铥钬共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料、制备方法及有机发光二极管的制作方法
【专利摘要】一种铥钬共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料，具有如下化学通式aMe2O3-bAl2O3-cSiO2：xTm3+，yHo3+，其中，x为0.01～0.08，y为0～0.06，a为0.2～0.5，b为0.22～0.38，c为0.1～0.5，Me为镓元素、铟元素或铊元素。该铥钬共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料的光致发光光谱中，该发光材料的激发波长为650nm，在454nm和476nm的发光峰分别对应的是Tm3+离子1D2→3H4，1G4→3H6的跃迁辐射形成发光峰，本发明还提供该铥钬共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料的制备方法及使用该铥钬共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料的有机发光二极管。
【专利说明】铥钬共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料、制备方法及有 机发光二极管
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种铥钦共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料、制备方法及有机发光 二极管。
【背景技术】
[0002] 有机发光二极管（0LED)由于组件结构简单、生产成本便宜、自发光、反应时间短、 可弯曲等特性，而得到了极广泛的应用。但由于目前得到稳定高效的0LED蓝光材料比较困 难，极大的限制了白光0LED器件及光源行业的发展。
[0003] 上转换荧光材料能够在长波(如红外）辐射激发下发射出可见光，甚至紫外光，在 光纤通讯技术、纤维放大器、三维立体显示、生物分子荧光标识、红外辐射探测等领域具有 广泛的应用前景。但是，可由红外，红绿光等长波辐射激发出蓝光发射的铥钦共掺杂三族铝 硅酸盐上转换发光材料，仍未见报道。
【发明内容】
[0004] 基于此，有必要提供一种可由长波辐射激发出蓝光的铥钦共掺杂三族铝硅酸盐上 转换发光材料、制备方法及使用该铥钦共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料的有机发光二 极管。
[0005] -种铥钦共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料，具有如下化学式 aMe203-bAl203-cSi02 :xTm3+，yHo3+，其中，X 为 0· 01 ?0· 08, y 为 0 ?0· 06, a 为 0· 2 ?0· 5， b为0. 22?0. 38, c为0. 1?0. 5, Me为镓元素、铟元素或铭元素。
[0006] X 为 0· 04, y 为 0· 03, a 为 0· 3, b 为 0· 23, c 为 0· 3。
[0007] -种铥钦共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料的制备方法，包括以下步骤：
[0008] 根据 aMe203-bAl203-cSi02 :xTm3+，yHo3+ 各元素的化学计量比称取 Me203, A1203, SiO， Tm203 和 H〇203 粉体，其中，x为0.01 ?0.08, y 为0 ?0.06, a 为0.2 ?0.5, b 为0.22 ? 0. 38, c为0. 1?0. 5, Me为镓元素、铟元素或铭元素；
[0009] 将称取的粉体溶解于硝酸中配制成金属阳离子的浓度为0· 5mol/L?3mol/L的溶 液；
[0010] 将所述溶液雾化成气雾状后随载气一起通入温度为150°C?220°C的石英管生成 前驱体，其中，石英管的直径为30mm?150mm,长度为0· 5m?3m,载气的流量为lL/min? 15L/min ；
[0011] 将所述前驱体在600 °C?1300 °C下煅烧2小时?5小时得到化学式 aMe203-bAl203-cSi02 :xTm3+，yHo3+的铥钦共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料。
[0012] 所述 X 为 0· 04, y 为 0· 03, a 为 0· 3, b 为 0· 23, c 为 0· 3。
[0013] 所述将称取的粉体溶于硝酸中配制成溶液的步骤还包括：往所述溶液中添加分散 齐[J，所述分散剂的浓度为0· 005mol/L?0· 05mol/L。
[0014] 将所述溶液雾化成气雾状的步骤为：将载气及所述溶液一起通入雾化器中使所述 溶液雾化成气雾状，所述载气为惰性气体或还原性气体。
