一种硫化促进剂二苯胍终点的检测方法
【专利说明】
[0001](一)
技术领域
本发明涉及二苯胍生产技术领域，特别涉及一种硫化促进剂二苯胍终点的检测方法。
[0002](二)
【背景技术】
目前，行业中生产硫化促进剂二苯胍产品常用的方法为氧气氧化法，其生产过程为将二苯硫脲、氨水、催化剂投入打浆釜中，打浆均匀后，转入氧化釜并在一定温度、压力条件下进行氧化，氧化过程中二苯硫脲表面分子由于和氨水、氧气接触较为充分，首先进行反应，生产DPG分子自CA表面脱落，反应过程中片状CA层层脱离，待CA完全反应后，反应达到终点。氧气氧化法中，二苯胍产品终点的判定以反应体系中不含二苯硫脲来确认，根据二苯胍和二苯硫脲的溶解性，一般采取将氧化釜中的物料进行水洗，用乙醇进行溶解，若澄清透明则判定为终点，但是，由于二苯硫脲在乙醇中有一定的溶解度，因此在实际生产过程中，虽然终点物料经乙醇溶解澄清透明，实际反应未必达到终点。
[0003](三)
【发明内容】
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种简单易行、判断准确的硫化促进剂二苯胍终点的检测方法。
[0004]本发明是通过如下技术方案实现的:
一种硫化促进剂二苯胍终点的检测方法，以二苯胍生产中氧化釜中经过水洗的物料为检测对象，其特征在于:取物料两药匙放入比色管中，向比色管中加入0.5-1.0mol/L的盐酸25ml，充分震荡，使其溶解，静置20min后，与标准样品对比，若现象一致，则视为已到终点，若与标准样品相比，有不容絮状物，或较为浑浊，则视为未到终点，要继续反应。
[0005]二苯胍本身为碱性促进剂，易溶于无机酸，二苯硫脲产品再稀酸中不溶解，本发明采取稀酸来判定二苯胍氧化反应的终点现象准确。
[0006]本发明的更优技术方案为:
所述标准样品为溶于0.5-1.0mol/L的盐酸的合格二苯胍产品。
[0007]本发明步骤简单，容易操作，对终点现象判断准确，有助于提高合格产品的收率，适于广泛推广应用。
[0008](四)【具体实施方式】实施例1:
取初熔点为144°C的二苯胍产品做为标准样品，自氧化釜内取反应物料并进行水洗，取水洗好的物料两药匙，放入比色管中，并加入1.0mol/L的盐酸25ml，充分震荡，使其溶解，静置20min后，与标准样品对比，比色管中明显有不溶絮状物，且较为浑浊，将水洗物料进行烘干，按照GB/T 11409-2008:3.1规定进行检测初熔点为142.1°C。
[0009]实施例2:
取初熔点为144°C的二苯胍产品做为标准样品，自氧化釜内取反应物料并进行水洗，取水洗好的物料两药匙，放入比色管中，并加入1.0mol/L的盐酸25ml，充分震荡，使其溶解，静置20min后，与标准样品对比，比色管中无明显不溶絮状物，且溶解澄清，将水洗物料进行烘干，按照GB/T 11409-2008:3.1规定进行检测初熔点为144.4°C。
[0010]实施例二:
取初熔点为144°C的二苯胍产品做为标准样品，自氧化釜内取反应物料并进行水洗，取水洗好的物料两药匙，放入比色管中，并加入1.0mol/L的盐酸25ml，充分震荡，使其溶解，静置20min后，与标准样品对比，比色管中无不溶絮状物，溶解澄清，将水洗物料进行烘干，按照GB/T 11409-2008:3.1规定进行检测初熔点为145.2°C。
【主权项】
1.一种硫化促进剂二苯胍终点的检测方法，以二苯胍生产中氧化釜中经过水洗的物料为检测对象，其特征在于:取物料两药匙放入比色管中，向比色管中加入0.5-1.0mol/L的盐酸25ml，充分震荡，使其溶解，静置20min后，与标准样品对比，若现象一致，则视为已到终点，若与标准样品相比，有不容絮状物，或较为浑浊，则视为未到终点，要继续反应。2.根据权利要求1所述的硫化促进剂二苯胍终点的检测方法，其特征在于:所述标准样品为溶于0.5-1.0mol/L的盐酸的合格二苯胍产品。
【专利摘要】本发明涉及二苯胍生产技术领域，特别公开了一种硫化促进剂二苯胍终点的检测方法。该检测方法以二苯胍生产中氧化釜中经过水洗的物料为检测对象，其特征在于：取物料两药匙放入比色管中，向比色管中加入0.5-1.0mol/L的盐酸25ml，充分震荡，使其溶解，静置20min后，与标准样品对比，若现象一致，则视为已到终点，若与标准样品相比，有不容絮状物，或较为浑浊，则视为未到终点，要继续反应。本发明步骤简单，容易操作，对终点现象判断准确，有助于提高合格产品的收率，适于广泛推广应用。
【IPC分类】G01N21/82
【公开号】CN105352959
【申请号】CN201510933106
【发明人】薛香菊, 吴艳萍, 沙德昌, 冯秀兰, 谢耿柱, 董玉伟
【申请人】山东尚舜化工有限公司
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年12月15日