一种氧化钼纳米纤维纸质氢敏元件的制作方法
【技术领域】
[0001] 本实用新型涉及一种氧化钼纳米纤维纸质氢敏元件，属于无机纳米功能材料氢气 传感器技术领域。
【背景技术】
[0002] 氢气可通过水解等方法制备，属于二次能源。氢气燃烧性能好，发热值高，燃烧后 只产生水，且能回收利用，清洁无污染，广泛应用于工农业等诸多领域，是未来理想的新能 源。但氢气易燃易爆，监测氢气需用高灵敏、快速响应、重复性好、温度应用范围广的传感 器。常用的氢气传感器包括:半导体型、电化学型、光学型和热电型四类，其机理是当氢分子 吸附到材料表面时，传动器电阻或电导或电压电流特性曲线或光学特性发生变化，从而获 得测量数据。热电型氢气传感器材料可以大致分为无机热电材料和有机热电材料，其中无 机热电材料虽然适用于较大温度变化的应用场所，有机热电型氢气传感器材料具备响应速 度快、选择性好、稳定性好、易于集成化等优点，光学型氢气传感器材料响应快速、稳定性 好、灵敏度高，电化学型氢气传感器虽然易于集成化，但这些氢气传感器均存在经过多次循 环之后就会出现基体材料脱落、起泡现象、寿命短、或者是制造成本高等原因。目前许多氢 气传感器的研究是以Sn0 2为敏感材料的出气传感器。虽然材料成本低、响应速度快。但是由 于其普遍对还原性气体存在响应，比如⑶，CH4，C2H 5OH等，因此其选择性差、工作电压高，多 为24V，一次功耗高，一般为5W、单一的金属氧化物灵敏度不高、同时由于要加热到200°C，因 此加大了额外的功耗，并且工作温度高，容易引发爆炸、传感器的体积大，导致不便于集成 等兼容性问题等不利的因素，严重限制了其使用。另一方面，由于其叉指电极由点阵构成， 因此很容易导致接触不好，导致传感器存在不稳定的缺陷。
[0003] 合成纳米材料的方法有很多，一种采用水热法自组装技术制备的氧化钼纳米纤维 纸作为敏感材料《一种氧化钼纳米纤维纸及其制备方法》（【申请号】201510308204.6)，其优 良的均一性、大的表面体积比以及优异的多空薄膜结构，可以提高氢气传感器的响应速度、 灵敏度以及可重复性，极高的表面体积比有助于提高传感器的灵敏度和响应速度。水热法 自组装技术合成工艺简单、重复性好，产量高，可实现大批量生产，并可在衬底上实现纳米 纤维纸的直接自发组装。进一步如直接在氧化钼纳米线纤维纸的表面溅射Pt/Pd电极，构建 电阻型氢敏元件，是改善稳定性、提高传感器敏感性能的有效措施。一种在氧化钼纳米纤维 纸的单侧表面上溅射金属Pt/Pd纳米颗粒阵列构成电极的氢敏元件，未见于已公开的文献 或专利技术中。
【发明内容】
[0004] 本实用新型的目的是针对【背景技术】提出的问题，设计一种氧化钼纳米纤维纸质氢 敏元件，是在基于发明专利《一种氧化钼纳米纤维纸及其制备方法》（【申请号】 201510308204.6)制得的氧化钼纳米纤维纸的单侧表面派射金属Pt/Pd纳米颗粒阵列构成 电极，再加工成带导电电极的氢敏元件，所述氢敏元件是先在氧化钼纳米纤维纸上覆盖金 属掩膜版，再在真空磁控溅射设备内溅射Pt/Pd纳米颗粒阵列构成电极，并将溅射完成后的 氧化钼纳米纸从中间均匀切开，形成二个相同性能的氢敏元件，将氢敏元件分别封装到各 1C基座中，即成为氢气传感器成品。所述氢气传感器可在常温下工作，功耗低于0.5W，响应 和恢复时间短、灵敏度高，性能稳定，所述氢敏元件还可方便的集成在各种多路传感器中。
[0005] 为了达到上述目的，本实用新型采用以下方案：
