超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱测定化妆品中6种硝基苯类化合物的方法与流程

文档序号:37428259发布日期:2024-03-25 19:18阅读:来源:国知局

技术特征:

1.超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱测定化妆品中6种硝基苯类化合物的方法,其特征在于:包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:s01中,标准溶液的配制方法如下:

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:分别精密移取混合标准反应液0.016ml、0.04ml、0.08ml、0.20ml、0.40ml、0.80ml、2.00ml、4.00ml于8个不同的10ml容量瓶中,用空白基质提取液定容至刻度,即得系列浓度的混合标准工作液,浓度分别为:0.2μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/ml、2.5μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、25.0μg/ml、50.0μg/ml;

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:s02中,样品若为膏霜、唇膏、粉剂类化妆品,需先加入2ml二氯甲烷,涡旋使样品分散均匀后,再加入10ml乙酸乙酯涡旋。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:s05中,化合物标准谱库的建立方法为:采用上述色谱条件和质谱条件,在信息依赖性扫描模式下对质量浓度为5mg/l的6种硝基苯类化合物待测物的混合标准反应液进样分析,从而获得化合物的保留时间、一级母离子精确质量数、同位素峰形和二级子离子精确质量数,建立包含上述信息的化合物标准谱库;

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:化妆品包括膏霜、化妆水、爽身粉、唇膏。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:6种硝基苯类化合物的检出浓度在0.03mg/kg~0.2mg/kg之间,定量下限在0.1mg/kg~1.0mg/kg之间。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:2,6-二硝基甲苯的保留时间为2.2min,2,5二硝基甲苯的保留时间为2.7min,3,5-二硝基甲苯的保留时间为3.6min,2,4-二硝基甲苯的保留时间为3.8min,3,4-二硝基甲苯的保留时间为8.0min,2,3-二硝基甲苯的保留时间为8.3min。

9.根据权利要求1~8任意一项所述的方法在化妆品中硝基苯类化合物定性定量分析检测中的应用。


技术总结
本发明公开了一种超高效液相色谱‑四极杆‑飞行时间质谱测定化妆品中6种硝基苯类化合物的方法,属于分析检测技术领域。方法包括以下步骤:S01,标准溶液的配制;S02,样品处理;S03,色谱条件;S04,质谱条件;S05,化合物标准谱库的建立;6种硝基苯类化合物为3,4‑二硝基甲苯、2,4‑二硝基甲苯、2,6‑二硝基甲苯、2,3‑二硝基甲苯、2,5二硝基甲苯和3,5‑二硝基甲苯。本发明的方法的建立,一是填补了LC‑MS法测定硝基苯类物质的空白,二是解决了GC‑MS法的前处理缺陷,三是提高了检测灵敏度,为化妆品质量安全监测提供了新的技术选择。

技术研发人员:张科明,严赟,黄璇,唐乐,郭雯雯,鲁毅翔,刘雪年
受保护的技术使用者:广西壮族自治区食品药品检验所
技术研发日:
技术公布日:2024/3/24
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