晶体），其具体操作如下：
[0049] 称取所述甲哌鑰原药（粉剂）样品I. 5g，置于50mL容量瓶中，用乙醇溶解定容至 50mL ;吸取15. OOmL溶液，置于150mL烧杯中，加40mL乙醇和1滴结晶氯化铝溶液，摇匀，加 入50mL四苯硼钠乙醇溶液，搅拌均匀，静置lOmin，使其沉淀完全；用已恒重的玻璃砂芯漏 斗进行减压过滤，用40- 50mL乙醇洗涤沉淀，在105°C烘箱中烘干至恒重，称量；
[0050] 将玻璃砂芯漏斗中的沉淀，用IOmL二甲基甲酰胺小心溶解并转移至150mL锥形瓶 中，用30mL丙酮洗涤，加 20mL异丙醇，3滴百里酚蓝指示液，用0. 02mol/L四丁基氢氧化铵 标准溶液滴定至溶液呈蓝色即为滴定终点，同时作空白测定。
[0051] 重复测定5次，分别计算甲哌鑰及N-甲基哌啶盐酸盐的质量百分含量，同时，参照 HG/T 2856-1997 (甲哌鑰原药标准）测定同一批原药中的甲哌鑰及N-甲基哌啶盐酸盐的质 量百分含量，重复测定5次，作为对照例，结果如表1。
[0052] 表1甲哌鑰原药（晶体）测定结果
[0055] 从测定数据可以看出，同一批原药，采用本申请所述测定方法，甲哌鑰的质量百分 含量在98. 5- 98. 7%，标准检测结果为98. 5- 98. 8%，可以明显看出，本申请测定方法的 数据波动范围要比标准小〇. 1 % ;N-甲基哌啶盐酸盐检测在0. 4-0. 5%，标准检测在0. 4- 〇. 6%，同样其数据波动范围比标准小，因此可以说明本申请测定方法较准确稳定。
[0056] 实施例二
[0057] 250g/L甲哌鑰水剂测定
[0058] 本实施例采用本申请所述检测方法，测定250g/L甲哌鑰水剂，其具体操作如下：
[0059] 取所述甲哌鑰水剂样品6. OOmL，置于50mL容量中，用醇溶液定容至50mL，所述醇 溶液为乙醇与乙二醇的体积比为4:1的混合溶液；吸取样品溶液15. OOmL，置于150mL烧杯 中，加40mL醇溶液、1滴结晶氯化铝溶液，摇匀，加入50mL四苯硼钠乙醇溶液，搅拌均匀，静 置lOmin，使其沉淀完全，所述醇溶液为乙醇与乙二醇的体积比为4:1的混合溶液；用已恒 重的玻璃砂芯漏斗进行减压过滤，用40- 50mL乙醇洗涤沉淀，在105°C烘箱中烘干至恒重， 称量；
[0060] 将玻璃砂芯漏斗中的沉淀，用IOmL二甲基甲酰胺小心溶解并转移至150mL锥形瓶 中，用30mL丙酮洗涤，加 20mL异丙醇，3滴百里酚蓝指示液，用0. 02mol/L四丁基氢氧化铵 标准溶液滴定至溶液呈蓝色即为滴定终点，同时作空白测定。
[0061] 重复测定5次，分别计算甲哌鑰及N-甲基哌啶盐酸盐的质量百分含量，同时，参照 HG/T 2856-1997 (甲哌鑰原药标准）测定同一批原药中的甲哌鑰及N-甲基哌啶盐酸盐的质 量百分含量，重复测定5次，作为对照例，结果如表2。
[0062] 表2 250g/L甲哌鑰水剂测定结果
[0063]
[0064] 从测定数据可以看出，同一批产品，采用本申请所述测定方法，其甲哌鑰检测结果 明显比标准方法检测的波动范围小，而标准方法检测的氯化物含量包含了除N-甲基哌啶 盐酸盐以外的其它氯化物成分，因此结果大大高于本申请方法。在本公司产品生产实际中 也遇到类似情况，原药副产物合格，而将其加工成水剂产品，检测结果副产物超标，原因就 是副产物检测方法不同。因此可以说明本申请测定方法更准确稳定。
[0065] 实施例三
[0066] 10 %甲哌鑰可溶粉剂测定
[0067] 本实施例采用本申请所述检测方法，测定10%甲哌鑰可溶粉剂，其具体操作如 下：
[0068] 称取所述10 %甲哌鑰可溶粉剂3. Og (精确至0· 0002g)，置于50mL容量瓶中，加入 40mL醇溶液，将样品充分混合后，定容至50mL，所述醇溶液为乙醇与丙二醇的体积比为9:1 的混合溶液；将样品溶液离心，过滤，吸取滤液15mL，置于150mL烧杯中，加40mL醇溶液、 1滴结晶氯化铝溶液，摇匀，加入50mL四苯硼钠水溶液，搅拌均匀，静置lOmin，使其沉淀完 全，所述醇溶液为乙醇与丙二醇的体积比为9:1的混合溶液；用已恒重的玻璃砂芯漏斗进 行减压过滤，用40mL去离子水洗涤沉淀，在105°C烘箱中烘干至恒重，称量；
[0069] 将玻璃砂芯漏斗中的沉淀，用IOmL二甲基甲酰胺小心溶解并转移至150mL锥形瓶 中，用30mL丙酮洗涤，加 20mL异丙醇，3滴百里酚蓝指示液，用0. 02mol/L四丁基氢氧化铵 标准溶液滴定至溶液呈蓝色即为滴定终点，同时作空白测定。
