—升降导柱固定板；18—密封升降安装板；19—密封板升降拉簧；20—密封腔室升降弹簧；21—样品台固定柱；22—升降导柱；23—平移导柱安装座；24—平移导柱；25—升降密封腔室；26—密封板；27—透射电镜铜网；28—样品台组件；29—平移密封圈；30—升降密封圈；

具体实施方式

下面结合说明书附图对该发明作进一步详细描述：

将真空转移台放进真空手套箱中，并点击开启按键。在开启过程中，电机正转，传动丝杠6带动丝杠螺母套11，丝杠螺母套11又带动密封升降凸轮板15及密封板推动杆16，从右向左运动。此时升降密封腔室25做下降运动，密封板26做向左及下降运动。直至，开启限位板10触发微动传感器14，电机停止转动。此时，真空转移台处于开启状态，如图3、5所示。样品台组件28凸出来，此时开始装夹样品，将透射电镜铜网27装到样品台组件28上，完成样品装夹。

在真空手套箱中，点击封闭按键。在封闭过程中，电机反转，传动丝杠6带动丝杠螺母套11，丝杠螺母套11又带动密封升降凸轮板15及密封板推动杆16，从左向右运动。此时升降密封腔室25做上升运动，密封板26做向右及上升运动。直至，开启限位板10触发微动传感器14，电机停止转动。此时，真空转移台处于密封状态，如图1、2所示。完成透射电镜铜网27的密封。

从真空手套箱中取出真空转移台，打开扫描电镜的腔室，将真空转移台安装到扫描电镜样品台上。关闭扫描电镜的腔室，对其抽真空，等真空达到测试要求后，开启真空转移台，使透射电镜铜网27凸出来，如图3、5所示。对其进行扫描测试。待测试完成后，封闭真空转移台。取出真空转移台，放回到手套箱中，取出样品，完成样品的整个测试过程。