[0015] 所述分散剂为草酸、乙醇、三乙醇胺、水溶性淀粉或聚乙二醇。
[0016] 所述载气的流量为5L/min?8L/min。
[0017] 一种有机发光二极管，包括依次层叠的基板、阴极、有机发光层、阳极及封装层，所 述封装层中掺杂有铥钦共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料，该铥钦共掺杂三族铝硅酸盐 上转换发光材料的化学通式为aMe 203-bAl203-cSi02 :xTm3+，yHo3+，其中，X为0. 01?0. 08, y 为0?0· 06, a为0· 2?0· 5, b为0· 22?0· 38, c为0· 1?0· 5, Me为镓元素、铟元素或铊 元素。
[0018] 上述铥钦共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料的水热方法条件温和、合成温度低 较易控制，产物的粒度和形貌可控，制备的粉体结晶完好，分散性好，成本较低，同时反应过 程中无三废产生，较为环保；制备的铥钦共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料的光致发光 光谱中，铥钦共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料的激发波长为650nm，在454nm和476nm 的发光峰分别对应的是Tm3+离子1D2 - 3H4, \ - 3H6的跃迁辐射形成发光峰，可以作为蓝光 发光材料。
【专利附图】
【附图说明】
[0019] 图1为一实施方式的有机发光二极管的结构示意图；
[0020] 图2为一实施方式的喷雾热解设备的结构示意图；
[0021] 图3为实施例1制备的铥钦共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料的光致发光谱 图；
[0022] 图4为实施例1制备的铥钦共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料的XRD谱图；
[0023] 图5为实施例1制备的透明封装层中掺杂有铥钦共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光 材料的有机发光二极管的光谱图。
【具体实施方式】
[0024] 下面结合附图和具体实施例对铥钦共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料及其制 备方法进一步阐明。
[0025] -实施方式的铥钦共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料，具有如下化学通式 aMe203-bAl203-cSi02 :xTm3+，yHo3+，其中，X 为 0· 01 ?0· 08, y 为 0 ?0· 06, a 为 0· 2 ?0· 5， b为0. 22?0. 38, c为0. 1?0. 5, Me为镓元素、铟元素或铭元素。
[0026] 优选的，X 为 0· 04, y 为 0· 03, a 为 0· 3, b 为 0· 23, c 为 0· 3。
[0027] 该铥钦共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料的光致发光光谱中，铥钦共掺杂三族 铝硅酸盐上转换发光材料的激发波长为650nm，在454nm和476nm的发光峰分别对应的是 Tm3+离子1D2 - 3H4和1G4 - 3H6,可以作为蓝光发光材料。
[0028] 上述铥钦共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料的制备方法，包括以下步骤；
[0029] 步骤 S101、按照 aMe203-bAl203-cSi02 :xTm3+，yHo3+各元素的化学计量比称取 Me203， A1203, SiO, Tm203 和 H〇203 粉体，其中，X 为 0· 01 ?0· 08, y 为 0 ?0· 06, a 为 0· 2 ?0· 5, b 为0. 22?0. 38, c为0. 1?0. 5, Me为镓元素、铟元素或铭元素。
[0030] 优选的，x 为 0· 04, y 为 0· 03, a 为 0· 3, b 为 0· 23, c 为 0· 3。
[0031] 可以理解，该步骤中也可按照摩尔比（0. 2?0. 5):(0. 22?0. 38):(0. 1?0. 5): (0· 01 ?0· 08) : (0 ?0· 06)称取 Me203, A1203, SiO, Tm203 和 H〇203 粉体。
[0032] 优选的，该步骤中也可按照摩尔比0. 3 :0. 23 :0. 3:0. 04:0. 03称取Me203, A1203， SiO, Tm203 和 Ho203 粉体。
