一种制备异丙基-β-D-硫代半乳糖苷的方法
【专利摘要】本发明涉及糖化合物领域，具体涉及一种制备异丙基-β-D-硫代半乳糖苷的方法。室温加入醋酐和催化剂，加入半乳糖，反应完成后，加入异丙硫醇，反应完成后经过后处理得到异丙基硫代乙酰半乳糖。将异丙基硫代乙酰半乳糖加到甲醇中溶解，加入甲醇钠，反应完成后加入醋酸中和，经过后处理得到异丙基-β-D-硫代半乳糖苷。本发明方法通过两步反应法合成异丙基-β-D-硫代半乳糖苷，操作简单，原料易得，节约了操作成本和物料。
【专利说明】—种制备异丙基_ P -D-硫代半乳糖苷的方法
[0001]【技术领域】
本发明涉及糖化合物领域，具体涉及一种制备异丙基-3 -D-硫代半乳糖苷的方法。
[0002]【背景技术】
异丙基H-硫代半乳糖苷，又称IPTG,英文名称:Isopropyl3 -D-l-Thiogalactopyranoside, CAS 号:367_93_1，分子式 C9H18O5S,结构式如下:
【权利要求】
1.一种制备异丙基-3-D-硫代半乳糖苷的方法，其特征是包括以下步骤: a)反应容器内加入醋酐和催化剂，分10批加入半乳糖，反应完成后，加入异丙硫醇，反应完成后经过后处理得到异丙基硫代乙酰半乳糖； b)将异丙基硫代乙酰半乳糖加到甲醇中溶解，加入甲醇钠，反应完成后加入醋酸中和，经过后处理得到异丙基-3 -D-硫代半乳糖苷。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a中醋酐:催化剂:半乳糖:异丙硫醇的摩尔比为 5.5-6.5:1-2:1:1.1-1. 3。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤b中异丙基硫代乙酰半乳糖:甲醇钠的摩尔比为1:0.01-0.06。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a中，2个反应的温度均为5-10°C。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a中，催化剂为三氯化铝、三氯化铁或氯化锌。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a中反应时间为16-24小时，步骤b中反应时间为2-4小时。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a中后处理为淬灭，萃取，水洗，浓缩，加入混合溶剂结晶。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤b中后处理为浓缩至干，加入混合溶剂析晶。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于步骤a中，混合溶剂为摩尔比为1:2-3的叔丁基甲基醚和异己烷的混和溶剂。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于步骤b中，混合溶剂为摩尔比为1:5-10的乙醇和叔丁基甲基醚的混和溶剂。
【文档编号】C07H1/00GK103665063SQ201310671229
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月12日 优先权日:2013年12月12日
【发明者】孟庆文, 孔令华, 张恩选, 张雷, 赵海峰, 索晨苏 申请人:济南卡博唐生物科技有限公司