[0006] 一种氧化钼纳米纤维纸质氢敏元件，包括:氧化钼纳米纤维纸和导电电极，所述氧 化钼纳米纤维纸由水热法制备得到，单根氧化钼纳米带长度可达500um以上；其特征在于： 所述导电电极是在所述氧化钼纳米纤维纸的单侧表面覆盖设定尺寸金属掩膜版后，再在真 空磁控溅射设备内溅射加工出金属Pt/Pd纳米颗粒阵列形成的导电电极，所述导电电极分 别与外部封装引线连接。
[0007] 所述氢敏元件的制备方法包括如下步骤：
[0008] ⑴设定尺寸的氧化钼纳米纤维纸；
[0009] ⑵选取设定尺寸的溅射金属掩膜版，所述掩膜版上有12对叉指电极，并将金属掩 膜版覆盖在所述氧化钼纳米纤维纸上，构成基片；
[0010] ⑶在所述基片上派射金属Pt/Pd纳米颗粒阵列，制得带有导电电极的氧化钼纳米 纤维纸；
[0011]⑷溅射完成后，揭去金属掩膜版，再将溅射Pt/Pd纳米颗粒阵列后的氧化钼纳米纤 维纸沿长度方向自中部切断，即成为二个性能相同的带有导电电极的氢敏元件。
[0012] 上述步骤⑶中，在所述基片上溅射金属Pt/Pd纳米颗粒阵列的方法包括如下步骤：
[0013] A、将基片置于真空磁控溅射设备的溅射室内，抽真空至真空度达到ΚΓ4量级时，再 向溅射室内充保护气体;所述保护气体是氩气，或者是其它惰性气体；
[0014] B、通过流量调节装置控制充入保护气体的流量为（10~15) seem;
[0015] C、当磁控溅射设备的真空度为(3~5)Pa时，打开直流溅射总电源使目标靶能逐渐 起辉，起辉后，再逐渐放缓抽气速度，使磁控溅射设备的真空度为(0.5~l)Pa;
[0016] D、溅射Pt或者是Pd电极，设定溅射功率为(70~80)W，溅射时间为(60~100)s。
[0017] 本实用新型的有益效果是:本实用新型氢敏元件的导电电极，是采用标准磁控溅 射方法在氧化钼纳米纤维纸单侧表面上溅射金属Pt/Pd纳米颗粒阵列构成，相比传统的块 体Pt或连续Pd薄膜或者单独的半导体纳米材料传感器为气敏材料，这种氧化钼纳米纤维纸 质氢敏元件具有较高的比表面积，能较快的吸附氢气并快速响应。基于这种氢敏元件制作 的氢气传感器，功耗低于0.5W，有更高的灵敏度、更好的响应速度及更好的恢复性能，并且 重复性能好，能够进行批量化并应用到实际的生产生活中以检测氢气的泄漏情况，起到安 全防护的作用。
【附图说明】
[0018] 图1是金属掩膜版示意图；
[0019] 图2是真空溅射后氧化钼纳米纤维纸示意图；
[0020] 图3是本实用新型实施例单个氢敏元件示意图。
[0021] 图中标记说明：1 一溅射导电电极，2-氧化钼纳米纤维纸。
【具体实施方式】
[0022] 以下结合附图对本实用新型实施例作进一步说明，为使本实用新型的目的、技术 方案和优点更加清楚，下面本实用新型中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述 的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例， 本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实 用新型保护的范围。
[0023] 参考附图1~3,本实用新型一种氧化钼纳米纤维纸质氢敏元件，包括氧化钼纳米 纤维纸和导电电极，所述氧化钼纳米纤维纸由水热法制备得到，单根氧化钼纳米带长度可 达500um以上，所述导电电极是在所述氧化钼纳米纤维纸的单侧表面覆盖设定尺寸金属掩 膜版后，再在真空磁控溅射设备内溅射金属Pt/Pd纳米颗粒阵列而构成的导电电极。