[0033] 步骤S102、将称取的粉体溶于硝酸中配制成金属阳离子的浓度为0. 5mol/L? 3mol/L的溶液。
[0034] 溶液中的金属阳离子为Me3+，Al3+，Si4+，Tm 3+和Ho3+，其中Me3+为镓离子、铟离子或 韦它尚子。
[0035] 优选的，将称取的粉体溶于硝酸中配制成溶液的步骤还包括：往溶液中添加分散 齐[J，分散剂的浓度为0· 005mol/L?0· 05mol/L。
[0036] 优选的分散剂可以包括草酸、乙醇、三乙醇胺、水溶性淀粉或聚乙二醇。
[0037] 本实施方式中，分散剂为聚乙二醇。
[0038] 请参阅图2,图2所示的喷雾热解设备100包括储液罐10、储气罐20、雾化器30、 石英管40及收集器50。
[0039] 本实施方式中，步骤S102制备的溶液存放于储液罐10。
[0040] S103、将溶液雾化成气雾状后随载气一起通入温度为150°C?220°C的石英管40 生成前驱体，其中石英管40的直径为30mm?150mm，长度为0· 5m?3m，载气的流量为1L/ min ?15L/min〇
[0041] 优选的，石英管的直径为95mm，长度为1. 4m。
[0042] 本实施方式中，使用雾化器30将溶液雾化，雾化器30为压缩雾化器。具体的，将 储气罐20内储存的载气及储液罐10内储存的溶液一同通入雾化器30使溶液雾化成气雾 状。载气为惰性气体或还原性气体，如：氮气、氩气及氢气中的至少一种，载气的流量为5L/ min ?8L/min〇
[0043] 石英管40外壁缠绕着电阻丝42。
[0044] 溶液雾化成气雾状后自石英管40的一端通入，在石英管40内生成前驱体，前驱体 为细微的粉末，粉末状的前驱体随载气自石英管的另一端喷出。进一步的，前驱体自石英管 40流出后使用收集器50收集。本实施方式中，收集器50为微孔耐酸滤过漏斗。
[0045] S104、将前驱体在600°C?1300°C下煅烧2小时?5小时得到化学式为 aMe203-bAl203-cSi02 :xTm3+，yHo3+的铥钦共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料。
[0046] 优选的，前驱体置于程序控温炉中在800°C下灼烧3小时。
[0047] 上述铥钦共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料的制备方法为喷雾热解法，原料在 溶液状态下混合，可保证组分分布均匀，而且工艺过程简单，组分损失少，可精确控制化学 计量比，尤其适合制备多组分复合粉末；微粉由悬浮在空气中的液滴干燥而来，颗粒一般呈 规则的球形，而且少团聚，无需后续的洗涤研磨，保证产物的高纯度，高活性；整个过程在短 短的几秒钟迅速完成，因此液滴在反应过程中来不及发生组分偏析，进一步保证组分分布 的均一性；反应工序简单，一步即获得成品，无过滤、洗涤、干燥、粉碎过程，操作简单方便， 生产过程连续，产能大，生产效率高，非常有利于大工业化生产；制备的铥钦共掺杂三族铝 硅酸盐上转换发光材料的光致发光光谱中，铥钦共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料的激 发波长为650nm，在454nm和476nm的发光峰分别对应的是Tm3+离子1D2 - 3H4和1G4 - 3H6 的跃迁辐射形成发光峰，实现了由红外至绿光的长波辐射激发出蓝光短波发光。
[0048] 请参阅图1，一实施方式的有机发光二极管100,该有机发光二极管100包括依次 层叠的基板1、阴极2、有机发光层3、透明阳极4以及封装层5。封装层5中分散有铥钦共 掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料6,铥钦共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料的化学通 式为 aMe203-bAl203-cSi02 :xTm3+，yHo3+，其中，X 为 0· 01 ?0· 08, y 为 0 ?0· 06, a 为 0· 2 ? 0. 5, b为0. 22?0. 38, c为0. 1?0. 5, Me为镓元素、铟元素或铭元素。
[0049] 有机发光二极管100的封装层5中分散有铥钦共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材 料6,铥钦共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料的激发波长为650nm，在454nm和476nm的 发光峰分别对应的是Tm 3+离子1D2 - 3H4和- 3H6的跃迁辐射形成发光峰，由红绿光激发 可以发射蓝光，蓝光与红绿光混合后形成发白光的有机发光二极管。
[0050] 下面为具体实施例。
[0051] 实施例1
