专利名称：测量熔体密度的装置及其方法
技术领域：
本发明属于熔体物理性质测量领域。特别提供了一种测量熔体密度的装置及其方法。适用于精确在线测量熔体密度。
背景技术：
密度是物质重要的物性参数，在各个基础研究领域和应用领域中都广泛的应用。在金属的冶炼、无机材料等的制备中，密度也是冶金和材料熔体的一个重要性质，它是冶金和材料工程设计的基本参数，也影响到不同熔体间的分层和分离，以及生产中的许多动力学现象。由准确的密度值，还可以导出膨胀系数和偏摩尔体积等性质，因而它对热力学函数的计算及探讨熔体的结构都有价值。研究熔体密度以及对密度测定方法的探讨，从理论和实践上看，都有很重要的意义。但在高温条件下测量观察密度的实验测试比较困难，也不易测准，至今为止，高温熔体的密度数据仍然比较缺乏，有关高温熔体热物性的数据还需要广大科技工作者在实验和理论上进行更广泛和深入的研究。
密度的测量方法很多，大致可以归纳为基于测定体积的方法；基于测定质量的方法和基于测定压力的方法。基于测定体积的方法主要有膨胀计法和静滴法；基于测定质量的方法主要有比重计法和阿基米德法；基于测定压力的方法主要有压力计法和气泡最大压力法。在这些测量密度的方法中，阿基米德法中直接法使测量对象在很大程度上受重锤材料的制约，间接法会造成很大的实验误差；比重计法常用于快速而粗略的测定，膨胀计法只适用于测定低温熔盐和易熔金属，而压力计法只仅适用于测定低温熔盐和低熔点金属。一般对液态金属、熔盐和炉渣体系，常用的是气泡最大压力法和静滴法。
用气泡最大压力法可测量各种熔体等不易接近或需远距离操作的液体表面张力。但该方法由于气泡不断生成可能扰动液面的平衡而影响测量精度、同时对试验设备依赖过大。
静滴法是根据在水平承载物上，自然形成的液滴形状计算密度的方法。传统的静滴法使用水平基片或者普通坩锅作为承载物，不容易得到熔融试样适于测量的完美形状，而且难以区分坩锅与试样的分界线，会导致较大误差。另外，静滴法要求试样水平，传统的高温测量炉中也很难对进行位置调节，会影响到熔体的形状，甚至会直接导致测量实验的失败。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测量熔体密度的装置及其方法，具体涉及静滴法测量高温熔体的密度的方法，按此工艺可以在保证实验成功率的基础上，提高测量的精度和准确度。本发明的内容如下在线测量高温熔体密度的方法称量一定质量的实验样品，制成圆柱状。将放入实验样品的特制坩锅放在垫片上，一起放入送样料舟一侧的槽口中，另一侧槽口中放入垫片与水平仪，然后一起放入管式炉的加热套管中，加热套管事先已经固定于真空管式炉中。观察水平仪，通过调节送样料舟使实验样品达到水平位置，调节水平后，取出水平仪。密封真空管式炉，进行加热。温度达到测量温度后，稳定15-25分钟后进行拍照取像，根据改进的计算密度方法，通过开发的计算软件输入熔体质量得到被侧物的密度值，每个温度点取5-10次像，取平均值作为该温度下被测物的密度值。实验结束后，再次称量样品的质量。
所述熔体密度计算方法如图1，熔体1密度可以表示为公式(1)。
ρ=mV=mV1+V2---(1)]]>其中m为熔体1的质量，取进行测量实验前后被测物质量的平均值，熔体体积V为V1和V2两部分体积之和，可以由公式(2)表示。
V=V1+V2=14[πD2H1-π(4-π)(D-2R)R2]+π∫P1PN(Aiz2+Biz+Ci)2dz---(2)]]>式中H1为坩锅2的深度；D为坩锅2的内径；R为坩锅2内角半径；Pi(此处i＝1，2，3，……，N)是测量点，作为计算机软件的计算坐标点；N为测量点的数目；Ai，Bi，Ci是性质参数，表示水平部分i-1到i点的熔体轮廓。
本发明的装置包括盛放熔体的坩锅2，耐高温材料套管3和可调节水平的送样料舟4，以及高温熔样系统，图像采集系统和计算机软件处理系统。
所述坩锅2根据所测物质不同为氧化铝、石英、碳化硅耐高温材料所制，坩锅顶部加工为圆台状，内角设计为圆角状。圆柱体内径为2～20mm，外径为4～40mm，总高度为3～15mm，坩锅2中所放质量为2～10g的熔点熔体1，实验前被测物加工成为5～15mm的圆柱体。
所述耐温材料套管3为石英、氧化铝耐高温材料制成，内径为30～50mm，长500～900mm，套管内部装有送样料舟4。
所述料舟4为氧化铝、石英耐高温材料所制，为半圆柱形，底部加工成平面，内径为2～8mm，外径为4～10mm，上部开有4个槽口，深度为2～5mm，宽度为4～45mm，槽口上装有相同材料的水平基板。
所述高温熔样系统为真空管式炉，最高升温可达到1600℃，内部装有耐高温套管3。
所述图像采集系统为装有CCD镜头的数码相机，分辨率要求300～700万象素，可调焦距为0.8～1.5m；所述CCD镜头加载了滤光片和滤波片。
所述计算机软件处理系统为根据几何原理以及加以改进的计算V的方法而开发得到密度的软件。
本发明的优点在于使用本发明提供的在线测量高温熔体密度的装置，可以通过其水平料舟较容易的达到样品的水平放置，同时特制坩锅的设计保证了熔融试样的完好形状，提高了试样成形质量和改善图片处理的难度。本装置操作简便可靠，具有很高的测试精度，试验测试可重复性大，易得到符合计算要求的熔样图像。实验方法简单易懂，对熔体质量和体积计算方法的改进，以及通过计算机程序对获得的图像进行熔体密度等物性的计算，提高了测量的精度和准确度，因此是一种精确度高的在线测量高温熔体密度的装置及其方法。
