多余的纯水流入废液瓶26。定量罐21内充满纯水后，关闭第三球阀22并停止水泵23，开启第一球阀20，利用重力作用将定量罐21内的纯水转移至样品池I中与土壤样品混合，并利用电动搅拌桨6搅拌。关闭第一球阀20和针阀7，将电炉套5套在样品池I上，开启温控仪19电源，用电炉套5将样品池I快速加热至合适温度40°C，并利用温控仪19和热电偶3精确控温并保持温度恒定，热电偶3位于与不锈钢盖53相连的热电偶套筒18内，温控仪19利用热电偶3准确显示样品池I内的水和土壤混合物料的温度。
[0055]打开氦气瓶14开关，氦气依次经第一减压阀13初步减压、第一压力表12显示高压压强、第二减压阀10再次减压、第二压力表9显示合适的低压压强后，到达第一气体质量流量计8。开启针阀7，利用第一气体质量流量计8准确控制氦气吹扫流量，利用吹扫管2以固定流量100ml/min氦气吹扫样品池I内的水和土壤形成的固液混合物料5min。土壤中的挥发性有机物在加热-搅拌-氦气吹扫过程中从土壤和水混合物料中被吹扫扩散到液面上部的气相中，土壤样品中的挥发性有机物随着氦气进入干燥缓冲管27对气体进行干燥。
[0056]旋转第一三通球阀28、第二三通球阀33、第三三通球阀31、第四三通球阀36、第五三通球阀32、第六三通球阀38，使第一浓缩富集器30、第二浓缩富集器35和第三浓缩富集器37以串联方式相通。干燥缓冲管27干燥后的气体依次经过:第一三通球阀28、第一浓缩富集器30采用活性炭填料浓缩富集大多数挥发性有机物、第二三通球阀33、第三三通球阀31、第二浓缩富集器35采用Tenax填料浓缩富集较高沸点的挥发性有机物、第四三通球阀36、第五三通球阀32、第三浓缩富集器37采用硅胶填料浓缩富集极性较大的挥发性有机物、第六三通球阀38后直接放空尾气而不再通过第二四通34。吹扫完成后，土壤中的挥发性有机物完全吸附富集在三个浓缩富集器内，停止氦气吹扫，为此关闭第一气体质量流量计8和针阀7，接着停止电炉套5加热和电动搅拌桨6搅拌。
[0057]调节第三减压阀15使第三压力表16显示合适压强示数，旋转第一三通球阀28、第三三通球阀31、第五三通球阀32、第二三通球阀33、第四三通球阀36、第六三通球阀38使第一浓缩富集器30、第二浓缩富集器35和第三浓缩富集器37以并联方式管路相连。利用电加热箱40将第一浓缩富集器30、第二浓缩富集器35、第三浓缩富集器37迅速升温至190°C高温，同时开启第二气体质量流量计17并精确控制氦气流量，使氦气通过第一四通29后以并联管路连接方式同时经过第一三通球阀28、第三三通球阀31和第五三通球阀32，并同时到达第一浓缩富集器30、第二浓缩富集器35和第三浓缩富集器37。三个浓缩富集器内吸附浓缩富集的挥发性有机物在电加热箱40高温加热下快速升温汽化，在第二气体质量流量计17流量控制下的氦气推动下解吸同时通过第二三通球阀33、第四三通球阀36、第六三通球阀38并经过第二四通34进入气体混合罐39，三路样品解吸气在气体混合罐39内充分混合均匀。通过六通阀41内部管路切换使定量环46充满固定体积的样品解吸气，旋转六通阀41使定量环46与气体计量泵42相通，利用气体计量泵42将定量环46内的样品解吸气输送至进样口 43。
[0058]进样口 43保持高温状态，样品解吸气在进样口 43完全气化后进入飞行时间质谱仪44分析测定土壤中挥发性有机物的浓度。飞行时间质谱仪44由质子转移反应离子源、飞行时间质量分析器、离子检测器、光电倍增器组成。在质子转移反应离子源内，通过阴极辉光放电使得作为反应试剂离子的水合氢离子H3O+与样品解吸气样品中的挥发性有机物分子发生质子转移反应，生成带一个质子的特定分子离子。不同的分子离子通过飞行时间质量分析器按照因质荷比不同而导致漂移时间有差异的原理依次进行分离，质荷比越小，漂移时间越短，越早到达离子检测器。离子检测器不断采集检测到的分子离子的信号，再经过光电倍增器进行信号放大处理后，分析结果传输到达电脑。采用飞行时间质谱仪44分析土壤中的挥发性有机物的成分及其浓度，分析速率快、检测的挥发性有机物种类及数目多、无需载气、分辨率高、结果准确。
