一种钕铁硼永磁材料的制粉工艺方法
【专利摘要】一种钕铁硼永磁材料的制粉工艺方法，涉及一种永磁材料的制粉工艺方法，该方法将原料通过适宜配比，并运用多种新式工艺方法直接制备适宜于微米级及亚微米级粉末，粉末粒度范围为0.05μm-50μm，采用200-400目振动筛分，筛分后吻合粒度要求小颗粒直接进入混料，大颗粒进入磁球磨机湿法（或者真空）高速搅拌研磨至2.5-3.5μm后按一定配比混料成型，新工艺方法采用气流磨工艺进行高速研磨；作为磁性粉末直接用于制备磁性流体、粘接钕铁硼磁体也可用以制备常规烧结钕铁硼磁体及磁性器件。该工艺方法简单，成本低，产品性能优异，适于批量生产是永磁材料制粉工艺的突破。
【专利说明】一种钕铁硼永磁材料的制粉工艺方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种永磁材料的制粉工艺方法，特别是涉及一种钕铁硼永磁材料的制 粉工艺方法。
【背景技术】
[0002] 进入21世纪以来，由于我国有丰富的稀土资源，在发达国家中的磁性材料生产成 本过高，世界范围内磁性材料生产基地纷纷向中国转移。截止至2011年，我国稀土钕铁硼 永磁体实际产量已经超过10万吨，可实现产量达到15-20万吨，跃居世界首位，但是由于我 国生产的大多数永磁性材料都属于低端产品，只能靠廉价的劳动力和低廉的商品价格掺与 国际市场的竞争，造成我国虽然是永磁体生产技术大国，却非生产技术强国的现状。当前钕 铁硼工艺的研发基本接近于行业瓶颈，近2-3年内都未能有所突破，究其主要原因在于工 艺的革新进度。每一次性能的大幅度提升，都源于工艺的改进。如从传统球磨到气流磨，增 加氢破工艺，甩片工艺，无氧工艺、渗Dy工艺。因此眼前钕铁硼的研发重点必然是工艺的改 进和与不同工艺成分控制相结合。
[0003] 传统的钕铁硼工艺（目前部分中小企业生产使用）是配料后熔炼铸锭、粗碎、中碎、 细碎后球磨或者气流磨，最终制备平均粒度在2 μ m-5 μ m左右的粉末。目前广泛使用的为 SCHD工艺，工艺方案为采用速凝甩带炉制备0. 2mm左右薄片，后采用氢破、气流磨工序，最 终制备平均粒度在2 μ m-5 μ m左右的粉末性，也有相关科研工作者制备纳米级粉末。虽然 SC-HD工艺较原始工艺更有利于钕铁硼主相的生产，也较铸锭工艺把稀土使用量由传统的 30-33. 5%wt降低到28. 5-30. 5%wt，同时改善了磁性能。然而整体工艺复杂，效率低下，同时 氢破工艺为危险工艺，气流磨工艺工作效率低且容易提高氧含量。并且成品中富稀土相广 泛存在，详见附图二。通过采用了新式工艺可进一步降低了稀土使用量0. 5-3%wt，并提升产 品性能，有望开发出N50UH、N45EH、N40AH系列产品。
[0004] 专利号88108934. 6,吴成义等人于1988年介绍了一种钕铁硼球形非晶微晶粉 末制备方法，该工艺方法为高速气雾法，采用传统工艺制备了钕铁硼母合金后采用雾化 气体压力1-18MPA，该工艺方法所制备的磁体为粘接钕铁硼磁粉，所制备的磁体性能为 7-20MG0e。专利号93109121. 7李岫梅等人在此基础上进一步改进，介绍了一种环形气雾 化方法，其原理也是采用传统工艺制备钕铁硼母合金后，在环形气体下制备平均粒度D50 大于27 μ m的非晶粉体，气体压力为1MPA -2MPA。而本发明所述的气雾化法制备工艺设备 主要构成为，中频感应熔炼炉、保温炉、雾化系统、雾化罐体、粉尘收集系统、供气水冷系统， 从设备、原理、压力和工艺机制以该方法有明显的不同，金属液体经过保温坩埚、导流嘴流 出，由高压气体或者高压液氮为20-600MPA将金属液体雾化破碎，并制备得到粒度范围在 0. 05-50 μ m颗粒，D50小于25 μ m，以上述工艺有着显著的不同。
