专利名称：一种烧结钕铁硼永磁材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及永磁材料技术领域，尤其涉及一种烧结钕铁硼永磁材料及其制备方法。
背景技术：
目前，永磁材料被广泛应用于电子、汽车、计算机、能源、机械和医疗器械等众多领 域。其中，稀土钕铁硼永磁材料是现在以及今后相当长时间内最重要的永磁材料，他的出现 开辟了稀土永磁材料的新开端。目前，将近50%的钕铁硼永磁材料应用于电机行业。永磁电机的发展和永磁材料 的发展是密切相关的。电机中使用的烧结钕铁硼永磁材料一般都需要较高的矫顽力，一般 在20k0e左右。矫顽力与电机的抗退磁能力，即过载倍数和气隙磁密等指标相关，矫顽力值 越大，电机的抗退磁能力越强，过载倍数越大，对强退磁动态工作环境的适应能力越强，同 时电机的气隙磁密也会有所提高。目前，国内制备高矫顽力磁体一般通过添加重稀土元素 Tb和Dy，尤其是添加重稀土元素Tb。但是，由于重稀土元素价格昂贵，因此通过添加重稀土 元素提高钕铁硼永磁材料的矫顽力会显著增加钕铁硼永磁材料的成本。另外，由于重稀土 元素与铁属反铁磁耦合会降低铁原子磁矩，从而导致钕铁硼永磁材料的磁通量Bs和剩磁 Br下降。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术现状，提供一种烧结钕铁硼永磁材料及其制备方 法，该烧结钕铁硼永磁材料具有低成本、高矫顽力及高剩磁的优点。本发明实现上述目的所采用的技术方案为一种烧结钕铁硼永磁材料，表示其组 分及含量的组成分子式为(NdPr) aFeiQQ%_a_b_。BbM。表示，其中M为Dy、H0、Nb、Zr、C0、Ga、Al和 Cu元素中一种或几种，a、b和c分别表示各对应元素的质量百分比，并且a < 32%， 0. 9%^ b^ 1.2%,0^c^6%,Pr元素的质量占PrNd合金元素质量的20% 49%。作为优选，上述--种烧结钕铁硼永磁
PrNd合金元素20% 32%
Fe元素55% 70%
B元素0.9% 1. 1
Dy元素0 8% ；
Ho元素0 5% ；
Co元素0 2% ；
Cu元素0 0. 2% ；
Ga元素0 0. 2% ；
Al元素0 ；
Zr元素0 ；
Nb 元素0 1 %。本发明一种烧结钕铁硼永磁材料的制备方法，包括如下步骤步骤1 按照组成分子式(NdPr)aFe1(1(1%_a_b_。BbM。所示的组分及质量百分比含量配制 原料，其中M为Dy、Ho、Nb、Zr、Co、Ga、Al和Cu元素中一种或几种，a、b和c分别表示各对 应元素的质量百分比，并且20%彡a彡32%,0.9%^ b彡1. 2%,0 ^ c ^ 6%, Pr元素的 质量占PrNd合金元素质量的20 % 49 %。步骤2 将步骤1配制的原料投入速凝炉，在惰性气体保护气氛中进行熔炼，熔炼 后将熔炼液浇到辊速为0. 5m/s 2m/s的铜辊上，甩成平均厚度为0. 25mm 0. 4mm的速凝
薄带；步骤3 将步骤2得到的速凝薄带进行氢破工艺，氢破后进行气流磨得到磁粉，将 磁粉在磁场中取向成型，得到成型毛坯；步骤4:将步骤3得到的成型毛坯放入高真空的烧结炉进行烧结，烧结过程中进行 脱氢放气，然后调节烧结温度至1050°c 1110°C，保温2小时 5小时后充入惰性气体冷 却到100°C以下，然后在450°C 600°C进行时效处理3小时 5小时。为了优化上述技术方案，采取的措施还包括步骤3中的磁粉的平均粒度为3μπι 4μπι，成型毛坯的密度为4.0g/cm3以上。步骤3中磁场的磁场强度为1. 5T 2T。步骤4中的脱氢放气过程在300°C 800°C之间进行。与现有技术相比，本发明一种烧结钕铁硼永磁材料的优点是通过调整钕铁硼永 磁材料的组分及含量，提高钕铁硼永磁材料中Pr元素的含量，使Pr元素的质量占轻稀土Nd 元素质量的百分比提高到20% 49%，得到的钕铁硼永磁材料与现有的钕铁硼永磁材料 相比，能够在保持高矫顽力的同时，大大降低成本，而且剩磁不降低。