一种分析芴类衍生物中多种残留有机溶剂的方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种分析芴类衍生物中多种残留有机溶剂的方法。
【背景技术】
[0002] 残留溶剂是指在原料、辅料以及成品生产中使用的，但在工艺过程中未能完全去 除的有机挥发性化合物。在合成工艺中，选择适当的溶剂可提高产量或决定产品的性质，如 晶型、纯度、溶解速率等，因此有机溶剂在化工产品合成反应中是必不可少和非常关键的物 质。当产品所含的残留溶剂水平高于限定值时，就会对下游产品的生产产生影响，因此对残 留溶剂的控制是很有必要的。
[0003] 芴类衍生物由于其独特的Cardo结构，赋予产品优异的性能。如：高Tg、高折射率、 低双折射和高的透光率，因而被广泛应用于有机电子及光学材料。而作为聚合反应单体，对 其纯度要求很高，除对反应有毒的杂质必须控制外，残留的溶剂对聚合反应也有一定的影 响，如影响聚合物的分子量分布，产品的力学性能和光学性能等。因而，建立精准的芴类衍 生物的残留溶剂分析方法是十分必要的。
【发明内容】
[0004] 为克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种分析芴类衍生物中多种残留有 机溶剂的方法，利用顶空-气相色谱法确保芴类衍生物的生产质量。
[0005] 为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
[0006] -种分析芴类衍生物中多种残留有机溶剂的方法，采用顶空-气相色谱分析法， 同时分析芴类衍生物中甲醇、乙醇、二氧六环、甲苯四种有机溶剂；具体包括以下步骤：
[0007] 1)选定色谱条件：
[0008] 色谱柱：5%二苯基-95%二甲基硅氧烷为固定液的毛细管柱；
[0009] 载气：尚纯N2;
[0010] 柱温：40°C保持 4-6min，以 10°C/min的速率升温至 180°C，保持 9-llmin;
[0011] 进样 口温度：220°C;
[0012] 检测器：FID检测器；
[0013] 检测器温度：250°C;
[0014] 顶空平衡温度：145-155°C;
[0015] 顶空平衡时间：30min;
[0016] 进样量：0? 8-1. 0ml;
[0017] 2)标准溶液和待测样品溶液的配制：
[0018]称取甲醇 0? 39-0. 42g、乙醇 0? 39-0. 42g、二氧六环 0? 48-0. 52g、甲苯 0? 53-0. 57g， 置于50ml容量瓶中，用溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液A;
[0019] 量取1. 0ml标准溶液A，置于100ml容量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇勾，作为标准 溶液B;
[0020] 称取0. 48-0. 52g待测样品，置20ml顶空瓶中，加入溶剂1ml，密封，作为待测样品 溶液；
[0021] 3)进行系统适用性试验：
[0022] 量取标准溶液B1. 0ml，置于20ml顶空瓶中，密封，作为系统适用性试验溶液，取 该溶液顶空进样，按所述步骤1)的色谱条件进行测定，记录色谱图，显示各组分均得到分 离，空白溶剂无干扰，出峰次序依次为：甲醇、乙醇、二氧六环、甲苯；
[0023] 4)各组分的线性范围：
[0024] 取标准溶液A0. 1-10. 0ml，按体积梯度精密量取五份，分别置于100ml容量瓶中， 用溶剂稀释至刻度，摇匀，备用；量取上述五份各溶液1. 〇ml，置于20ml顶空瓶中，密封；每 份溶液平行制备两份，取上述溶液分别顶空进样，按所述色谱条件测定，记录色谱图，以峰 面积A对浓度C(mg/ml)做线性回归，得到各组分的线性回归方程和相关系数。
[0025] 5)精密度：
[0026] 量取标准溶液B1ml，置于20ml顶空瓶中，密封，作为精密度试验溶液，取该溶液 顶空进样，按所述步骤1)的色谱条件进行测定，计算各组分的相对标准偏差RSD;
[0027] 6)回收率：
[0028] 在已知含量的标准溶液中加入一定量的甲醇、乙醇、二氧六环和甲苯标准品，取所 述已知含量的标准溶液顶空进样，按所述色谱条件测定，记录色谱图；
[0029] 7)残留有机溶剂测定：
[0030] 精密量取步骤2)中待测样品溶液1. 0ml，置于20ml顶空瓶中，密封，顶空进样，记 录色谱图，按外标法以峰面积计算测试品中甲醇、乙醇、二氧六环、甲苯含量；
[0031] 步骤1)所述的色谱柱为SE-54、DB-5或HP-5。
[0032] 步骤2)或3)或4)中所述溶剂为二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯 烷酮。
[0033] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0034] 采用气相色谱法建立芴类衍生物中多种残留有机溶剂的分析法，可以准确分析出 芴类衍生物中多种残留有机溶剂的含量，为产品生产质量控制提供了简单可靠的方法。采 用顶空进样法，避免了直接溶解后进样对检测器和色谱柱带来的污染，甚至损坏。采用控制 升温的方法，能有效分离不同沸点的有机溶剂。
【附图说明】
[0035] 图1是甲醇、乙醇、二氧六环、甲苯混合系统适用性试验气相色谱图。
【具体实施方式】
[0036] 下面结合说明书附图对本发明进行详细地描述，但是应该指出本发明的实施不限 于以下的实施方式。
[0037] 实施例1 :
[0038] 分析芴类衍生物中多种残留有机溶剂的方法，采用顶空-气相色谱分析法，同时 分析芴类衍生物中甲醇、乙醇、二氧六环、甲苯四种有机溶剂；具体包括以下步骤：
[0039] 1)色谱条件：
[0040] 色谱柱（SE-54) :5%二苯基-95%二甲基硅氧烷为固定液的毛细管柱；
[0041] 载气：尚纯N2;
[0042]柱温：采用程序控制升温40°C保持5min，以10°C/min的速率升温至180°C，保持 lOmin；
[0043] 进样 口温度：220°C;
[0044] 检测器：FID检测器；
[0045] 检测器温度：250°C;
[0046] 顶空平衡温度：150°C;
[0047] 顶空平衡时间：30min;
[0048]进样量：1.0ml;
[0049] 2)标准溶液和待测样品溶液的配制：
[0050] 称取甲醇0. 40g、乙醇0. 40g、二氧六环0. 50g、甲苯0. 55g，置于50ml容量瓶中，用 溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液A;
[0051] 量取1.Oml标准溶液A，置于100ml容量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，作为标准 溶液B;
[0052]称取0. 50g待测样品，置20ml顶空瓶中，加入溶剂1ml，密封，作为待测样品溶液；
[0053] 3)进行系统适用性试验：
[0054] 量取标准溶液B1.Oml，置于20ml顶空瓶中，密封，作为系统适用性试验溶液，取 该溶液顶空进