[0052] 称取 Ga203, A1203, SiO, Tm203 和 H〇203 粉体的摩尔数分别为 0· 3mmol，0. 23謹〇1， 0. 3mmol, 0. 04mmol和0. 03mmol，溶于硝酸中配制成1. 5mol/L的溶液，并加入0. 01mol/L的 聚乙二醇添加剂。然后把溶液放入雾化装置,之后向雾化装置通入5L/min的氦气。溶液前 驱体随氩气载气进入温度为ll〇°C的石英管生成前驱体，其中石英管的直径为95mm，长度 为1. 4m。然后荧光粉随气流进入冷凝器，最后被微孔耐酸滤过漏斗所收集。收集荧光粉的前 驱体，置于程序控温炉中煅烧3小时，煅烧温度1KKTC，得到0. 3Ga203-0. 23Al203-0. 3Si02 : 0. 04Tm3+，0. 03H〇3+上转换荧光粉。
[0053] 依次层叠的基板1使用钠钙玻璃、阴极2使用金属Ag层、有机发光层3使用 Ir (piq) 2 (acac)中文名叫二（1-苯基-异喹啉）（乙酰丙酮）合铱（III)、透明阳极4 使用氧化铟锡ΙΤ0,以及透明封装层5聚四氟乙烯。透明封装层5中分散有铥钦共掺杂 三族铝硅酸盐上转换发光材料6,铥钦共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料的化学式为 0. 3Ga203-〇· 23Al203-0. 3Si02 ：0. 04Tm3+,0. 03Ho3+〇
[0054] 请参阅图3,图3所示为本实施得到的铥钦共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料 化学通式为0. 3Ga203-0. 23Al203-0. 3Si02 :0. 04Tm3+，0. 03H〇3+的光致发光光谱图。由图3可 以看出，曲线2本实施例得到的铥钦共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料的激发波长为 650nm，在454nm和476nm的发光峰分别对应的是Tm 3+离子1D2 - 3H4和- 3H6的跃迁辐 射形成发光峰，该铥钦共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料可作为蓝光发光材料，曲线1 为不掺杂Ho 3+的发光峰，可以看出铥钦共掺杂的样品比不掺杂钦的样品具有更高的发光效 率。
[0055] 请参阅图4,图4中曲线为实施1制备的铥钦共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料 的XRD曲线，测试对照标准PDF卡片。对照PDF卡片，可看出图中的衍射峰是三族铝硅酸盐 的结晶峰，没有出现掺杂元素以及其它杂质的衍射峰；说明该制备方法得到的产品具有良 好的结晶质量。
[0056] 图5为实施例1制备的透明封装层中有铥钦共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料 形成的有机发光二极管的光谱图，曲线2为未加入荧光粉的对比。图中可看出，荧光粉可以 由长波的红色光，激发出短波的蓝色光，混成白光。
[0057] 实施例2
[0058] 称取 Ga203, A1203, SiO, Tm203 和 H〇203 粉体的摩尔数分别为 0· 5mmol，0. 38mmol， 0. lmmol，0. Olmmol和0. 06mmol，溶于硝酸中配制成3mol/L的溶液，并加入0. 05mol/L的 聚乙二醇添加剂。然后把溶液放入雾化装置,之后向雾化装置通入lL/min的氦气。溶液前 驱体随氩气载气进入温度为220°C的石英管生成前驱体，其中石英管的直径为150mm，长度 为3m。然后荧光粉随气流进入冷凝器，最后被微孔耐酸滤过漏斗所收集。收集荧光粉的前 驱体，置于程序控温炉中煅烧5小时，煅烧温度1300°C，得到0. 5Ga203-0. 38Al203-0. lSi02 : 0. 01Tm3+，0. 06H〇3+上转换荧光粉。
[0059] 实施例3
[0060] 称取 Ga203，A1203，SiO 和 Tm203 粉体的摩尔数分别为 0· 2mmol，0· 22mmol，0· 5mmol 和0· 08mmol，溶于硝酸中配制成0· 5mol/L的溶液，并加入0· 005mol/L的聚乙二醇添加剂。 然后把溶液放入雾化装置，之后向雾化装置通入15L/min的氩气。溶液前驱体随氩气载气 进入温度为150°C的石英管生成前驱体,其中石英管的直径为30mm,长度为3m。然后荧光粉 随气流进入冷凝器，最后被微孔耐酸滤过漏斗所收集。收集荧光粉的前驱体，置于程序控温 炉中煅烧2小时，煅烧温度600°C，得到0. 2Ga203-0. 22Al203-0. 5Si02 :0. 08Tm3+上转换荧光 粉。
[0061] 实施例4
