宽温低损耗Mn-Zn系软磁铁氧体及生产方法

专利名称：：宽温低损耗Mn-Zn系软磁铁氧体及生产方法
技术领域：
：本发明涉及一种铁氧体及生产方法，尤其涉及一种宽温度领域内具备低功耗的Mn-Zn系软磁铁氧体及生产方法。
背景技术：
：一般条件下使用的开关电源、阻流圈中使用的磁性材料基本上是按照工作环境温度(约IO(TC左右)下进行设计和生产的。所以，这些开关电源、阻流圈在工作条件下的功耗损失较小；但大多数设备的待机温度为常温，这种铁氧体材料在设备待机条件下(即常温下)的功耗损失却是比较高的(一般达到800kW/m3甚至以上)，也就是说，在常温待机状态的电能浪费问题比较严重。在汽车电子行业，由于驱动负荷随时都会发生变化，磁性体周围的环境温度也会发生较大幅度的温度变化，这种情况下需要随使用宽温变化磁性能变化小的磁性材料。另外，一些通讯设备通常都要设置在室外工作，面对四季变化的苛刻的使用环境，为了确保这些通讯设备任何时候都可以正常工作，磁芯必须要可以满足宽温范围内的良好性能。近年来，随着电子科技的不断发展，上述要求逐步成为现在磁性材料行业的需要解决课题。
发明内容为了克服上述缺陷，本发明提供一种宽温低损耗Mn-Zn系软磁铁氧体及生产方法，该方法生产的Mn-Zn系软磁铁氧体饱和磁通密度高，在2012(TC范围内功耗损失小，即在宽温度范围内功耗损失变化小。本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是本发明主要采用高纯度Fe203、Mn304(以MnO来计算)和ZnO为主要原材料，其比例范围为Fe203:52.054.Omol%、MnO:35.041.0moiy。和ZnO:7llmol%。掺杂物方面，除了添加通常的Si02、CaO、NbA和VA外，还同时掺杂了CoO，其适当的投入量为Si02:0.0020.02wt%、CaO:0.010.2wt%、Nb205:0.010.lwt%、V205:0.010.lwtW禾口CoO:0.20.5wt%。确保材料在20120度的温度范围内，功耗损失(Pcv)在400kW/m3，最低Pcv温度基本在60120度范围内，其最低Pcv值达到300kW/m3甚至以下。宽温低损耗Mn-Zn系软磁铁氧体的生产方法1)、称量:通过上述比例正确称量出个原材料的重量;2)、混合将称量后的原料依次投入到干式振动球磨机，进行2030分钟混合，要求混合均匀，没有明显的色差；3)、予烧将混合均匀的原料投入推进式予烧窑，予烧温度设定为8501100。C，高温予烧时间为25小时；4)、粉碎采用振动球磨机对予烧完成的粉料进行1040分钟的粉碎；5)、砂磨在砂磨机内投入适量的粉料，投入预先计量好的杂质，并投入下述添加剂进行砂磨(精细粉碎)，通过4080分钟的研磨使平均粒子径达到2.2um以下，所述添加剂为粘结剂、分散剂和消泡剂；6)、造粒采用喷雾造粒干燥塔制成真圆度好、流动性能佳的颗粒原料，通常原料的松装比重在1.201.40g/cm3，安息角(流动角)小于等于30度，颗粒水分含量在O.5讨％以内。磁芯具备最低300kW/m3的功耗，并且，在2012(TC的宽温范围内平缓、稳定，其功耗值在400kW/m3以下，在最高磁场强度为800A/m的测定条件下，23。C时的饱和磁通密度可以达到530mT。本发明的有益效果是通过上述配方和工艺条件的管控，本发明所提供的Mn-Zn系铁氧体材料具备最低300kW/m3的功耗，并且，在2012(TC的宽温范围内平缓、稳定，其功耗值在400kW/m3以下。在最高磁场强度为800A/m的测定条件下，23。C时的饱和磁通密度可以达到530mT。总而言之本发明饱和磁通密度高，在2012(TC范围内功耗损失小，即在宽温度范围内功耗损失变化小。图1为按照CoO的添加量的不同，功耗随温度的变化产生的变化图。具体实施方式实施例，一种宽温低损耗Mn-Zn系软磁铁氧体及生产方法，包括FeA、MnA和ZnO，MnA以MnO来计算，按Fe203:53.0mol%、MnO:38.5molS和ZnO:8.5mol。/。进行计量、混合，用推进式予烧炉进行予烧(95CTCX2小时)，经过20分钟的粉碎，加入掺杂物Si02:0.008wt%、CaO:0.04wt%、歸5:0.03wt%、V205:0.035wt%。掺杂物CoO的加入量按照下面表1的添加量进行添加，再加入适量的去离子纯水、粘结剂、分散剂、消泡剂进行砂磨。用喷雾造粒塔进行10(TC左右的干燥造粒。用所制得的原料进行成形、在控制氧分压的同时用1300°CX5小时的保温条件进行烧结，得到外径为22mm、内径为14mm、高度为8mm的环形样品。用B-H测试仪对样环进行不同温度条件下的功耗和23。