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。实施例1 本实施例中，烧结钕铁硼永磁材料的组成分子式为 Nd18.. Pr1收 Fe66.B1% Dy2.Cu0.Al0.Zrtl. Co1%，其制备方法包括如下步骤步骤1 将 Nd、Pr、Fe、B、Dy、Cu、Al、Zr 和 Co 元素按照组成分子式 Nd18..5%Pr10% Fe66.Dy2.Cua Α1α4% Zra2% &)1%表示的质量百分比含量配制原料，配好的原料投入 速凝炉中，在真空度为2X10_2Pa的真空下加热烘炉，然后充入Ar气进行熔炼，熔炼后将熔 炼液浇到辊速为lm/s的铜辊上，甩成平均厚度为0. 33mm的速凝薄带；步骤2 将步骤1得到的速凝薄带装入氢化炉中进行氢破工艺，氢破后的磁粉进行 气流磨，气流磨后的磁粉的平均粒度为3. 5 μ m，将气流磨后的磁粉在磁场为2T的磁场中取 向成型，得到密度为4. 0g/cm3以上的成型毛坯；步骤3 将步骤3得到的成型毛坯放入高真空的烧结炉中进行烧结，烧结过程中， 在300°C、560°C和800°C分别保温2小时进行脱氢放气，然后调节烧结温度至1065°C，保温 4小时后充入高纯Ar气冷却到100°C以下，接着在900°C和500°C各进行时效处理3小时。实施例2
本实施例中，烧结钕铁硼永磁材料的组成分子式为Nd18. Pr1收 Fe66.B1% Dy2.Cu0.A1Q.4% Zrtl. Co1%，其制备方法包括如下步骤步骤1 将 Nd、Pr、Fe、B、Dy、Cu、Al、Zr 和 Co 元素按照组成分子式 Nd18..5%Pr10% Fe66.Dy2.Cua Α1α4% Zra2% &)1%表示的质量百分比含量配制原料，配好的原料投入 速凝炉中，在真空度为2X10_2Pa的真空下加热烘炉，然后充入Ar气进行熔炼，熔炼后将熔 炼液浇到辊速为lm/s的铜辊上，甩成平均厚度为0. 37mm的速凝薄带；步骤2 将步骤1得到的速凝薄带装入氢化炉中进行氢破工艺，氢破后的磁粉进行 气流磨，气流磨后的磁粉的平均粒度为3. 8 μ m，将气流磨后的磁粉在磁场为2T的磁场中取 向成型，得到密度为4. 0g/cm3以上的成型毛坯；步骤3 将步骤3得到的成型毛坯放入高真空的烧结炉中进行烧结，烧结过程中， 在300°C、560°C和800°C分别保温2小时进行脱氢放气，然后调节烧结温度至1085°C，保温 4小时后充入高纯Ar气冷却到100°C以下，接着在900°C和500°C各进行时效处理3小时。实施例3:本实施例中，烧结钕铁硼永磁材料的组成分子式为Nd16. Pr12.^ Fe66.B1% Dy2.Cu0.A1Q.4% Zrtl. Co1%，其制备方法包括如下步骤步骤1 将 Nd、Pr、Fe、B、Dy、Cu、Al、Zr 和 Co 元素按照组成分子式 Nd16..5%Pr12% Fe66.Dy2.Cua Α1α4% Zra2% &)1%表示的质量百分比含量配制原料，配好的原料投入 速凝炉中，在真空度为2X10_2Pa的真空下加热烘炉，然后充入Ar气进行熔炼，熔炼后将熔 炼液浇到辊速为lm/s的铜辊上，甩成平均厚度为0. 33mm的速凝薄带；步骤2 将步骤1得到的速凝薄带装入氢化炉中进行氢破工艺，氢破后的磁粉进行 气流磨，气流磨后的磁粉的平均粒度为3. 5 μ m，将气流磨后的磁粉在磁场为2T的磁场中取 向成型，得到密度为4. 0g/cm3以上的成型毛坯；步骤3 将步骤3得到的成型毛坯放入高真空的烧结炉中进行烧结，烧结过程中， 在300°C、560°C和800°C分别保温2小时进行脱氢放气，然后调节烧结温度至1065°C，保温 4小时后充入高纯Ar气冷却到100°C以下，接着在900°C和500°C各进行时效处理3小时。