[0062] 称取 ln203, A1203, SiO, Tm203 和 H〇203 粉体的摩尔数分别为 0· 3mmol，0. 23謹〇1， 0. 3mmol, 0. 04mmol和0. 03mmol，溶于硝酸中配制成1. 5mol/L的溶液，并加入0. 01mol/L的 聚乙二醇添加剂。然后把溶液放入雾化装置,之后向雾化装置通入5L/min的氦气。溶液前 驱体随氩气载气进入温度为ll〇°C的石英管生成前驱体，其中石英管的直径为95mm，长度 为1. 4m。然后荧光粉随气流进入冷凝器，最后被微孔耐酸滤过漏斗所收集。收集荧光粉的前 驱体，置于程序控温炉中煅烧3小时，煅烧温度1KKTC，得到0. 3In203-0. 23Al203-0. 3Si02 : 0. 04Tm3+，0. 03H〇3+上转换荧光粉。
[0063] 实施例5
[0064] 称取 ln203，A1203，SiO，Tm20 3 和 Ho203 粉体的摩尔数分别为 0· 5mmol，0. 38mmol， 0. lmmol，0. Olmmol和0. 06mmol，溶于硝酸中配制成3mol/L的溶液，并加入0. 05mol/L的 聚乙二醇添加剂。然后把溶液放入雾化装置,之后向雾化装置通入lL/min的氦气。溶液前 驱体随氩气载气进入温度为220°C的石英管生成前驱体，其中石英管的直径为150mm，长度 为3m。然后荧光粉随气流进入冷凝器，最后被微孔耐酸滤过漏斗所收集。收集荧光粉的前 驱体，置于程序控温炉中煅烧5小时，煅烧温度1300°C，得到0. 5In203-0. 38Al203-0. lSi02 : 0. 01Tm3+，0. 06H〇3+上转换荧光粉。
[0065] 实施例6
[0066] 称取 ln203，A1203，SiO 和 Tm203 粉体的摩尔数分别为 0· 2mmol，0· 22mmol，0· 5mmol 和0· 08mmol，溶于硝酸中配制成0· 5mol/L的溶液，并加入0· 005mol/L的聚乙二醇添加剂。 然后把溶液放入雾化装置，之后向雾化装置通入15L/min的氩气。溶液前驱体随氩气载气 进入温度为150°C的石英管生成前驱体,其中石英管的直径为30mm,长度为3m。然后荧光粉 随气流进入冷凝器，最后被微孔耐酸滤过漏斗所收集。收集荧光粉的前驱体，置于程序控温 炉中煅烧2小时，煅烧温度600°C，得到0. 2In203-0. 22Al203-0. 5Si02 :0. 08Tm3+上转换荧光 粉。
[0067] 实施例7
[0068] 称取 T1203, A1203, SiO, Tm203 和 H〇203 粉体的摩尔数分别为 0· 3mmol，0. 23mmol， 0. 3mmol, 0. 04mmol和0. 03mmol，溶于硝酸中配制成1. 5mol/L的溶液，并加入0. Olmol/L的 聚乙二醇添加剂。然后把溶液放入雾化装置,之后向雾化装置通入5L/min的氦气。溶液前 驱体随氩气载气进入温度为ll〇°C的石英管生成前驱体，其中石英管的直径为95mm，长度 为1. 4m。然后荧光粉随气流进入冷凝器，最后被微孔耐酸滤过漏斗所收集。收集荧光粉的前 驱体，置于程序控温炉中煅烧3小时，煅烧温度1KKTC，得到0. 3Tl203-0. 23Al203-0. 3Si02 : 0. 04Tm3+，0. 03H〇3+上转换荧光粉。
[0069] 实施例8
[0070] 称取 T1203, A1203, SiO, Tm203 和 H〇203 粉体的摩尔数分别为 0· 5mmol，0. 38謹〇1， 0. lmmol，0. Olmmol和0. 06mmol，溶于硝酸中配制成3mol/L的溶液，并加入0. 05mol/L的 聚乙二醇添加剂。然后把溶液放入雾化装置,之后向雾化装置通入lL/min的氦气。溶液前 驱体随氩气载气进入温度为220°C的石英管生成前驱体，其中石英管的直径为150mm，长度 为3m。然后荧光粉随气流进入冷凝器，最后被微孔耐酸滤过漏斗所收集。收集荧光粉的前 驱体，置于程序控温炉中煅烧5小时，煅烧温度1300°C，得到0. 5Tl203-0. 38Al203-0. lSi02 : 0. 01Tm3+，0. 06H〇3+上转换荧光粉。
[0071] 实施例9
[0072] 称取 T1203, A1203, SiO 和 Tm203 粉体的摩尔数分别为 0· 2mmol，0. 22mmol，0. 5mmol 和0· 08mmol，溶于硝酸中配制成0· 5mol/L的溶液，并加入0· 005mol/L的聚乙二醇添加剂。 然后把溶液放入雾化装置，之后向雾化装置通入15L/min的氩气。溶液前驱体随氩气载气 进入温度为150°C的石英管生成前驱体,其中石英管的直径为30mm,长度为3m。然后荧光粉 随气流进入冷凝器，最后被微孔耐酸滤过漏斗所收集。收集荧光粉的前驱体，置于程序控温 炉中煅烧2小时，煅烧温度600°C，得到0. 2Tl203-0. 22Al203-0. 5Si02 :0. 08Tm3+上转换荧光 粉。
[0073] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并 不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员 来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保 护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
