专利名称：铁酸钴磁性厚膜的制备方法
技术领域：
本发明属于电子材料与器件领域，具体涉及一种铁酸钴磁性厚膜的制备方法。
背景技术：
在尖晶石结构的铁氧体中，由于尖晶石纳米铁氧体具有良好的磁性能而被广泛应用于信 息存储系统、医疗诊断技术、磁流体技术、磁致热和磁致冷等方面。
钴铁氧体CoFe204具有较高的磁晶各向异性、矫顽磁场、饱和磁化强度并且化学性能稳 定，因而可以利用CoFe204的这些性质制作功能器件。目前，磁电材料的研究主要集中在 CoFe204和NiFe204上。其中，铁酸钴(0^&04，縮写为CFO)是一种具有高磁晶各向异性、 矫顽磁场和饱和磁化强度等优点的磁性材料，因而被广泛应用于电容器、传感器等领域。
与块体材料相比，膜材料由于尺寸小、质量轻所获得同样电磁场所需的驱动电压大大降 低。其中，厚膜材料较薄膜材料有更低的表面应力，使其磁学特性和抗老化能力得到保证。 此外，薄膜器件难以提供驱动器、传感器等器件所需要足够大的驱动力或位移。因此，制备 具有一定厚度的磁电厚膜材料目前已成为重要的研究工作。
目前研究和使用较多的厚膜的制备技术主要有丝网印刷、电泳沉积、流延及溶胶凝胶 法。电泳沉积以其成膜设备简单、成膜面积大、器件形状不受限制等优势而为人们所广泛 采用。到目前为止，采用电泳沉积方法制备铁酸钴磁性厚膜的文献未见报道，因而制备CFO 磁性厚膜具有理论和现实的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种铁酸钴磁性厚膜的制备方法。 本发明的技术原理
本发明的电泳沉积方法是利用电泳动现象，即胶体粒子或颗粒在外加电场作用下在分 散介质中作定向移动，达到电极基材后发生聚沉而形成较密集的微团结构的过程。利用水 热制备的CoFe204纳米粉体电泳沉积后经高温热处理制得CoFe204磁性厚膜。
3本发明的铁酸钴磁性厚膜的制备方法包括以下步骤
1) 将铁酸钴分散在溶剂中制成浓度均匀的铁酸钴悬浮液；
2) 将电极放置在分散好的铁酸钴悬浮液中，保持两极板平行；
3) 在恒电场条件下，电泳沉积15 30min，获得铁酸钴磁性厚膜；
4) 将电泳完毕后所得厚膜在100 300Mpa的压力条件下进行等静压处理；
5) 将经过等静压处理的厚膜热处理30 60min。
步骤l)中，所述铁酸钴为铁酸钴纳米粉体，优选为颗粒粒径为70-80nm的铁酸钴纳米 粉体。
步骤l)中，所述溶剂为正丁醇、乙酰丙酮或者乙醇，优选为正丁醇。 步骤l)中，所述铁酸钴悬浮液的质量体积浓度为5-10g/L。 步骤l)中，所述分散方法为超声分散。
步骤2)中，所述电极为铂金电极或者基片为氧化铝，外面镀有耐高温材料的电极。 步骤5)中，所述热处理的温度为1000°C 1350°C。
本发明的方法制备的磁性厚膜，具有较高的矫顽磁场和磁饱和强度，可应用于制备厚膜 电容，移相器，本发明的铁酸钴磁性厚膜与常规制备的磁性厚膜相比，具有更好的磁性能， 而且具有设备简单、成本低、成膜快、组分易于控制和可大规模制备膜材料的特点。
图1是铁酸钴纳米粉体的激光粒度分析。
图2是沉积制备的磁性厚膜X射线衍射图谱(XRD).