实施例4 本实施例中，烧结钕铁硼永磁材料的组成分子式为Nd15% Pr13.Fe66.B1% Dy2.Cu。. Al0.Zr0.Co1%，其制备方法包括如下步骤步骤1 将 Nd、Pr、Fe、B、Dy、Cu、Al、Zr 和 Co 元素按照组成分子式 Nd15%Pr13.5% Fe66.Dy2.Cua Α1α4% Zra2% &)1%表示的质量百分比含量配制原料，配好的原料投入 速凝炉中，在真空度为2X10_2Pa的真空下加热烘炉，然后充入Ar气进行熔炼，熔炼后将熔 炼液浇到辊速为lm/s的铜辊上，甩成平均厚度为0. 33mm的速凝薄带；步骤2 将步骤1得到的速凝薄带装入氢化炉中进行氢破工艺，氢破后的磁粉进行 气流磨，气流磨后的磁粉的平均粒度为3. 5 μ m，将气流磨后的磁粉在磁场为2T的磁场中取 向成型，得到密度为4. 0g/cm3以上的成型毛坯；步骤3 将步骤3得到的成型毛坯放入高真空的烧结炉中进行烧结，烧结过程中， 在300°C、560°C和800°C分别保温2小时进行脱氢放气，然后调节烧结温度至1065°C，保温 4小时后充入高纯Ar气冷却到100°C以下，接着在900°C和500°C各进行时效处理3小时。实施例5
5
本实施例中，烧结钕铁硼永磁材料的组成分子式为Nd14O7, Pr12.Fe66.B1% Ho2% Dy2.Cutl. Κ10Λ% Zrtl.Co1%，其制备方法包括如下步 骤步骤1 将 Nd、Pr、Fe、B、Ho、Dy、Cu、Al、Zr 和 Co 元素按照组成分子式 Nd14% Pr12. Fe66.3%B1%Ho2%Dy2.Cutl. Ala Zra Co1%表示的质量百分比含量配制原料，配好的原料投 入速凝炉中，在真空度为2X10_2Pa的真空下加热烘炉，然后充入Ar气进行熔炼，熔炼后将 熔炼液浇到辊速为lm/s的铜辊上，甩成平均厚度为0. 3mm的速凝薄带；步骤2 将步骤1得到的速凝薄带装入氢化炉中进行氢破工艺，氢破后的磁粉进行 气流磨，气流磨后的磁粉的平均粒度为3. 5 μ m，将气流磨后的磁粉在磁场为2T的磁场中取 向成型，得到密度为4. 0g/cm3以上的成型毛坯；步骤3 将步骤3得到的成型毛坯放入高真空的烧结炉中进行烧结，烧结过程中， 在300°C、560°C和800°C分别保温2小时进行脱氢放气，然后调节烧结温度至1065°C，保温 4小时后充入高纯Ar气冷却到100°C以下，接着在900°C和500°C各进行时效处理3小时。按照上述实施例1至实施例5中的制备方法得到的各烧结钕铁硼永磁材料的性能 如下表所示
实施例 编号组成分子式剩磁Br (kGs)内禀矫 顽力Hcj (kOe)膝点矫 顽力Hk (kOe)方形度 (Hk/Hcj)最大磁能积 (BH)max (MGOe)实施例1Ndi8..5%Prio%Fe66.3%Bi%Dy2.5% Cuo. ι %Alo.4%Zro.2%Co ι%13.4218.7317.1691.644.36实施例2Ndi8..5%Prio%Fe66.3%Bio/0Dy2.5% Cuo. ι %Alo.4%Zro.2%Co ％13.6118.0516.6692.345.86实施例3Ndi6..5%Pri2%Fe66.3%Bi / Dy2.5% Cuo. 1 %Alo.4%Zro.2%Co ! / 13.3219.2317.8993.0344.03实施例4Ndi5%Pri3.5%Fe66.3%Bi%Dy2.5% Cuo. i%Alo.4%Zro,2%Co i%13.1720.4319.294.0143.35实施例5Ndi4%Pri2.5%Fe66.3%Bi /0Ho2% Dy2.5%Cuo. ι %Alo.4o/oZro.2%Co ι /o12.723.1320.7690.0338.95 本发明的最佳实施例已阐明，由本领域普通技术人员做出的各种变化或改型都不 会脱离本发明的范围。