[0005] 专利号201010033732. 2郭志猛等人介绍了一种微细球形钕铁硼粉的制备方法， 通过氢破和射频等离子熔融的方法制备了钕铁硼球形粉末。该工艺在传统铸锭、甩片后吸 氢钕铁硼原料为原料采用RF等离子方法，其中原料为钕铁硼成品原料粒度为100-350 μ m， 其制备粉末粒度为10-100 μ m。专利号200510021982. 3介绍了一种以钕铁硼磁块为原料 通过真空电弧法制备纳米晶钕铁硼磁粉的一种方法，该工艺制备的粒度为纳米级；专利号 200510030737. 9介绍了一种爆炸法制备纳米晶钕铁硼粉末的方法，采用原料为纳米晶钕铁 硼，以上两种方法用于制备纳米晶钕铁硼，且无法批量生产，以本发明微米级工业级无论从 原料还是粒度都有显著的不同。专利号201010592906. 9介绍了一种超细颗粒的钕铁硼磁 粉，该工艺采用普通钕铁硼磁粉为原料，通过气流磨的方式制备粒度小于30 μ m的钕铁硼 磁粉。以上专利所用原材料均为钕铁硼原材料，与本发明所述的生产所用采用稀土、稀土铁 合金、硼铁、金属铁等工业生产用钕铁硼配料直接制备的钕铁硼粉末微米级磁粉的工艺方 法有着本质的区别。
[0006] 从国内专利检索得出国内没有通过钕铁硼配料直接制备0. 05-50 μ m的钕铁硼 磁体粉末的报道，此外该新式永磁材料制粉工艺还可广泛应用于其它磁性材料如铁氧体、 AlNiCo、SmFeN及很多粉末冶金领域，具有广阔的发展和应用空间，同时由于该工艺方法适 宜工业化批量生产，成本低廉，具有极高的市场应用价值。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的在于提供一种钕铁硼永磁材料的制粉工艺方法，本发明采用稀土、 稀土铁合金、硼铁、金属铁等工业生产用钕铁硼配料直接制备的钕铁硼粉末微米级磁粉的 工艺，该工艺还可应用于其它磁性材料如铁氧体、AlNiCo、SmFeN及很多粉末冶金领域，具有 广阔的发展和应用空间，由于该工艺方法适宜工业化批量生产，成本低廉，具有极高的市场 应用价值。
[0008] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的： 一种钕铁硼永磁材料的制粉工艺方法，所述方法包括以下工艺方法：直接从原始配料 制备钕铁硼磁性材料、粉末粒度范围在〇. 05 μ m-50 μ m的工艺方法，该工艺从原料一次制 备成型，用于混料后压制烧结成型的适宜粒度大小的钕铁硼粉末材料；工艺中通过原料配 比直接制备〇. 05-50 μ m级钕铁硼磁性粉末，其颗粒粒度值由工艺参数调节，其中D50小于 25 μ m，D97小于45 μ m ;该钕铁硼粉末工艺方法包含但不仅限于以下方式：旋转电极法、等 离子旋转电极雾化制粉法、电子束旋转盘雾化制粉法、真空雾化制粉、水气联合雾化制粉、 超高压水雾化制粉及气雾制粉法等直接由稀土、稀土合金、硼铁，钕铁硼废料、金属铁等常 规钕铁硼生产所用原料经适宜配比经过熔融制粉直接一步制备D50小于25 μ m，D97小于 45 μ m级粉末颗粒的方法；所制备材料为磁性材料，主要成分为Re-Fe-B系钕铁硼，其中RE 为稀土元素，占比重为25%-33%，B占比重0. 