[0059]土壤中挥发性有机物浓度检测数据在电脑45显示。利用电脑45还可以控制及修改包括进样口 43温度、飞行时间质谱仪44的质子转移反应离子源、飞行时间质量分析器、离子检测器、光电倍增器等仪器参数。此外电脑45还显示土壤样品中各挥发性有机物的色谱图、质谱图及其对应的分子离子峰的峰面积，并根据各挥发性有机物校准曲线的线性回归方程，计算机自动计算土壤样品中各挥发性有机物浓度。
【主权项】
1.一种用于检测土壤中挥发性有机物的设备，包括样品池(I)，其特征在于样品池(I)内部设置有吹扫管(2)和热电偶(3)，样品池(I)顶部设置有安全阀(4)，样品池(I)外侧包覆有电炉套(5)，样品池(I)上设置有电动搅拌桨(6)，电动搅拌桨(6)的一端伸入到样品池(I)内部，吹扫管(2)、针阀(7)、第一气体质量流量计(8)、第二压力表(9)与第二减压阀(10)依次相连，第二减压阀(10)通过三通(11)分别与第一压力表(12)、第三减压阀(15)相连，第一压力表(12)、第一减压阀(13)与氦气瓶(14)依次相连，第三减压阀(15)、第三压力表(16)与第二气体质量流量计(17)依次相连，热电偶(3)设置在热电偶套筒(18)内部，温控仪(19)分别与热电偶(3)、电炉套(5)相连，样品池(1)、第一球阀(20)与定量罐(21)依次相连，定量罐(21)分别与第三球阀(22)、第二球阀(25)相连，第三球阀(22)、水泵(23)与储水瓶(24)依次相连，第二球阀(25)与废液瓶(26)相连，样品池(I)与干燥缓冲管(27)相连，干燥缓冲管(27)通过第一三通球阀(28)分别与第一四通(29)、第一浓缩富集器(30)相连，第二气体质量流量计(17)通过第一四通(29)分别与第一三通球阀(28)、第三三通球阀(31)、第五三通球阀(32)相连，第一浓缩富集器(30)通过第二三通球阀(33)分别与第二四通(34)、第三三通球阀(31)相连，第三三通球阀(31)与第二浓缩富集器(35)相连，第二浓缩富集器(35)通过第四三通球阀(36)分别与第五三通球阀(32)、第二四通(34)相连，第五三通球阀(32)、第三浓缩富集器(37)与第六三通球阀(38)依次相连，第六三通球阀(38)通过第二四通(34)分别与第二三通球阀(33)、第四三通球阀(36)、气体混合罐(39)相连，第一浓缩富集器(30)、第二浓缩富集器(35)和第三浓缩富集器(37)设置在电加热箱(40)内部，气体混合罐(39)、六通阀(41)、气体计量泵(42)、进样口(43)、飞行时间质谱仪(44)与电脑(45)依次相连，六通阀(41)上设置有定量环(46)，飞行时间质谱仪(44)与分子真空泵(47)相连，六通阀(41)分别与第二三通球阀(33)、第四三通球阀(36)、第六三通球阀(38)之间的管道外侧包覆有管道保温层(48)，六通阀(41)、苏玛罐(49)与气体稀释仪(50)依次相连，气体稀释仪(50)分别与挥发性有机物标气瓶(51)、氮气瓶(52)相连。
2.根据权利要求1所述的用于检测土壤中挥发性有机物的设备，其特征在于所述的样品池(I)包括不锈钢盖(53)、聚四氟乙烯垫片(54)和不锈钢底座(55)，不锈钢盖(53)、聚四氟乙烯垫片(54)与不锈钢底座(55)依次相连。
【专利摘要】本实用新型涉及一种检测装置，具体涉及一种用于检测土壤中挥发性有机物的设备。本实用新型样品池采用不锈钢螺纹和垫片挤压密封，吹扫管直接与样品池通过螺纹密封，气密性好，更换土壤样品拆卸方便，升温速率快，使用安全，搅拌均匀；采用三个不同填料浓缩富集器串联吸附富集，并联解吸并经气体混合罐混合均匀后泵抽定量环进样，具有捕集效率高、吸附富集速率快、解吸速率快、解吸气体样品混合均匀、进样量准确的优点；采用飞行时间质谱仪分析土壤中的挥发性有机物的成分及其浓度，分析速率快、检测的挥发性有机物种类及数目多、无需载气、分辨率高、结果准确；利用纯水提取，不需要有毒有害的有机溶剂，绿色环保。
【IPC分类】G01N27-62, G01N1-34
【公开号】CN204330674
【申请号】CN201520012795
【发明人】王新娟, 肖洋
【申请人】王新娟, 肖洋
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年1月8日