与过程兼容微颗粒检测装置和方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种与过程兼容微颗粒检测装置和方法，尤其涉及一种基于电阻法可 实现在线、实时、定量、连续测量液体中微颗粒的装置和方法，属于化学化工、生物医药、医 疗器械领域。
【背景技术】
[0002] 在化学工程领域里，由液体和弥散颗粒组成的两相问题非常重要，对某些化工过 程中液体中微颗粒在特定区域内的浓度和大小分布，以及随时间变化的量非常感兴趣。例 如：在催化反应中，催化剂可能以弥散的颗粒状态分布在液体中，催化剂的尺寸和体积浓度 分布，都将影响到催化效果，特别是催化剂的上述物理特性随时间变化情况对了解催化剂 性能非常重要，如能获得相应区域内呈弥散状态分布的催化剂颗粒在反应过程中的变化 情况，这对研宄催化剂的有效性、提高生产效率、优化化工工艺都至关重要。
[0003] 一种现有的方法提出了一种通过测量电阻变化来定量测量微颗粒的方法，称为库 尔特计数法。其主要技术过程为：测量仪中包含一个开口并用塞子密封的试管，试管侧壁开 有直径尺寸范围为200-500微米的小孔。在试管的塞子上设有气流管道，于试管外部气流 管道接有三通管。将载有待测微颗粒的导电溶液根据气体动力学原理，通过压力变化将待 测导电溶液通过小孔吸入试管中，在试管的内、外侧放置一对电极，并通一稳恒电流，在测 量时导电液体构成回路，这样在小孔附近形成了电阻的敏感区域。当微颗粒随导电液体流 经小孔通道时，由于微颗粒与导电液体之间的电导率差异，可测得一个电阻脉冲信号，该电 阻脉冲信号与微颗粒的尺寸之间存在着如下的定量关系：
[0004]
[0005] 其中：P6为导电液体的电导率；d为微颗粒的名义尺寸；D为小孔的直径。即可根 据式（1)由测得的电阻变化量可获得微颗粒的尺寸。一般来说，利用该法可测的微颗粒尺 寸在1-1000微米范围内，因此测量尺度是微米数量级。在颗粒浓度相对较低的情况下（很 多化工过程满足这个条件），由于每一个微颗粒流经小孔时都会产生一个电阻脉冲信号，因 此该法也记录了微颗粒的数量信息，换言之，即可测得微颗粒在溶液中的浓度。因此库尔特 电阻法是一种定量测量导电液体中微颗粒的尺寸和浓度的方法。
[0006] 需要说明的是，在实际测量操作过程中，一般是先从导电体液体中取出一定代表 性的试样，放入到器皿内，然后再放入到库尔特测量仪内进行测量。因此对测量本身来说有 一定的滞后性，类似于医院通过在人体上采集血样，送到化验室进行化验的测量流程。
[0007] 这对于想检测某些化工过程中液体中的微颗粒变化以及演化过程是非常不利的， 上述工作方式相当于离线测量；另一方面，上述的库尔特测试仪中的试管不宜放到待测液 体内感兴趣的区域，原因如下：（1)测量试管直接放入到过程中的待测位置，将影响化工过 程液体的流场，影响化工、化学反应过程以及反应环境，同时也使得测量结果不准确、不可 靠；（2)所述的化工过程中的液体也不一定是电解质溶液或溶液的电导率如果过低，将不 能获得对应于微颗粒的脉冲信号；（3)由于电阻法为电学方法，将测量试管靠近待测区域 时，由于可能存在的流场，化工工艺环境，很可能引起较大的电磁干扰，这对库尔特计数仪 测量产生的影响很大，难以获得与微颗粒对应的脉冲信号。相应的专利已经采取了包括高 低通滤波等降噪措施，但目前工艺很难解决电磁兼容的问题。
[0008] 目前，依据库尔特原理开发的电阻法微颗粒测量仪，待测液体每次测量体积都是 固定的，即每次测量量不会超过试管的体积容量，一般所需测量时间在10秒钟左右。从 测量方式而言，是一种取样、不连续的测量方式，由于本发明欲实现连续测量，因此该方式 并不适合前述的要求连续测量的化工工艺。这也是本发明要解决的问题。
【发明内容】
[0009] 本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种与过程兼容微颗粒检测装置和方 法，基于库尔特原理，能实时、在线、连续、定量测量液体中微颗粒，提供微颗粒的尺寸和浓 度以及随时间在过程中演化的定量信息，以满足对化工过程中的微颗粒的实时监测和测量 分析的要求。