9-1. 1%，Fe含量占比重63%-74% ;工艺制备的粉 末直径为〇. 05-50 μ m，后续工艺采用200-400目震动筛筛分，大颗粒进入高速内搅拌球磨 机湿法或者真空高速搅拌研磨至2. 5-3. 5 μ m后按配比混料成型，该研磨工艺自动形成工 艺流水线，并配以脱脂混料，使用气流磨工艺进行研磨即可。
[0009] 所述的一种钕铁硼永磁材料的制粉工艺方法，所述工艺所制备的钕铁硼粉末直径 为0. 05-50 μ m，作为磁性粉末直接用于制备磁性流体、粘接钕铁硼磁体也可用以制备常规 烧结钕铁硼磁体及磁性器件。
[0010] 所述的一种钕铁硼永磁材料的制粉工艺方法，所述工艺制备的钕铁硼粉末在后续 混料成型时所添加稀土及混合稀土使用量低于l%wt。 toon] 本发明的优点与效果是： 1、通过直接由熔融成型减少了多种碎、破、磨工序，降低了生产成本。
[0012] 2、微米级及亚微米级粉末比大块或者薄片状材料更有利于控制晶体结构，成型温 度，可以降低稀土使用量并使整体成分中廉价的Fe系过渡金属的含量增加，降低成本。
[0013] 3、可以进一步减少晶界相比例，减少混料惨杂稀土含量，提1?磁性能。
[0014] 4、所述工艺方法可以使用于批量生产，且减少工序，降低后续烧结温度，因此生产 成本降低达10%以上，由于钕铁硼永磁材料行业在我国产值巨大，因此具有重大的现实意 义。
[0015] 5、本发明依据传统磁性材料生产工艺进行了材料成分配比，由于制备工艺的不同 在配比上进行了一系列的调整。其次采用新式工艺方法将原材料进行了高温熔炼，直接制 备了粒度范围为0. 05 μ m-50 μ m的原料，并分三种方式应用于后续处理：一、通过200-400 目震动筛进行筛分，合格粉料直接进入混料，粗颗粒进入磁球磨机中高速搅拌研磨至 2. 5-3. 5 μ m后按一定配比混料成型；二、采用气流磨工艺进行高速研磨；三、作为磁性粉末 直接用于制备磁性流体、粘接钕铁硼磁体也可用以制备常规烧结钕铁硼磁体及磁性器件。 新工艺方法在后续处理中降低了稀土添加使用量，后续混合稀土使用量低于l%wt，且烧结 温度降低20-100度。
【专利附图】
【附图说明】
[0016] 附图1为本发明的工艺原理示意图； 附图2为主流钕铁硼制备工艺示意图； 附图3为传统工艺N45钕铁硼成品SEM形貌图； 附图4为N45钕铁硼成品晶界能谱物相分析图； 附图5为新工艺42M钕铁硼成品SEM形貌图； 附图6为采用本发明制备的钕铁硼粉末SEM形貌图； 附图7为采用本发明制备的50M钕铁硼成品SEM形貌图； 附图8为采用本发明制备的50M钕铁硼成品能谱分析图。
【具体实施方式】
[0017] 下面结合附图所示实施例，对本发明作进一步详述。
