一种基于气体水合物的纳米气泡发生方法与流程

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本发明属于微纳气泡基础应用领域，涉及到一种基于气体水合物的纳米气泡发生方法。


背景技术：

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纳米气泡是一种粒径小于1000nm的微型气泡，具有寿命长的特点。纳米气泡广泛应用于农业、医学、食品、水处理等方面。由于纳米气泡本身粒径较小，且能长时间存在水中，从而可以使用含氧纳米气泡溶液对农作物进行灌溉，保证农作物根部能够得到充足的氧气；在医学方面，纳米气泡因其自身具有超低的密度及对超声的非积极响应的特性，可以用来作为超声造影剂；在食品方面，氢纳米气泡可以用来防止食物快速腐坏；同时纳米气泡也可以用来进行污水处理，去除水中的颗粒物，加快水中有机物的分解。近期，有研究学者发现纳米气泡对水合物生成也有促进作用，而纳米气泡的这一应用对所使用的纳米气泡纯度要求非常高。
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现有的体相纳米气泡产生方法主要采用机械搅拌、多孔陶瓷膜，这些方法均存在引入杂质的可能：机械搅拌通过加大气液混合，利用剪切力来产生气泡，这会导致摩擦反应容器壁面产生杂质；多孔陶瓷膜利用气体通过自身微纳粒径与水混合产生气泡，产生的溶液中可能会含有因水冲击陶瓷膜产生的陶瓷残渣。同时，传统的产生含纳米气泡溶液的方法生成高浓度的含纳米气泡溶液需要较长时间，无法在短时间内获得高浓度纳米气泡溶液。因此，现有的产生体相纳米气泡的方法均存在溶液中含有杂质、制造高浓度的纳米气泡溶液时间较长的问题。


技术实现要素：

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为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种利用气体水合物分解产生纳米气泡的方法，用于获得纯度较高的纳米气泡溶液。其利用气体水合物自身特性，并通过快速分解气体水合物，瞬间形成过饱和溶液，从而产生纳米气泡，得到无杂质的纯体相纳米气泡溶液。该方法避免了传统体相纳米气泡制造方法带入杂质的影响，同时能够在短时间内生成高浓度的纳米气泡溶液，在纳米气泡基础应用、促进气体水合物生成等方面的研究都具有重要意义。
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本发明的技术方案如下：
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一种基于气体水合物的纳米气泡发生方法，该方法利用气体水合物在低温高压下生成、常温低压下分解的生成分解特性，气体水合物中只有气体存在水分子形成的笼子中的结构特性，通过在样品瓶中快速分解气体水合物，瞬间形成气体过饱和溶液，封闭30s后，对样品瓶进行卸压，容器中剩余的液体中是只包含纳米气泡的溶液。
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采用上述气体水合物分解产生纳米气泡的方法得到含体相纳米气泡溶液，具体步骤如下：
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第一步，使用气体水合物生成反应釜生成气体水合物；
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第二步，气体水合物样本的转移与封存；
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向准备好的保温箱内加入足够的冰块、水，将维持压力的反应釜放入保温箱内，再将反应釜在超净台下卸压，打开反应釜，将气体水合物样品取出，将气体水合物样品放入准备好的玻璃样品瓶中，并封紧样品瓶，此操作在超净台下完成；
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第三步，气体水合物分解与高纯纳米气泡溶液生成；
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将第二步得到的盛有样品的玻璃瓶于常温下放置，等待气体水合物在样品瓶中分解，待水合物完全分解后，轻轻打开样品瓶盖，释放多余气体，因为气体水合物的结构特性，样品瓶中剩余仅含有体相纳米气泡的高纯溶液。
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第一步，向反应釜中加入去离子水，并对反应釜抽真空，保持真空状态30min，再向反应釜中注入预先准备的水合物气体，待压力稳定后，关闭通气阀门形成封闭系统；采集反应釜内部压力数据，等待压力出现明显降低，最终维持稳定，气体水合物在反应釜内生成。
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第一步使用的反应釜规格为具有10mm壁厚可视窗口，反应釜的材质为316不锈钢钢，尺寸壁厚为20mm，可承受高达20mpa压力。
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第一步所述的气体水合物的气体包括甲烷、氮气、氧气或混合气产生水合物，从而产生实际需要的高浓度纳米气泡。
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第二步所述的气体水合物样本转移与封存，保温箱的外尺寸为547
×
406
×
476mm，内尺寸为450
×
320
×
350mm，用于完全盛放反应釜；加入的冰块与2℃水的剂量保证水能够浸没反应釜上表面，在保温箱内维持冰水混合物的时间能够达到24h；使用的样品瓶材质为二氧化硅玻璃，瓶口大于3cm，方便水合物块放入瓶内。
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本发明的有益效果是：
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本发明提出了一种基于气体水合物的纳米气泡发生方法，该方法能够有效的获取含高纯度体相纳米气泡的溶液。该方法利用气体水合物自身的生成特性与结构特性，避免了常规的产生含纳米气泡溶液的方法会带入杂质的影响。同时，利用水合物在常温下能够快速分解的特性，使溶液快速达到气过饱和状态，快速得到含有高浓度的纳米气泡溶液，弥补了现有纳米气泡制造方法难以短时间内获取高浓度纳米气泡溶液的不足。为高纯度、高浓度纳米气泡溶液的应用提供了简单、快速的方法，对高纯度、高浓度纳米气泡溶液的应用具有较大意义。
附图说明
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图1为气体水合物分解产生纳米气泡方法流程图。
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图2为nta纳米颗粒示踪方法捕捉到的气泡照片。
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图3为nano-sight测量的水合物分解液中纳米气泡得粒径分布图。
具体实施方式
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以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施方式。
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利用气体水合物分解的方法获取高纯、高浓度的纳米气泡溶液，包括如下步骤：
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第一步，使用气体水合物反应釜生成气体水合物；
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向反应釜中加入去离子水，并将反应釜抽至表压为-1mpa，保持30min，再向反应釜中注入预先准备的甲烷气体，待压力稳定后，关闭通气阀门形成封闭系统；采集反应釜内部
压力数据，等待压力出现明显降低，最终维持稳定，甲烷水合物在反应釜内生成；
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第二步，气体水合物样本的转移与封存；
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向准备好的保温箱内加入足够的冰块、2℃的水，冰块的数量能够在20℃的环境中使保温箱内维持冰水混合物状态20h，将维持压力的反应釜放入保温箱内，再将反应釜在超净台下卸压，打开反应釜，使用镊子将甲烷水合物样品取出，将甲烷水合物样品放入准备好的玻璃样品瓶中，并封紧样品瓶，此操作在超净台下完成；
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第三步，气体水合物分解与高纯纳米气泡溶液生成；
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将上一步得到的含有样品的玻璃瓶于常温下放置，等待甲烷水合物在样品瓶中分解，时间大概30s；待水合物完全分解后，轻轻打开样品瓶盖，释放多余气体，因为气体水合物的结构特性，所以样品瓶中剩余仅含有体相纳米气泡的高纯溶液；
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第四步，动态光散射检测上述产物；
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使用以dls为原理的设备nano-sight来获取上述方法得到的溶液中纳米气泡粒径大小及浓度，测量结果图如附图3，可以看到利用该方法得到的纳米气泡溶液中甲烷纳米气泡的平均粒径为162nm，浓度达2.38
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108particles/ml。