[0024]图1是金属掩膜版示意图，本实施例中，金属掩膜版的外型尺寸为30mmX20mm，选 用的氧化钼纳米纤维纸是基于《一种氧化钼纳米纤维纸及其制备方法》（【申请号】 201510308204.6)制得的氧化钼纳米纤维纸。
[0025] 图2是外型尺寸与金属掩膜版相同的氧化钼纳米纤维纸，经过真空磁控溅射设备 内派射金属Pt/Pd纳米颗粒阵列后的示意图。
[0026] 图3是将图2中氧化钼纳米纤维纸裁剪加工后的单个氢敏元件示意图。图3中，溅射 区构成导电电极1，未溅射区是氧化钼纳米纤维纸2,当上下两部分溅射区分别通过外部封 装引线接入电源正负极时，即成为氢气传感器的氢敏传感头。
[0027] 所述溅射加工金属Pt/Pd纳米颗粒阵列方法包括如下步骤：
[0028] ⑴取设定尺寸的氧化钼纳米纤维纸；
[0029] ⑵选取设定尺寸的溅射金属掩膜版，所述金属掩膜版上有12对叉指电极，并将金 属掩膜版覆盖在所述氧化钼纳米纤维纸上，构成基片；
[0030]⑶在所述基片上派射金属Pt/Pd纳米颗粒阵列，制得带导电电极的氢气传感器： [0031]⑷溅射完成后，揭去金属掩膜版，再将溅射Pt/Pd纳米颗粒阵列后的氧化钼纳米纤 维纸沿长度方向自中部切断，成为二个性能相同的氢敏元件，然后再将二个氢敏元件分别 封装到1C基座中，即制造出二个性能相同的氢气传感器。
[0032]上述步骤⑶是在基片上溅射加工金属纳米颗粒阵列后形成导电电极，当采用Pt或 者Pd纳米颗粒、实施不同的溅射功率及溅射时间方案时，加工出的氢敏元件用于氢气传感 器，其响应时间、恢复时间不尽相同，具体见下表：
[0033]
[0034]本实用新型采用标准磁控溅射方法在氧化钼纳米纤维纸单侧表面上溅射金属Pt/ Pd纳米颗粒阵列，加工出导电电极，相比传统的块体Pt或连续Pd薄膜或者单独的半导体纳 米材料传感器为气敏材料，这种氢敏元件具有较高的比表面积，能较快的吸附氢气并快速 响应。基于这种氢敏元件制作的氢气传感器，功耗低于0.5W，有更高的灵敏度、更好的响应 速度及更好的恢复性能，并且重复性能好，能够进行批量化并应用到实际的生产生活中以 检测氢气的泄漏情况，起到安全防护的作用。
【主权项】
1. 一种氧化钼纳米纤维纸质氢敏元件，包括:氧化钼纳米纤维纸和导电电极，所述氧化 钼纳米纤维纸由水热法制备得到，单根氧化钼纳米带长度可达500um以上；其特征在于:所 述导电电极是在所述氧化钼纳米纤维纸的单侧表面覆盖设定尺寸金属掩膜版后，再在真空 磁控溅射设备内溅射加工出金属Pt/Pd纳米颗粒阵列形成的导电电极，所述导电电极分别 与外部封装引线连接。
【专利摘要】本实用新型公开一种氧化钼纳米纤维纸质氢敏元件，包括氧化钼纳米纤维纸和导电电极，所述氧化钼纳米纤维纸由水热法制备得到，单根氧化钼纳米带长度可达500um以上；所述导电电极是在所述氧化钼纳米纤维纸的单侧表面覆盖设定尺寸金属掩膜版后，再在真空磁控溅射设备内溅射加工出金属Pt/Pd纳米颗粒阵列形成的导电电极，所述电极分别与外部封装引线连接，成为氢气传感器成品。所述氢气传感器可在常温下工作，功耗低于0.5W，响应和恢复时间短、灵敏度高，性能稳定，所述氢敏元件还可方便的集成在各种多路传感器中。
【IPC分类】G01N27/12
【公开号】CN205139072
【申请号】CN201520890931
【发明人】胡永明, 罗显涛, 游开开, 王钊, 顾豪爽
【申请人】湖北大学
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2015年11月10日