本发明涉及一种渗镝工艺，尤其涉及一种钕铁硼表面渗镝工艺。
背景技术：
钕铁硼，简单来讲是就是一种磁铁，和我们平时见到的磁铁所不同的是，其优异的磁性能而被称为“磁王”，钕铁硼作为稀土永磁材料的一种具有极高的磁能积和矫顽力，可以实现磁能与电能之间的相互转化，所以广泛地应用于信息通信、医疗设备、航空航天、现代工业和电子技术领域中，同时，由于其高能量密度的优点，使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中获得了更多的应用，从而使仪器仪表、电声电机、磁选磁化等设备的小型化、轻量化、薄型化成为可能。钕铁硼的优点是性价比高，具良好的机械特性；不足之处在于工作温度低，温度特性差，且易于粉化腐蚀，必须通过调整其化学成分和采取表面处理方法使之得以改进，才能达到实际应用的要求。
钕铁硼分为烧结钕铁硼和粘结钕铁硼两种，粘结钕铁硼各个方向都有磁性，耐腐蚀；而烧结钕铁硼因易腐蚀，表面需镀层，一般有镀锌、镍、环保锌、环保镍、镍铜镍、环保镍铜镍等。而烧结钕铁硼一般分轴向充磁与径向充磁，根据所需要的工作面来定。随着烧结钕铁硼日本、德国和欧盟等在专利技术的解冻，我国各大烧结厂家的协同努力，烧结钕铁硼产品品位大幅提高，作为高科技应用领域的对其综合性能的不断提高，对其烧结钕铁硼表面处理的要求也大幅提高，传统的处理方法已经无法满足产业链进步的要求，电子科大、川大、交大和瑞仕莱斯等科研院校，从微观分子结构入手，从本质上完善表面处理的原理和工业应用工艺的开发。
随着中国工业技术的腾飞，科学技术的发展，磁性材料也广泛地融入到了我们生活当中，极大的方便了我们的生产和生活，同时，绿色产业和绿色经济已经成为社会发展的趋势，如何利用自然可再生资源是我们发展的前进方向。目前，越来越多的行业需要钕铁硼的作为产品原料，对烧结钕铁硼磁体的需求量也与日俱增，但是钕铁硼中含有大量的稀土元素钕和硼元素，其化学质地比较硬而脆，而且表面极易被氧化腐蚀，烧结钕铁硼磁体的热稳定性能较差，所以工业领域要利用钕铁硼，就必须对其进行表面涂层处理。常见的表面处理方法纳米螯合薄膜无镀层处理、磷化、电泳电镀、真空气相沉积、化学镀膜、有机喷塑、晶界扩渗等处理工艺。工业上用得比较多的方法是晶界扩渗，特别是采用稀土元素做为晶界扩渗的原料，通过添加微量元素提高烧结钕铁硼磁体各向异性场，利用各向异性场的增加带动烧结钕铁硼磁体内禀矫顽力的提高，改善烧结钕铁硼磁体的显微结构和晶体内部显微组织，减少散磁场存在，提高烧结钕铁硼磁体的内禀矫顽力。
现有技术下钕铁硼表面渗镝工艺存在渗镝深度浅、工艺成本高、需要加入添加物镓的缺点，不仅影响了烧结钕铁硼的工艺作业，更严重影响了烧结钕铁硼磁石的磁性及再加工，随着钕铁硼的应用越来越广泛，对于钕铁硼加工工艺和质量的要求也越来越高，因此亟需研发一种能增加渗镝深度、减少镝用量、无需其他金属元素添加物的钕铁硼表面渗镝工艺。
技术实现要素：
(1)要解决的技术问题
本发明为了克服现有技术下钕铁硼表面渗镝工艺渗镝深度浅、工艺成本高、需要加入添加物镓的缺点，本发明要解决的技术问题是提供一种能增加渗镝深度、减少镝用量、无需其他金属元素添加物的钕铁硼表面渗镝工艺。