C时的饱和磁通密度的测定，将23°C、80°C、120。C的功耗和23。C的饱和磁通密度的测定结果记入表1。表l:<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>表l中适用例1、2、3、4和5为Co0含量在本发明范围内，比较例1和2为CoO含量不在本发明范围内。从上表的结果可以看出，在CoO适用范围内的样品的功耗在20120。C范围内功耗值都在400kW/m3以下，同时，其饱和磁通密度达到了530mT以上。将不同温度条件下的功耗值作成图1。从上图可以看出，适用例与比较例相比其功耗随温度的变化曲线变化幅度小，线性平稳，确保了宽温范围内的特性安定。在主成份Fe203、Mn304和ZnO的基础上，同时加上了一定的掺杂物Si02、CaO、Nb205、V205、CoO。其中，SiOz和CaO共同添加使晶界层产生较高的阻抗层、减小涡流损耗；NbA、Si02和CaO同时析出到晶界层，除了可以减小损耗外，也可以减小剩磁;^05可以抑制由于釆用恥205引起的晶粒内气孔和异常结晶的发生，以提升饱和磁通密度，减小剩磁。CoO的使用可以使宽温度范围内的特性变化率减小。但CoO的使用量要特别注意，本发明的结果表明，最合适的添加范围为0.20.5wt%。添加量超出范围时，会造成功耗温度特性曲线的波动(功耗随温度的变化大)。本发明是在高度要求环保、节能的社会背景下进行设计探讨的，是符合社会发展的大前提的，因而其市场前景是十分广阔的。本例中所述的粘结剂一般为聚乙烯醇。本例所述的wtW是指相对于Fe203、Mii304和ZnO的总重量比例(在理论上总重量包括掺杂物和添加剂本身，在实际操作时，因掺杂物和添加剂用量非常少，为了计量方便，一般忽略不计)。再砂磨时用的去离子纯水、粘结剂、分散剂和消泡剂各添加剂的用量为同领域技术人员公知常识。权利要求1.一种宽温低损耗Mn-Zn系软磁铁氧体，其特征是包括Fe2O3、Mn3O4和ZnO，Mn3O4以MnO来计算，其比例范围为Fe2O352.0～54.0mol％、MnO35.0～41.0mol％和ZnO7～11mol％。2.根据权利要求1所述的宽温低损耗Mn-Zn系软磁铁氧体，其特征是同时添加掺杂物Si02、CaO、恥205和V205，其合适的添加量范围为Si02:0.0020.02wt%、CaO:0.010.2wt%、Nb205:0.010.lwtW和V205:0.010.lwt%，掺杂物wtW是指相对于Fe203、Mn304和ZnO的总重量比例。3.根据权利要求1所述的宽温低损耗Mn-Zn系软磁铁氧体，其特征是还添加掺杂物CoO，其添加量范围为CoO:0.20.5wt%，wt。/。是指相对于Fe203、Mri304和ZnO的总重量比例。4.一种宽温低损耗Mn-Zn系软磁铁氧体的生产方法，其特征是1)、称量通过上述比例正确称量出各原材料的重量；2)、混合将称量后的原料依次投入到干式振动球磨机，进行2030分钟混合，要求混合均匀，没有明显的色差；3)、予烧将混合均匀的原料投入推进式予烧窑，予烧温度设定为850110(TC，高温予烧时间为25小时；4)、粉碎采用振动球磨机对予烧完成的粉料进行1040分钟的粉碎；5)、砂磨在砂磨机内投入适量的粉料，投入预先计量好的掺杂物，并投入粘结剂、分散剂和消泡剂这些添加剂，进行精细粉碎砂磨，通过4080分钟的研磨使平均粒子径达到2.2um以下；6)、造粒采用喷雾造粒干燥塔制成真圆度好、流动性能佳的颗粒原料，通常原料的松装比重在1.201.40g/cm3，安息角小于等于30度，颗粒水分含量在0.5wty。以内。5.根据权利要求1所述的宽温低损耗Mn-Zn系软磁铁氧体，其特征是磁芯具备最低300kW/m3的功耗，并且，在2012(TC的宽温范围内平缓、稳定，其功耗值在400kW/m3以下，在最高磁场强度为800A/m的测定条件下，23t:时的饱和磁通密度可以达到530mT。全文摘要本发明公开了一种宽温低损耗Mn-Zn系软磁铁氧体及生产方法，包括Fe₂O₃、Mn₃O₄和ZnO，Mn₃O₄以MnO来计算，其比例范围为Fe₂O₃52.0～54.0mol％、MnO35.0～41.0mol％和ZnO7～11mol％。本例最低点功耗达到300kW/m³以下，20～120℃范围内的功耗整体在400kW/m³以内，同时具备常温时较高的饱和磁通密度，即本发明饱和磁通密度高，在20～120℃范围内功耗损失小，也就是说宽温度范围内功耗损失变化小，是一种适应社会节能需求的功率铁氧体材料。文档编号H01F1/34GK101241791SQ20071001971公开日2008年8月13日申请日期2007年2月6日优先权日2007年2月6日发明者曹之凡,蔡建华申请人:昆山尼赛拉电子器材有限公司