权利要求
一种烧结钕铁硼永磁材料，其特征是所述的烧结钕铁硼永磁材料的组成分子式为(NdPr)aFe100％ a b cBbMc，其中M为Dy、Ho、Nb、Zr、Co、Ga、Al和Cu元素中的一种或几种，a、b和c分别表示各对应元素的质量百分比，并且20％≤a≤32％，0.9％≤b≤1.2％，0≤c≤6％，Pr元素的质量占PrNd合金元素质量的20％～49％。
2.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼永磁材料，其特征是所述的烧结钕铁硼永 磁材料的组分及含量为=PrNd合金元素，含量为20 % 32 % ；Fe元素，含量为55 % 70 % ； B元素，含量为0. 9% 1. l%;Dy元素，含量为0 8%;Ho元素，含量为0 5%;Co元素， 含量为0 2% ；Cu元素，含量为0 0.2% ；Ga元素，含量为0 0.2% ；Al元素，含量为 0 ；&元素，含量为0 ；Nb元素，含量为0 1%。
3.如权利要求1所述的一种烧结钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征是包括如下步骤步骤1 按照所述的组分及质量百分比含量配制原料步骤2 将步骤1配制的原料投入速凝炉，在惰性气体保护气氛中进行熔炼，熔炼后将 熔炼液浇到辊速为0. 5m/s 2m/s的铜辊上，甩成平均厚度为0. 25mm 0. 4mm的速凝薄 带；步骤3 将步骤2得到的速凝薄带进行氢破工艺，氢破后进行气流磨得到磁粉，将磁粉 在磁场中取向成型，得到成型毛坯；步骤4 将步骤3得到的成型毛坯放入高真空的烧结炉进行烧结，烧结过程中进行脱氢 放气，然后调节烧结温度至1050°c 1110°C，保温2小时 5小时后充入惰性气体冷却到 100°C以下，然后在450°C 600°C进行时效处理3小时 5小时。
4.根据权利要求3所述的一种烧结钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征是所述的步 骤3中的磁粉的平均粒度为3 μ m 4 μ m，成型毛坯的密度为4. Og/cm3以上。
5.根据权利要求3所述的一种烧结钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征是所述的步 骤3中磁场的磁场强度为1. 5T 2T。
6.根据权利要求3所述的一种烧结钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征是所述的步 骤4中的脱氢放气过程在300°C 800°C之间进行。
全文摘要
本发明公开了一种烧结钕铁硼永磁材料及其制备方法，该烧结钕铁硼永磁材料的组成分子式为(NdPr)aFe100％-a-b-cBbMc，其中M为Dy、Ho、Nb、Zr、Co、Ga、Al和Cu元素中一种或几种，a、b和c表示各对应元素的质量百分比，并且20％≤a≤32％，0.9％≤b≤1.2％，0≤c≤6％，Pr元素的质量占PrNd合金元素质量的20％～49％。与现有技术相比，本发明一种烧结钕铁硼永磁材料的优点是通过调整钕铁硼永磁材料的组分及含量，提高钕铁硼永磁材料中Pr元素的含量，使Pr元素的质量占轻稀土Nd元素质量的百分比提高到20％～49％，得到的钕铁硼永磁材料与现有的钕铁硼永磁材料相比，能够在保持高矫顽力的同时，大大降低成本，而且剩磁不降低。
文档编号H01F1/08GK101982855SQ201010288580
公开日2011年3月2日 申请日期2010年9月16日 优先权日2010年9月16日
发明者刘兴民, 刘壮, 李 东, 郭帅, 闫阿儒, 陈必成 申请人:中国科学院宁波材料技术与工程研究所