一种丙硫醇的检测方法_2

文档序号:9429993阅读:来源:国知局
[0047](I)萃取:将步骤SI制得的AuNPs/Ag丝浸泡在10 smol/L丙硫醇溶液中,在室温下进行萃取0.5h,萃取完成后,取出所述AuNPs/Ag丝,用超纯水清洗掉残留在所述AuNPs/Ag丝上的溶液;
[0048](2)表面增强拉曼检测:将上述萃取、清洗后的AuNPs/Ag丝放置在拉曼光谱仪下进行表面增强拉曼检测,即可。
[0049]实施例三
[0050]一种丙硫醇的检测方法,所述检测方法包括以下步骤:
[0051]S1.AuNPs/Ag 丝的制备
[0052](I)银丝的清洗:将银丝先用丙酮进行超声清洗16分钟、再用乙醇进行超声清洗2次,2次乙醇清洗时间共计16分钟、最后用超纯水进行超声清洗3次,3次超纯水洗清洗时间共计16分钟,然后浸入0.1M硝酸溶液中放置14秒以清除表面氧化层,取出,再次用超纯水清洗,干燥,备用;
[0053](2)银丝的腐蚀:用所述银丝作为工作电极,Ag/AgCl电极做参比,钛片作为对电极,组成三电极体系,0.1M的盐酸溶液做电解液,用循环伏安法以0.025V/s的扫速扫描所述银丝20圈,初始电压是-0.2V,高电位是0.2V,低电位是-0.2V,将腐蚀后的银丝取出,用超纯水洗净表面附着的盐酸,备用;
[0054](3)银丝的修饰:将腐蚀、洗净后的银丝放在10 4M氯金酸溶液中反应30秒,取出,再次用超纯水清洗,即得;
[0055]S2.丙硫醇的检测
[0056](I)萃取:将步骤SI制得的AuNPs/Ag丝浸泡在10 7mol/L丙硫醇溶液中,在室温下进行萃取4h,萃取完成后,取出所述AuNPs/Ag丝,用超纯水清洗掉残留在所述AuNPs/Ag丝上的溶液;
[0057](2)表面增强拉曼检测:将上述萃取、清洗后的AuNPs/Ag丝放置在拉曼光谱仪下进行表面增强拉曼检测,即可。
[0058]实施例四
[0059]一种丙硫醇的检测方法,所述检测方法包括以下步骤:
[0060]S1.AuNPs/Ag 丝的制备
[0061](I)银丝的清洗:将银丝先用丙酮进行超声清洗19分钟、再用乙醇进行超声清洗2次,2次乙醇清洗时间共计19分钟、最后用超纯水进行超声清洗3次,3次超纯水洗清洗时间共计19分钟,然后浸入0.1M硝酸溶液中放置18秒以清除表面氧化层,取出,再次用超纯水清洗,干燥,备用;
[0062](2)银丝的腐蚀:用所述银丝作为工作电极,Ag/AgCl电极做参比,钛片作为对电极,组成三电极体系,0.1M的盐酸溶液做电解液,用循环伏安法以0.025V/s的扫速扫描所述银丝20圈,初始电压是-0.2V,高电位是0.2V,低电位是-0.2V,将腐蚀后的银丝取出,用超纯水洗净表面附着的盐酸,备用;
[0063](3)银丝的修饰:将腐蚀、洗净后的银丝放在10 4M氯金酸溶液中反应30秒,取出,再次用超纯水清洗,即得;
[0064]S2.丙硫醇的检测
[0065](I)萃取:将步骤SI制得的AuNPs/Ag丝浸泡在10 6mol/L丙硫醇溶液中,在室温下进行萃取2h,萃取完成后,取出所述AuNPs/Ag丝,用超纯水清洗掉残留在所述AuNPs/Ag丝上的溶液;
[0066](2)表面增强拉曼检测:将上述萃取、清洗后的AuNPs/Ag丝放置在拉曼光谱仪下进行表面增强拉曼检测,即可。
[0067]实施例五
[0068]一种丙硫醇的检测方法,所述检测方法包括以下步骤:
[0069]S1.AuNPs/Ag 丝的制备
[0070](I)银丝的清洗:将银丝先用丙酮进行超声清洗21分钟、再用乙醇进行超声清洗2次,2次乙醇清洗时间共计21分钟、最后用超纯水进行超声清洗3次,3次超纯水洗清洗时间共计21分钟,然后浸入0.1M硝酸溶液中放置15秒以清除表面氧化层,取出,再次用超纯水清洗,干燥,备用;
[0071](2)银丝的腐蚀:用所述银丝作为工作电极,Ag/AgCl电极做参比,钛片作为对电极,组成三电极体系,0.1M的盐酸溶液做电解液,用循环伏安法以0.025V/s的扫速扫描所述银丝20圈,初始电压是-0.2V,高电位是0.2V,低电位是-0.2V,将腐蚀后的银丝取出,用超纯水洗净表面附着的盐酸,备用;
