一种扫描电镜用金相样品的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种扫描电镜用金相样品的制备方法，属于金相样品制备技术领域。
【背景技术】
[0002]金相分析是研究材料内部组织结构的主要方法之一，特别是在金属材料研究领域占有重要地位。目前常用于金属材料显微组织结构分析工具，如:光学显微镜、电子显微镜(包括扫描电镜和透射电镜)。光学显微镜的缺陷为分辨率低，由于光波波长的限制，金相显微镜的放大倍数为几十倍到两千倍，极限分辨率为250nm，仅能观察金相组织中几十微米尺度的细节。如需分析细微的形态特征就需要电子显微镜，与光学显微镜相比，利用扫描电镜表面形貌衬度显示材料的微观组织，分辨率高、放大倍数大，适用于观察光学显微镜无法分辨的显微组织。为了提高表面形貌衬度，在腐蚀试样时，腐蚀程度比光学显微镜用的金相试样深，虽然扫描电镜的景深大，分辨率可达纳米级，但是由于试样表面经过浸蚀后，其表面凹凸不平，在高倍下观察图像立体感强，分辨率低，纳米级的组织结构特征无法清晰的呈现。
【发明内容】
[0003]本发明通过改变扫描电镜试样的制备方法，可在高倍下清晰地观察材料的显微组织结构特征，解决了上述问题。
[0004]本发明提供了一种扫描电镜用金相样品的制备方法，所述制备方法包括粗磨细磨步骤、机械抛光步骤；
[0005]所述机械抛光步骤为将经过粗磨细磨后的试样置于湿润的抛光盘上加入抛光剂抛光；
[0006]所述抛光剂包括碱性硅溶胶、碱液、水与洗涤剂，所述碱性硅溶胶、碱液、水与洗涤剂的体积比为48?140:7?20:48?140:1?3。
[0007]本发明所述抛光盘优选为磨砂革抛光盘。
[0008]本发明所述碱性硅溶胶中二氧化硅的含量优选为20?40wt% 4!1值优选为8.5?10。
[0009 ]本发明所述碱液的pH值优选为9?11。
[0010]本发明所述碱优选为氢氧化钠。
[0011 ]本发明所述水优选为去离子水。
[0012]本发明所述粗磨细磨步骤优选为将试样分别采用400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#和300(^碳化硅金相砂纸磨光。
[0013]本发明有益效果为:
[0014]①抛光过程既对试样抛光，又将组织形貌浸蚀出来，尤其对于塑性变形组织、纳米晶结构、隐晶马氏体、贝氏体等采用现有方法浸蚀后在扫描电镜下不易辨别的组织；
[0015]②同时也省去通过制备透射电镜试样来观察细微组织结构的过程；
[0016]③本发明制备试样的过程清洁卫生，对人体和环境无毒害、无污染。
【附图说明】
[0017]本发明附图4幅，
[0018]图1为实施例1制备的CL60珠光体组织形貌；
[0019]图2为实施例2制备的U71Mn钢塑性变形珠光体组织形貌；
[0020]图3为实施例3制备的16MnR喷丸纳米晶组织形貌；
[0021 ]图4为实施例4制备的CL65激光淬火组织形貌。
【具体实施方式】
[0022]下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
[0023]实施例1
[0024]—种扫描电镜用CL60钢金相样品的制备方法，所述制备方法包括如下步骤:
[0025]粗磨细磨:将(^60钢试样分别采用400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#和3000#碳化硅金相砂纸磨光，去离子水清洗；
[0026]机械抛光:将粗磨细磨步骤所得产品置于去离子水湿润的磨砂革抛光盘上加入抛光剂抛光30min，去离子水清洗，乙醇脱水，吹干，所述抛光剂包括碱性硅溶胶、氢氧化钠溶液、去离子水、洗涤剂，所述碱性硅溶胶、氢氧化钠溶液、去离子水与洗涤剂的体积比为100:10:100:1;所述碱性硅溶胶中二氧化硅的含量为30wt%，pH值为10;所述氢氧化钠溶液的pH值为10。
[0027]实施例2
[0028]—种扫描电镜用U7 ΙΜη钢金相样品的制备方法，与实施例1的区别为:试样为U7 ΙΜη钢。
[0029]实施例3
[°03°] 一种扫描电镜用16MnR钢金相样品的制备方法，与实施例1的区别为:试样为16MnR钢。
[0031 ] 实施例4
[0032]—种扫描电镜用CL65钢金相样品的制备方法，与实施例1的区别为:试样为CL65钢。
【主权项】
1.一种扫描电镜用金相样品的制备方法，其特征在于:所述制备方法包括粗磨细磨步骤、机械抛光步骤； 所述机械抛光步骤为将经过粗磨细磨后的试样置于湿润的抛光盘上加入抛光剂抛光；所述抛光剂包括碱性硅溶胶、碱液、水与洗涤剂，所述碱性硅溶胶、碱液、水与洗涤剂的体积比为48?140:7?20:48?140:1?3。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述抛光盘为磨砂革抛光盘。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述碱性硅溶胶中二氧化硅的含量为20?40wt% 4田直为8.5?10。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述碱液的pH值为9?11。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述碱为氢氧化钠。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述水为去离子水。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述粗磨细磨步骤为将试样分别采用400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#和300(^碳化硅金相砂纸磨光。
【专利摘要】本发明涉及一种扫描电镜用金相样品的制备方法，属于金相样品制备技术领域，所述制备方法包括粗磨细磨步骤、机械抛光步骤；所述机械抛光步骤为将经过粗磨细磨后的试样置于湿润的抛光盘上加入抛光剂抛光；所述抛光剂包括碱性硅溶胶、碱液、水与洗涤剂，所述碱性硅溶胶、碱液、水与洗涤剂的体积比为48～140：7～20：48～140：1～3，本发明有益效果为抛光过程既对试样抛光，又将组织形貌浸蚀出来，尤其对于塑性变形组织、纳米晶结构、隐晶马氏体、贝氏体等采用现有方法浸蚀后在扫描电镜下不易辨别的组织。
【IPC分类】G01N1/28, G01N1/32
【公开号】CN105486566
【申请号】CN201510801343
【发明人】陈煜达, 潘睿, 陈春焕, 任瑞铭
【申请人】大连交通大学
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年11月18日