[0070] 重复测定5次，进行精密度试验，回收率试验，结果见表3、4。
[0071] 表3 10%甲哌鑰可溶粉剂精密度试验结果
[0076] 其中，表4中，"试样中质量"指称取已知含量的甲哌鑰产品，该产品含有的有效成 分质量，"加入标样质量"指称取甲哌鑰标样，其有效成分质量，以上两种成分含量均为准确 已知的，回收率试验验证的是添加入标样后，实际测量的质量与加入的样品质量的差距，以 回收率表示，回收率大于97 %即属于符合要求的值。
[0077] 实施例四
[0078] 5 %甲哌鑰乳油测定
[0079] 本实施例采用本申请所述检测方法，测定5%甲哌鑰乳油，其具体操作如下：
[0080] 称取所述5%甲哌鑰乳油3. 0g(精确至0. 0002g)，置于50mL容量瓶中，加入乙醇 定容至50mL ;吸取样品溶液15mL，置于150mL烧杯中，加40mL乙醇溶液、1滴结晶氯化铝溶 液，摇匀，加入50mL四苯硼钠溶液，搅拌均匀，静置lOmin，使其沉淀完全；用已恒重的玻璃 砂芯漏斗进行减压过滤，用40- 50mL乙醇洗涤沉淀，在105°C烘箱中烘干至恒重，称量；
[0081] 将玻璃砂芯漏斗中的沉淀，用IOmL二甲基甲酰胺小心溶解并转移至150mL锥形瓶 中，用30mL丙酮洗涤，加 20mL异丙醇，3滴百里酚蓝指示液，用0. 02mol/L四丁基氢氧化铵 标准溶液滴定至溶液呈蓝色即为滴定终点，同时作空白测定。
[0082] 重复测定5次，进行精密度试验，回收率试验，结果见表5、6。
[0083] 表5 5%甲哌鑰乳油精密度试验结果
[0088] 其中，表6中，"试样中质量"指称取已知含量的甲哌鑰产品，该产品含有的有效成 分质量，"加入标样质量"指称取甲哌鑰标样，其有效成分质量，以上两种成分含量均为准确 已知的，回收率试验验证的是添加入标样后，实际测量的质量与加入的样品质量的差距，以 回收率表示，回收率大于97 %即属于符合要求的值。
[0089] 实施例五
[0090] 30%多效唑?甲哌鑰悬浮剂测定
[0091] 本实施例采用本申请所述检测方法，测定30%多效唑?甲哌鑰悬浮剂，其具体操 作如下：
[0092] 称取所述30 %多效唑?甲哌鑰悬浮剂3. Og (精确至0. 0002g)，置于50mL容量瓶 中，加入40mL醇溶液，将样品充分混合后，定容至50mL，所述醇溶液为甲醇与乙二醇的体积 比为7:3的混合溶液；将样品溶液离心，过滤，吸取滤液15mL，置于150mL烧杯中，加40mL醇 溶液、1滴结晶氯化铝溶液，摇匀，加入50mL四苯硼钠乙醇溶液，搅拌均匀，静置lOmin，使其 沉淀完全，所述醇溶液为甲醇与乙二醇的体积比为7:3的混合溶液；用已恒重的玻璃砂芯 漏斗进行减压过滤，用40- 50mL甲醇洗涤沉淀，在105°C烘箱中烘干至恒重，称量。
[0093] 将玻璃砂芯漏斗中的沉淀，用IOmL二甲基甲酰胺小心溶解并转移至150mL锥形瓶 中，用30mL丙酮洗涤，加20mL异丙醇，3滴百里酚蓝指示液，用0. 02mol/L四丁基氢氧化铵 标准溶液滴定至溶液呈蓝色即为滴定终点，同时作空白测定。
[0094] 重复测定5次，进行精密度试验，回收率试验，结果见表7、8。
[0095] 表7 30 %多效唑?甲哌鑰悬浮剂精密度试验结果
[0097] 表8 30 %多效唑?甲哌鑰悬浮剂回收率试验结果
[0098]
[0099] 其中，表8中，"试样中质量"指称取已知含量的甲哌鑰产品，该产品含有的有效成 分质量，"加入标样质量"指称取甲哌鑰标样，其有效成分质量，以上两种成分含量均为准确 已知的，回收率试验验证的是添加入标样后，实际测量的质量与加入的样品质量的差距，以 回收率表示，回收率大于97 %即属于符合要求的值。
[0100] 实施例六
[0101] 110g/L环丙酰胺酸?甲哌鑰水剂测定
[0102] 本实施例采用本申请所述检测方法，测定ll〇g/L环丙酰胺酸?甲哌鑰水剂，其具 体操作如下：
[0103] 称取所述110g/L环丙酰胺酸?甲哌鑰水剂3. 0g(精确至0. 0002g)，置于50mL容 量瓶中，加入醇溶液，定容至50mL，所述醇溶液为甲醇与丙二醇的体积比为9:1的混合溶 液；将样品溶液离心，过滤，吸取滤液15mL，置于150mL烧杯中，加40mL醇溶液、1滴结晶氯 化铝溶液，摇匀，加入50mL四苯硼钠乙醇溶液，搅拌均匀，静置lOmin，使其沉淀完全，所述 醇溶液为甲醇与丙二醇的体积比为9:1的混合溶液；用已恒重的玻璃砂芯漏斗进行减压过 滤，用40- 50mL甲醇洗涤沉淀，在105°C烘箱中烘干至恒