[0072](3)银丝的修饰:将腐蚀、洗净后的银丝放在10 4M氯金酸溶液中反应60秒,取出,再次用超纯水清洗,即得;
[0073]S2.丙硫醇的检测
[0074](I)萃取:将步骤SI制得的AuNPs/Ag丝浸泡在10 5mol/L丙硫醇溶液中,在室温下进行萃取3h,萃取完成后,取出所述AuNPs/Ag丝,用超纯水清洗掉残留在所述AuNPs/Ag丝上的溶液;
[0075](2)表面增强拉曼检测:将上述萃取、清洗后的AuNPs/Ag丝放置在拉曼光谱仪下进行表面增强拉曼检测,即可。
[0076]实施例六
[0077]一种丙硫醇的检测方法,所述检测方法包括以下步骤:
[0078]S1.AuNPs/Ag 丝的制备
[0079](I)银丝的清洗:将银丝先用丙酮进行超声清洗25分钟、再用乙醇进行超声清洗,2次乙醇清洗时间共计25分钟、最后用超纯水进行超声清洗3次,3次超纯水洗清洗时间共计25分钟,,然后浸入0.1M硝酸溶液中放置20秒以清除表面氧化层,取出,再次用超纯水清洗,干燥,备用;
[0080](2)银丝的腐蚀:用所述银丝作为工作电极,Ag/AgCl电极做参比,钛片作为对电极,组成三电极体系,0.1M的盐酸溶液做电解液,用循环伏安法以0.025V/s的扫速扫描所述银丝20圈,初始电压是-0.2V,高电位是0.2V,低电位是-0.2V,将腐蚀后的银丝取出,用超纯水洗净表面附着的盐酸,备用;
[0081](3)银丝的修饰:将腐蚀、洗净后的银丝放在10 4M氯金酸溶液中反应120秒,取出,再次用超纯水清洗,即得;
[0082]S2.丙硫醇的检测
[0083](I)萃取:将步骤SI制得的AuNPs/Ag丝浸泡在10 5mol/L丙硫醇溶液中,在室温下进行萃取2h,萃取完成后,取出所述AuNPs/Ag丝,用超纯水清洗掉残留在所述AuNPs/Ag丝上的溶液;
[0084](2)表面增强拉曼检测:将上述萃取、清洗后的AuNPs/Ag丝放置在拉曼光谱仪下进行表面增强拉曼检测,即可。
[0085]实施例七
[0086]一种丙硫醇的检测方法,所述检测方法包括以下步骤:
[0087]S1.AuNPs/Ag 丝的制备
[0088](I)银丝的清洗:将银丝先用丙酮进行超声清洗30分钟、再用乙醇进行超声清洗,2次乙醇清洗时间共计30分钟、最后用超纯水进行超声清洗3次,3次超纯水洗清洗时间共计30分钟,,然后浸入0.1M硝酸溶液中放置10秒以清除表面氧化层,取出,再次用超纯水清洗,干燥,备用;
[0089](2)银丝的腐蚀:用所述银丝作为工作电极,Ag/AgCl电极做参比,钛片作为对电极,组成三电极体系,0.1M的盐酸溶液做电解液,用循环伏安法以0.025V/s的扫速扫描所述银丝20圈,初始电压是-0.2V,高电位是0.2V,低电位是-0.2V,将腐蚀后的银丝取出,用超纯水洗净表面附着的盐酸,备用;
[0090](3)银丝的修饰:将腐蚀、洗净后的银丝放在10 4M氯金酸溶液中反应300秒,取出,再次用超纯水清洗,即得;
[0091]S2.丙硫醇的检测
[0092](I)萃取:将步骤SI制得的AuNPs/Ag丝浸泡在10 5mol/L丙硫醇溶液中,在室温下进行萃取lh,萃取完成后,取出所述AuNPs/Ag丝,用超纯水清洗掉残留在所述AuNPs/Ag丝上的溶液;
[0093](2)表面增强拉曼检测:将上述萃取、清洗后的AuNPs/Ag丝放置在拉曼光谱仪下进行表面增强拉曼检测,即可。
[0094]不同反应时间对拉曼增强效果的影响如下:
[0095]拉曼光谱使用海洋光学QE6500拉曼光谱进行扫描(最大激发功率455mW,激发波长785nm,积分时间Is)。
[0096]如图1所示,不同反应时间对SERS基底(AuNPs/Ag丝)的增强效果的影响,以10 5M丙硫醇为探针,其中丙硫醇在702cm 1处的拉曼强度的变化如图1所示,图1中,自下至上反应时间依次为10s、20
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