用于气质联用仪检测小米粥挥发性物质的前处理方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及挥发性物质检测的前处理方法，具体为利用气象色谱与质谱联用仪顶空进样瓶在加热箱中蒸煮小米的前处理方法。
【背景技术】
[0002]利用气相色谱与质谱联用仪测定小米粥中挥发性物质对小米的品质育种与食品加工具有重要意义。目前用气质联用仪检测小米粥中挥发性物质样品的前处理方法有普通蒸煮方法和同时蒸馏萃取法(SDE)两种。普通蒸煮方法包括电饭煲或家用锅蒸煮小米、冷却、称样、装顶空进样瓶等步骤。同时蒸馏萃取法(SDE)包括蒸馏萃取、去除水相、KD装置浓缩、氮气吹扫浓缩等步骤。但该两种方法均存在样品用量多(50g-200g)、浪费试验材料、对数量少的材料无法蒸煮、不能批量测定、测定效率低等缺点。此外，普通蒸煮法还存在小米粥样品称取时米与汤的比例不好掌握、称样误差大的缺点；同时蒸馏萃取法(SDE)还存在长时间高温蒸煮所获得的分析液有失真现象。
【发明内容】
[0003]本发明克服了现有技术的不足，提供一种用于气质联用仪检测小米粥挥发性物质的前处理方法。
[0004]本发明提供的一种用于气质联用仪检测小米粥挥发性物质的前处理方法，包括如下步骤:
(1)称取1.5g小米于20ml的顶空进样瓶中，并加入小米质量5倍的超纯水，加入20uL
0.005% 3-庚酮甲醇溶液于顶空瓶中，封盖；
(2)将1-45支(I)制备的样品瓶置于仪器装样的托盘中，随机区组摆放；
(3)用气质联用仪的加热箱蒸煮小米，加热箱蒸煮温度为90-100°C;蒸煮时间为10_40mino
[0005]完成上述前处理的小米便可采用Thermo Tracel300气质联用仪(GC-MS)检测小米粥挥发性物质。
[0006]本发明与现有技术相比具有以下优点:
(I)方法简单，操作方便；(2)称样一致性好，样品间误差小；(3)前处理材料省，测定效率高；(4)可批量测定。
【附图说明】
[0007]图1为不同蒸煮时间小米粥挥发性物质主成分分析图。
[0008]图2为不同品种小米粥中挥发性物质主成分分析图。
[0009]下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。
[0010]实施例1
一种用于气质联用仪检测小米粥挥发性物质的前处理方法，包括如下步骤:称取1.5g晋谷21号小米于20ml的顶空进样瓶中，并加入7.5g超纯水，加入0.005% 3-庚酮甲醇溶液20uL于顶空瓶中，封盖。按以上称样方法称取16个样品瓶，共4次重复，按随机区组排列于仪器装样的托盘中。设定加热箱蒸煮温度为100°C，蒸煮时间分别为10min，20min,30min, 40min，进行GC-MS测定分析。试验测定并分析出了 18种关键挥发性物质，并进行了 PCA分析(见图1)，由图1看出，PCl，PC2贡献率达到88%。结果可信度高，方法可靠。
[0011]实施例2
一种用于气质联用仪检测小米粥挥发性物质的前处理方法，包括如下步骤:选取晋谷21号(JG21)、晋谷36号(JG36)、大青谷(DQG)、支生谷(ZSG) 4个品种，分别称取1.5g各品种小米于4个20ml的顶空进样瓶中，分别加入7.5g超纯水、加入0.005% 3-庚酮甲醇溶液20uL于顶空瓶中，封盖。每个样品4次重复，按随机区组排列于仪器装样的托盘中。设定蒸煮温度100°C，蒸煮时间20min后进行GC-MS测定分析。试验测定并分析出了 18种关键挥发性物质并对结果进行了 PCA分析(见图2).从图2看出，PC1，PC2的贡献率达到了 78%。结果可信度高，方法可靠。
【主权项】
1.一种用于气质联用仪检测小米粥挥发性物质的前处理方法，包括如下步骤:(1)称取1.5g小米于20ml的顶空进样瓶中，并加入小米质量5倍的超纯水，加入20uL.0.005% 3-庚酮甲醇溶液于顶空瓶中，封盖； (2)将1-45支(1)制备的样品瓶置于仪器装样的托盘中，随机区组摆放； (3)用气质联用仪的加热箱蒸煮小米，加热箱蒸煮温度为90-100°C;蒸煮时间为.10-40mino
【专利摘要】本发明公开了一种用于气质联用仪检测小米粥挥发性物质的前处理方法，包括如下步骤：(1)称取1.5g小米于20ml的顶空进样瓶中，并加入小米质量5倍的超纯水，加入20uL？0.005%？3-庚酮甲醇溶液于顶空瓶中，封盖；(2)将1-45支(1)制备的样品瓶置于仪器装样的托盘中,随机区组摆放；(3)用气质联用仪的加热箱蒸煮小米，加热箱蒸煮温度为90-100℃；蒸煮时间为10-40min。完成上述前处理的小米便可采用Thermo？Trace1300气质联用仪（GC-MS）检测小米粥挥发性物质。本发明方法简单，操作方便；称样一致性好，样品间误差小；前处理材料省，测定效率高；可批量测定。
【IPC分类】G01N30/12
【公开号】CN105301151
【申请号】CN201510805061
【发明人】张彬, 张义茹, 张树伟, 李红英, 韩渊怀
【申请人】山西农业大学
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月20日