【权利要求】
1. 一种铥钦共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料，其特征在于：具有如下化学通式 aMe203-bAl203-cSi02 :xTm3+，yHo3+，其中，X 为 0· 01 ?0· 08, y 为 0 ?0· 06, a 为 0· 2 ?0· 5， b为0. 22?0. 38, c为0. 1?0. 5, Me为镓元素、铟元素或铭元素。
2. 根据权利要求1所述的铥钦共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料，其特征在于，所 述 X 为 0· 04, y 为 0· 03, a 为 0· 3, b 为 0· 23, c 为 0· 3。
3. -种铥钦共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下 步骤： 根据 aMe203-bAl203-cSi02 :xTm3+，yHo3+ 各元素的化学计量比称取 Me203, A1203, SiO, Tm203 和 H〇203 粉体，其中，x 为(λ 01 ?(λ 08, y 为 0 ?(λ 06, a 为(λ 2 ?(λ 5, b 为(λ 22 ?(λ 38， c为0. 1?0. 5, Me为镓元素、铟元素或铭元素； 将称取的粉体溶解于硝酸中配制成金属阳离子的浓度为〇. 5mol/L?3mol/L的溶液； 将所述溶液雾化成气雾状后随载气一起通入温度为150°C?220°C的石英管生成前驱 体，其中，石英管的直径为30mm?150mm，长度为0· 5m?3m，载气的流量为lL/min?15L/ min ； 将所述前驱体在600 °C?1300 °C下煅烧2小时?5小时得到化学式 aMe203-bAl203-cSi02 :xTm3+，yHo3+的铥钦共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料。
4. 根据权利要求3所述的铥钦共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料的制备方法，其特 征在于，所述X为0. 04, y为0. 03, a为0. 3, b为0. 23, c为0. 3。
5. 根据权利要求3所述的铥钦共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料的制备方法，其特 征在于，所述将称取的粉体溶于硝酸中配制成溶液的步骤还包括：往所述溶液中添加分散 齐[J，所述分散剂的浓度为〇· 〇〇5mol/L?0· 05mol/L。
6. 根据权利要求3所述的铥钦共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料的制备方法，其特 征在于，所述分散剂为草酸、乙醇、三乙醇胺、水溶性淀粉或聚乙二醇。
7. 根据权利要求3所述的铥钦共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料的制备方法，其特 征在于，将所述溶液雾化成气雾状的步骤为：将载气及所述溶液一起通入雾化器中使所述 溶液雾化成气雾状，所述载气为惰性气体或还原性气体。
8. 根据权利要求3所述的铥钦共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料的制备方法，其特 征在于，所述载气的流量为5L/min?8L/min。
9. 一种有机发光二极管，包括依次层叠的基板、阴极、有机发光层、阳极及透明封装层， 其特征在于，所述透明封装层中掺杂有铥钦共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料，所述铥 钦共掺杂三族铝硅酸盐上转换发光材料的化学通式为aMe 203-bAl203-cSi02 :xTm3+，yHo3+，其 中，x 为 0· 01 ?0· 08, y 为 0 ?0· 06, a 为 0· 2 ?0· 5, b 为 0· 22 ?0· 38, c 为 0· 1 ?0· 5， Me为镓元素、铟元素或铊元素。
10. 根据权利要求9所述的有机发光二极管，其特征在于，所述X为0. 04, y为0. 03, a 为 0· 3, b 为 0· 23, c 为 0· 3。
【文档编号】H01L51/54GK104140819SQ201310168984
【公开日】2014年11月12日 申请日期:2013年5月6日 优先权日:2013年5月6日
【发明者】周明杰, 王平, 陈吉星, 黄辉 申请人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技术有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司