[0010] 为实现上述目的，本发明提供了一种与过程兼容微颗粒检测装置，所述装置包 括：
[0011] 取样头，置于待测区域，待测区域中的待测液体从所述取样头中吸入；
[0012] 混合腔体，与所述取样头相导通；
[0013] 第一电极，插接入所述混合腔体中；
[0014] 测量试管，具有测量小孔，所述混合腔体利用柔性管道通过所述测量小孔与所述 测量试管相导通；
[0015] 密封塞子，封接在所述测量试管口上；
[0016] 第二电极，通过所述密封塞子插接入所述测量试管中，第一电极与第二电极直接 通接直流电；
[0017] 气流管道，通过所述密封塞子插接入所述测量试管中；
[0018] 泵，与所述气流管道相连接。
[0019] 进一步的，还包括自动注射泵，将导电液体注入到所述的混合腔体中。
[0020] 进一步的，所述取样头具体为等动力取样头。
[0021] 进一步的，所述取样头端部内孔的截面积大于最大颗粒的截面积。
[0022] 进一步的，所述取样头内测量孔的孔径不小于所述测量小孔的孔径。
[0023] 进一步的，所述泵为蠕动泵或真空泵。
[0024] 本发明还提供了一种与过程兼容微颗粒检测方法，所述方法包括：
[0025] 步骤1，将取样头置于待测区域中，所述取样头入口处的形状为喇叭口形，收集待 测液体；
[0026] 步骤2,取样头的另一端通过柔性管道与混合腔体连接；所述混合腔体的另一端 为圆锥形腔体，混合腔体内置有第一电极；
[0027] 步骤3,圆锥形腔体的小头端通过柔性管道与测量试管的测量小孔相导通，所述测 量试管的开口端上的密封塞子上连接气流管道，所述气流管道连接蠕动泵或真空泵；
[0028] 步骤4,在测量试管内置放第二电极，在第一电极和第二电极之间通入直流电。
[0029] 进一步的，所述步骤2之后还包括：采用自动注射泵将导电液体注入到混合腔体 中，与含有微颗粒的待测液体充分混合。
[0030] 因此，本发明与过程兼容微颗粒检测装置和方法具有如下优点：
[0031] 1、具有在线、实时、连续、定量的测量能力；
[0032] 2、测量仪可与化工过程有机结合，取样头与柔性管道相连，可将取样头在测量过 程中通过机械手操作放在任何感兴趣的区域进行测量。
[0033] 3、不受待测液体的电导率限制，当待测液体的电导率较小，不足以获得电阻脉冲 信号时，采用自动注射泵定流量输入导电液体，以进行测量。
[0034] 4、将电磁敏感区域（小孔处）适当与采样处分离开来，便于实现磁屏蔽，获得较好 的电学信号，实现了操作的便捷性。
【附图说明】
[0035] 图1为本发明与过程兼容微颗粒检测装置的示意图。
[0036] 图2为本发明与过程兼容微颗粒检测装置中混合腔体的示意图；
[0037] 图3为本发明与过程兼容微颗粒检测方法的流程图。
【具体实施方式】
[0038] 下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
[0039] 为此，本发明所在测量过程中应满足如下条件：
[0040] 1、测量取样过程必须是实时、连续的，即与过程是兼容的；
[0041] 2、须使测量液体在采取一定措施后具有相当的电导率；
[0042] 3、解决电磁噪声问题。
[0043] 图1为本发明与过程兼容微颗粒检测装置的示意图，如图所示，本发明具体包括： 取样头11、混合腔体9、第一电极4、测量试管1、密封塞子5、第二电极3、气流管道6和泵7。
[0044] 取样头11，置于待测区域12,待测区域12中的待测液体从所述取样头中吸入。混 合腔体9,与取样头11通过柔性管道8相导通。第一电极4,插接入混合腔体9中。测量试 管1，具有测量小孔2,所述混合腔体9利用柔性管道8通过所述测量小孔2与所述测量试 管1相导通。密封塞子5,封接在所述测量试管1 口上。第二电极3,通过所述密封塞子5 插接入所述测量试管1中，第一电极4与第二电极3直接通接直