[0034]S3、灰化:将所述土壤样品I和I'均放入马弗炉中于550°C进行灰化3小时。
[0035]S4、浸取:将所述土壤样品I和I'分别转移至烧瓶中，在所述烧瓶中加入50mLlmol/L盐酸，2mL 30%双氧水，回流条件下电热套加热至80°C并保持4个小时，得到浸取液；冷却后将所述浸取液及沉淀转移至离心管中，3500rpm离心5分钟，转移上层清液至500mL烧杯中，加入1mL lmol/L盐酸，再转移到离心管中，洗涤沉淀，离心后同样转移上层清液至该烧杯中，共洗涤3次。
[0036]S5、浸取液调节:边搅拌边在该烧杯中加入2mol/L氨水，pH试纸监测pH值，至pH值约为2，即得待过片料液。
[0037]S6、锝-99的富集和纯化:将待过片料液以50mL/min的流速通过Empore? An1nRad Disk固相萃取片，用1mL 0.01mol/L硝酸洗涤上述烧杯，洗液同样过该固相萃取片，再将50mL 0.01mol/L硝酸通过萃取片。此处流速为50mL/min，相对于采用色层柱分离，流速提高，分离时间由几个小时缩短到半个小时，因此节省了时间。
[0038]S7、放射性测量:将湿润的固相萃取片转移至20mL液闪管中，加15mL ULTIMAGOLDTM LLT闪烁液，充分摇匀，避光放置过夜后测量，测量时间为lh。此处，直接将富集有锝-99的固相萃取片用来进行放射性测量，避免了采用色层柱时需要将锝解吸后蒸干再溶解，即省去了制备放射性测量源的步骤，使操作更为简便，减少了工作量。
[0039]样品I的测量结果为5.00Bq，样品P的测量结果为14.00Bq。经计算，本方法的化学收率为90%，土壤样品锝-99的含量为622.8Bq/kg。
[0040]在S4中的浸取操作时，可以用硝酸代替盐酸，浓度为lmol/L。
[0041]实施例三
[0042]本实施例提供一种含有机物较少的土壤中锝-99含量的分析方法，采用固相萃取片对锝-99进行富集，除了能够直接对固相萃取片放射性测量外，也可以对固相萃取片进行解吸，具体步骤如下:
[0043]S1、样品预处理:将土壤样品过20目筛，70°C烘干至恒重。
[0044]S2、对所述土壤样品称重:准确称量一份质量为1g的土壤样品于小烧杯中，在该土壤样品中加入200.0Bq的锝-99m示踪剂，并在红外灯下烤干。
[0045]S3、浸取:将所述土壤样品转移至200mL单颈烧瓶中，在所述烧瓶中加入50mLlmol/L硝酸，2mL 30%双氧水，回流条件下电热套加热至90°C并保持4个小时，得到浸取液；冷却后将所述浸取液及沉淀转移至离心管中，3500rpm离心5分钟，转移上层清液至500mL烧杯中，加入1mL lmol/L硝酸，再转移到离心管中，洗涤沉淀，离心后同样转移上层清液至该烧杯中，共洗涤3次。
[0046]S4、浸取液调节:边搅拌边在该烧杯中加入2mol/L氨水，pH试纸监测pH值，至pH值约为2，即得待过片料液。
[0047]S5、锝-99的富集和纯化:将待过片料液以50mL/min的流速通过Empore? An1nRad Disk固相萃取片，用1mL 0.01mol/L硝酸洗涤上述烧杯，洗液同样过该固相萃取片，再将50mL 0.01mol/L硝酸通过萃取片，然后加1mL 8mol/L硝酸解吸，收集解吸液于小烧杯中。将小烧杯置于电热板上加热至90°C，至近干。分2次共加ImL 0.lmol/L硝酸洗涤小烧杯，将洗液转移至6mL液闪管中，该洗液即为放射性测量源。
[0048]S6、放射性测量:NaI γ谱仪测量，除以探测效率并校正到加入时刻后，得到液闪管中锝-99m的含量为190Bq。经计算，化学收率为95%。放置3天后液闪测量，除以探测效率后得到液闪管中锝-99含量为10.0Bq。经计算，该土壤样品锝_99的含量为1052.6Bq/kg 土壤。
[0049]利用固相萃取片进行锝-99含量的分析，其方法种类较多，测试灵活。
[0050]以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变和修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。
【主权项】
1.一种土壤中锝-99含量的分析方法，其特征在于，包括如下步骤: 步骤1、样品预处理:将土壤样品过筛均匀化、烘干至恒重； 步骤2、对所述土壤样品称重:准确称量一份一定质量的所述土壤样品，加入已知活度的锝-99m示踪剂； 步骤3、灰化:将所述土壤样品放入马弗炉中于550°C进行灰化； 步骤4、浸取:将所述土壤样品转移至烧瓶中，加入硝酸溶液或盐酸溶液，30%双氧水，回流条件下加热至80-90°C，并保持4小时，进行浸取，得到浸取液； 步骤5、对所述浸取液调节:将所述浸取液的PH值调节为2，得到待过片料液； 步骤6、锝-99的富集和纯化:将所述待过片料液通过固相萃取片，对所述锝-99进行分离、富集和纯化； 步骤7、放射性测量:将所述固相萃取片进行γ谱仪测量以及液闪测量。
2.根据权利要求1所述的土壤中锝-99含量的分析方法，其特征在于，所述步骤2还可以是准确称量两份相同质量的所述土壤样品，其中一份加入所述锝-99m示踪剂，作为平行样品利用加标回收的方法求出分离过程中所述锝-99的化学回收率，以省去所述步骤7中的所述γ谱仪测量。
3.根据权利要求1或2所述的土壤中锝-99含量的分析方法，其特征在于，步骤4中所述硝酸溶液或盐酸溶液的浓度均为lmol/L，用以实现对土壤中锝-99的浸取。
4.根据权利要求3所述的土壤中锝-99含量的分析方法，其特征在于，步骤I中的所述烘干具体操作为将所述土壤样品在红外灯下烤干。
5.根据权利要求4所述的土壤中锝-99含量的分析方法，其特征在于，步骤6中，利用浓度为0.01mol/L硝酸对所述固相萃取片进行纯化。
【专利摘要】本发明涉及一种土壤中锝-99含量的分析方法，包括如下步骤：干燥、粉碎、过筛等样品预处理操作，称重、灰化、浸取等将锝-99转移到溶液的操作，锝-99的分离、富集和纯化，锝-99的放射性测量。本发明中采用特效固相萃取片法进行锝-99的分离、富集和纯化，分离、富集和纯化可在半小时内完成，远比传统色层法或沉淀法简便快速；富集有锝-99的固相萃取片可直接用于放射性测量，避免了采用其他方法分离后必须进行的蒸干再溶解等测量源制备操作，即省去了制备放射性测量源的步骤，使操作更为简便，减少分析人员的工作量。
【IPC分类】G01T1-167
【公开号】CN104536030
【申请号】CN201510002250
【发明人】杨素亮, 丁有钱, 梁小虎, 宋志君, 孙宏清, 张生栋
【申请人】中国原子能科学研究院
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2015年1月4日