[0018] 本发明将稀土、稀土铁合金、硼铁、金属铁等常规钕铁硼原料通过适宜配比， 并运用多种新式工艺方法直接制备适宜于微米级及亚微米级粉末，粉末粒度范围为 0· 05 μ m-50 μ m，平均粒度D50小于25 μ m，D97小于45 μ m，后续工艺依据成品性能要求处 理该工艺方法简单，成本低，产品性能优异，可大大降低生产成本，同时还能进一步改善产 品性能，是一直以来科研工作者寻求永磁材料制粉工艺的重大突破。后续处理工艺分为以 下三种： 1、采用200-400目震动筛筛分，大颗粒进入高速内搅拌球磨机湿法(或者真空）高速搅 拌研磨至2. 5-3. 5 μ m后按一定配比混料成型与传统球磨机研磨方式不同的是，该研磨工 艺可自动形成工艺流水线，并配以脱脂混料。
[0019] 2、采用气流磨工艺进行研磨，但不同于以往钕铁硼制备工艺，新工艺由于入料粒 度细所需气流磨能耗大大降低，小时产量为常规气流磨5倍以上。
[0020] 3、作为磁性粉末直接用于制备磁性流体、粘接钕铁硼磁体也可用以制备常规烧结 钕铁硼磁体及磁性器件。
[0021] 本发明永磁材料制粉工艺，主要采用旋转电极法、等离子旋转电极雾化制粉法、电 子束旋转盘雾化制粉法、真空雾化制粉、水气联合雾化制粉、超高压水雾化制粉及气雾制粉 法等直接由原料高温熔炼后直接生成微米级及亚微米级钕铁硼磁性材料的方法。
[0022] 为详细阐述本发明的实施方式，本发明取了其中8组样品作为分析数据，其性能 参数表如表1所示： 表1实施实例1至8性能工艺表
【权利要求】
1. 一种钕铁硼永磁材料的制粉工艺方法，其特征在于，所述方法包括以下工艺方法： 直接从原始配料制备钕铁硼磁性材料、粉末粒度范围在〇. 05 μ m-50 μ m的工艺方法，该工 艺从原料一次制备成型，用于混料后压制烧结成型的适宜粒度大小的钕铁硼粉末材料；工 艺中通过原料配比直接制备0. 05-50 μ m级钕铁硼磁性粉末，其颗粒粒度值由工艺参数调 节，其中D50小于25 μ m，D97小于45 μ m ;该钕铁硼粉末工艺方法包含但不仅限于以下方 式：旋转电极法、等离子旋转电极雾化制粉法、电子束旋转盘雾化制粉法、真空雾化制粉、水 气联合雾化制粉、超高压水雾化制粉及气雾制粉法等直接由稀土、稀土合金、硼铁，钕铁硼 废料、金属铁等常规钕铁硼生产所用原料经适宜配比经过熔融制粉直接一步制备D50小于 25 μ m，D97小于45 μ m级粉末颗粒的方法；所制备材料为磁性材料，主要成分为Re-Fe-B 系钕铁硼，其中RE为稀土元素，占比重为25%-33%，B占比重0.9-1. 1%，Fe含量占比重 63%-74% ;工艺制备的粉末直径为0. 05-50 μ m，后续工艺采用200-400目震动筛筛分，大颗 粒进入高速内搅拌球磨机湿法或者真空高速搅拌研磨至2. 5-3. 5 μ m后按配比混料成型， 该研磨工艺自动形成工艺流水线，并配以脱脂混料，使用气流磨工艺进行研磨即可。
2. 根据权利要求1所述的一种钕铁硼永磁材料的制粉工艺方法，其特征在于，所述工 艺所制备的钕铁硼粉末直径为〇. 05-50 μ m，作为磁性粉末直接用于制备磁性流体、粘接钕 铁硼磁体也可用以制备常规烧结钕铁硼磁体及磁性器件。
3. 根据权利要求1所述的一种钕铁硼永磁材料的制粉工艺方法，其特征在于，所述工 艺制备的钕铁硼粉末在后续混料成型时所添加稀土及混合稀土使用量低于l%wt。
【文档编号】H01F1/057GK104051105SQ201410277848
【公开日】2014年9月17日 申请日期:2014年6月20日 优先权日:2014年6月20日
【发明者】丁球科, 张显兵, 李佳 申请人:丁球科