图1是本发明中特制坩锅的形状示意图。其中，熔融试样1、坩锅2。
图2是送样料舟4的侧视图。其中，槽口7。
图3是加热套管与送样料舟的前视图。其中，耐高温加热套管3，送样料舟4。
图4送样料舟的前视图。
图5实验样品水平调节示意图a。其中，送样料舟4，垫片5，水平仪6。
图6实验样品水平调节示意图b。其中，熔融试样1，送样料舟4，垫片5，水平仪6。
具体实施例方式
实施例1熔融硅密度的测量称量3.55gCZ硅制成圆柱体，放入特制的氮化硅(99.6％Si3N4)坩锅(外径24mm，内径14mm，深6mm)中。耐高温料舟由氧化铝制成，槽口上放置氧化铝垫片，将盛有硅的坩锅放到垫片上，另一端的垫片上放水平仪。将料舟放入真空管式炉中的氧化铝套管(99.8％Al2O3，内径42mm，长700mm)中，调节料舟，观察水平仪达到水平。调节水平后，将水平仪取出，密封真空炉，通保护气体氩气。升温到测量温度，稳定20分钟，对熔融硅实验进行拍照，每隔5分钟拍照一次，一个温度点取5组数据。实验结束后，冷却至室温，取出实验样品硅，称重。用计算软件对实验照片进行分析，输入实验质量参数(取实验前和实验后的平均值)得到实验温度下熔体硅的密度值。
实施例2熔融锡密度的测量称量2.5g锡制成圆柱体，放入特制的氧化铝(99.8％Al2O3)坩锅(外径24mm，内径14mm，深6mm)中。耐高温料舟由石英(内径42mm，长700mm)制成，槽口上放置石英垫片，将盛有锡的坩锅放到垫片上，另一端的垫片上放水平仪。将料舟放入真空管式炉中的石英套管中，调节料舟，观察水平仪达到水平。调节水平后，将水平仪取出，密封真空炉。升温到测量温度，稳定25分钟后，对熔融锡实验进行拍照，每隔5分钟拍照一次，一个温度点取5组数据。实验结束后，冷却至室温，取出实验样品硅，称重。用计算软件对实验照片进行分析，输入实验质量参数(取实验前和实验后的平均值)得到实验温度下熔体锡的密度值。
权利要求
1.一种测量高温熔体密度的装置，其特征在于该装置包括盛放熔体的坩锅(2)、耐高温材料套管(3)、调节水平的送样料舟(4)、高温熔样系统、图像采集系统、计算机软件处理系统；坩锅(2)为氧化铝、氮化硅或石英耐高温材料制成，坩锅上部加工为圆台状，内角设计为圆角状，圆柱体内径为2～20mm，外径为4～40mm，总高度为3～15mm。
2.按照权利要求1所述的装置，其特征在于所述耐高温密封套管(3)内有送样料舟(4)，坩锅(2)和水平仪(6)分别放置于送样料舟的槽中垫片(5)上。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于送样料舟(4)由氧化铝、氮化硅或石英耐高温材料制成，上部开有两组相同深度槽口，底部加工成平面。
4.一种使用权利要求1所述装置进行在线测量高温熔体密度的方法，其特征在于称量一定质量的实验样品，制成圆柱状，将放入样品的坩锅(2)放在垫片(5)上，一起放入送样料舟(4)一侧的槽口中，将水平仪(6)放在垫片(5)上，放入另一侧槽口中，然后将送样料舟(4)放入管式炉的加热密封套管(3)中，加热套管事先已经固定于真空管式炉中；观察水平仪，通过调节送样料舟使实验样品达到水平位置，调节水平后，取出水平仪，密封真空管式炉，进行加热，温度达到测量温度后，稳定15-25分钟后进行拍照取像，根据改进的熔体计算密度方法，通过开发的计算软件输入熔体质量得到被侧物的密度值，每个温度点取5-10次像，取平均值作为该温度下被测物的密度值。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于所述熔体密度计算方法表示为公式(1)，ρ=mV=mV1+V2---(1)]]>其中m为熔体(1)的质量，取进行测量实验前后被测物质量的平均值，熔体体积V为V1和V2两部分体积之和，由公式(2)表示，V=V1+V2=14[πD2H1-π(4-π)(D-2R)R2]+π∫P1PN(Aiz2+Biz+Ci)2dz---(2)]]>式中H1为坩锅的深度；D为坩锅的内径；R为坩锅内角半径；Pi中的i为测量点，作为计算机软件的计算坐标点；N为测量点的数目；Ai，Bi，Ci是性质参数。
全文摘要
本发明提供了一种测量高温熔体密度的装置及其方法，属于熔体物理性质测量领域。可以在线观测金属及其化合物、无机材料或它们的混合物及各种熔体在熔融状态下的密度值。试验样品在高温熔融状态的清晰轮廓图像由带有长焦距CCD镜头的高象素数码相机在线摄得，直接传输到计算机中，通过自行开发专门计算机软件分析计算得到试验样品该状态下的密度值。优点在于大大提高了实验精度，实验误差可以控制在±0.3％以内；整个实验自动化程度高，操作简便可靠，具有很高的测试精度；实验测试可重复性大。
文档编号G06F19/00GK1766543SQ20051008662
公开日2006年5月3日 申请日期2005年10月14日 优先权日2005年10月14日
发明者袁章福, 李晶, 关璐, 王晓强, 范建峰 申请人:中国科学院过程工程研究所