图3是沉积制备的磁性厚膜的磁滞回线。
具体实施方式
实施例1
在铂金(Pt)基底上电泳复合沉积CFO的磁电厚膜
A、 所采用的化学原料为铁酸钴纳米粉体，溶剂为正丁醇，先分别称取铁酸钴粉体0.3g， 然后将粉体在60mL正丁醇溶液中搅拌10分钟，再超声分散20分钟形成混合均匀的悬浮 液(悬浮液浓度为5g/L)。
B、 将所使用的恒流准压电源调至恒流状态，并保持10PA的恒定输出值。
4C、 将电泳沉积使用的铂金电极固定在电泳槽中，两极板间距为2cm，在电泳过程中始 终保持两极板平行。
D、 将两电极接通电源，保持15分钟后获得具有5um的厚膜。
E、 将电泳沉积获得的厚膜从电泳溶液中取出，待膜自然干燥后等静压300MPa处理5 分钟。
F、 将等静压处理后的厚膜在IIO(TC环境下热处理1小时。
其中，铁酸钴纳米粉体的激光粒度分析结果如图1所示。制得的磁电厚膜的X射线衍 射分析图谱如图2所示，X射线衍射分析图谱显示厚膜呈现CFO的尖晶石相结构，没有其 他杂相生成；制得的磁性厚膜在常温下的矫顽磁场Hc为7230e，饱和磁化强度Ms为32 emu/cm3，剩余磁化强度Mr为13emu/cm3。这些数据证明本实施例制备的铁酸钴磁性厚膜 与常规制备的磁性厚膜相比，具有更好的磁性能。
实施例2
在铂金电极上电泳复合沉积CFO的磁电厚膜
A、 所采用的化学原料为水热制备的铁酸钴粉体，溶剂为乙酰丙酮，先分别称取铁酸钴 粉体0.6g,然后将粉体在60mL正丁醇溶液中搅拌10分钟，再超声分散20分钟形成混合 均匀的悬浮液(悬浮液浓度为10g/L)。
B、 将所使用的恒流/恒压电源调至恒流状态，并保持10uA的恒定输出值。
C、 将电泳沉积使用的铂金电极固定在电泳槽中，两极板间距为2cm，在电泳过程中始 终保持两极板平行。 '
D、 将两电极接通电源，保持30分钟后获得具有厚度为10Pm的厚膜。
E、 将电泳沉积获得的厚膜从电泳溶液中取出，待膜自然干燥后等静压200MPa处理5 分钟。
F、 将等静压处理后的厚膜在135(TC环境下热处理30分钟。
X射线衍射分析图谱显示厚膜呈现CFO的尖晶石相结构，没有其他杂相生成；制得的 磁性厚膜在常温下的矫顽磁场Hc为7230e，饱和磁化强度Ms为32emu/cm3，剩余磁化强 度Mr为13 emu/cm3 。实施例3
在铂金电极上电泳复合沉积CFO的磁电厚膜
A、 所采用的化学原料为水热制备的铁酸钴粉体，溶剂为乙酰丙酮，先分别称取铁酸钴 粉体0.6g，然后将粉体在60mL正丁醇溶液中搅拌10分钟，再超声分散20分钟形成混合 均匀的悬浮液(悬浮液浓度为10g/L)。
B、 将所使用的恒流/恒压电源调至恒流状态，并保持10uA的恒定输出值。
C、 将电泳沉积使用的基片为氧化铝，外面镀有耐高温材料的电极固定在电泳槽中，两 极板间距为2cm，在电泳过程中始终保持两极板平行。
D、 将两电极接通电源，保持20分钟后获得具有厚度为10um的厚膜。
E、 将电泳沉积获得的厚膜从电泳溶液中取出，待膜自然干燥后等静压100MPa处理5 分钟。
F、 将等静压处理后的厚膜在100(TC环境下热处理30分钟。
X射线衍射分析图谱显示厚膜呈现CFO的尖晶石相结构，没有其他杂相生成；制得的 磁性厚膜在常温下的矫顽磁场Hc为7230e，饱和磁化强度Ms为32emu/cm3，剩余磁化强 度Mr为13emu/cm3。
权利要求
1、一种制备铁酸钴磁性厚膜的方法，包括如下步骤1)将铁酸钴分散在溶剂中制成浓度均匀的铁酸钴悬浮液；2)将电极放置在分散好的铁酸钴悬浮液中，保持两极板平行；3)在恒电场条件下，电泳沉积15～30min，获得铁酸钴磁性厚膜；4)将电泳完毕后所得厚膜在100～300Mpa的压力条件下进行等静压处理；5)将经过等静压处理的厚膜热处理30～60min。
2、 如权利要求1所述的制备铁酸钴磁性厚膜的方法，其特征在于，步骤l)中所述铁酸钴 为铁酸钴纳米粉体。
3、 如权利要求2所述的制备铁酸钴磁性厚膜的方法，其特征在于，所述铁酸钴纳米粉体的 颗粒粒径为70~80nm。
4、 如权利要求1所述的制备铁酸钴磁性厚膜的方法，其特征在于，步骤l)中所述溶剂为 正丁醇、乙酰丙酮或者乙醇。
5、 如权利要求1所述的制备铁酸钴磁性厚膜的方法，其特征在于，步骤l)中所述铁酸钴 悬浮液的质量体积浓度为5~10g/L。
6、 如权利要求1所述的制备铁酸钴磁性厚膜的方法，其特征在于，步骤l)中所述分散方 法为超声分散。
7、 如权利要求1所述的制备铁酸钴磁性厚膜的方法，其特征在于，步骤2)中所述电极为 铂金电极或者基片为氧化铝，外面镀有耐高温材料的电极。
8、 如权利要求1所述的制备铁酸钴磁性厚膜的方法，其特征在于，步骤5)中所述热处理 的温度为1000。C 1350。C。
9、 一种铁酸钴磁性厚膜，由权利要求l-8中任一权利要求所述的制备方法制得。
全文摘要
本发明涉及电子材料与器件领域，公开了一种铁酸钴磁性厚膜的制备方法，为将铁酸钴分散在溶剂中制成浓度均匀的悬浮液，然后在恒电场条件下经过电泳沉积制备而成。本发明制得的铁酸钴磁性厚膜具有较高的矫顽磁场和磁饱和强度，可应用于制备厚膜电容，移相器，而且具有设备简单、成本低、成膜快、组分易于控制的特点。
文档编号H01F41/14GK101567261SQ20091004694
公开日2009年10月28日 申请日期2009年3月3日 优先权日2009年3月3日
发明者玲 张, 翟继卫, 莫伟锋 申请人:同济大学