(2)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供了这样一种钕铁硼表面渗镝工艺，具体包括如下步骤：
a.取烧结好的钕铁硼，将其放置在室温条件下12-16小时，将其加热至70-90℃，并保持这个温度10-20分钟，将其放置在室温下冷却，并在室温下再次放置12-16小时；
b.取a中钕铁硼，利用清水对其表面进行清洗，清洗干净后，取出钕铁硼并放入2-3mol/L的盐酸中，对其进行酸洗，盐酸的量浸没过钕铁硼，酸洗后，往酸洗液中加入1-2mol/L的氢氧化钠溶液，将酸洗液的pH中和至6.8-7.2，取出钕铁硼并用清水再次进行清洗；
c.取b中钕铁硼装入到不锈钢容器内，平铺放置不要叠放，将不锈钢容器加热到140-160℃，并保持这个温度25-35分钟，其后停止加热并将不锈钢容器内部抽真空，保持30-40分钟，之后将搅拌均匀的氟化镝纳米分散液注入不锈钢容器内，氟化镝纳米分散液的量浸没过钕铁硼，浸泡10-30分钟，其后停止抽真空，让其自然降温；
d.当c中钕铁硼温度下降到40-50℃时，持续搅拌不锈钢容器内的氟化镝纳米分散液，持续8-10分钟，之后取出钕铁硼，并将其放入加热炉中，持续向加热炉中通入氩气，将加热炉内的空气完全排出，氩气的通入流速为60-80m3/h；
e.在氩气的保护下，将钕铁硼加热至300-400℃，保温0.5-0.7小时，其后，再将钕铁硼加热至400-500℃，保温0.7-0.9小时，之后，再将钕铁硼加热至500-600℃，保温0.9-1.1小时，其后，再将钕铁硼加热至600-700℃，保温2.5-3.5小时，之后，再将钕铁硼加热至700-800℃，保温1.5-2.5小时，最后，再将钕铁硼加热至850℃，保温0.8-1.2小时；
f.使e中钕铁硼自然降温，当钕铁硼温度下降到180-200℃时，停止通过氩气，并继续自然降温，当钕铁硼温度下降到70-90℃时，从加热炉中取出钕铁硼，并将其放置在室温条件下进行冷却，当钕铁硼冷却至室温后，再在室温下放置12-16小时，得到钕铁硼渗镝成品。
优选地，在步骤a中，将其加热至80℃，并保持这个温度15分钟。
优选地，在步骤b中，盐酸的浓度为2.5mol/L，氢氧化钠溶液的浓度为1.5mol/L，将酸洗液的pH中和至7.0。
优选地，在步骤c中，将不锈钢容器内部抽真空，保持35分钟，之后将搅拌均匀的氟化镝纳米分散液注入不锈钢容器内，氟化镝纳米分散液的量浸没过钕铁硼，浸泡20分钟，其后停止抽真空。
优选地，在步骤e中，在氩气的保护下，将钕铁硼加热至35℃，保温0.6小时，其后，再将钕铁硼加热至450℃，保温0.8小时，之后，再将钕铁硼加热至550℃，保温1小时，其后，再将钕铁硼加热至650℃，保温3小时，之后，再将钕铁硼加热至750℃，保温2小时，最后，再将钕铁硼加热至850℃，保温1小时。
优选地，在步骤f中，当钕铁硼温度下降到190℃时，停止通过氩气，并继续自然降温，当钕铁硼温度下降到80℃时，从加热炉中取出钕铁硼。
(3)有益效果
本发明与现有工艺相比，克服了现有技术下钕铁硼表面渗镝工艺存在渗镝深度浅、工艺成本高、需要加入添加物镓的缺点，突破性地通过工艺结构上的调整，先进行时效处理，保证钕铁硼的稳定性，再通过清洗和酸洗，将钕铁硼表面的杂质去除，再通过加热浸泡，在真空条件下进行渗镝，并在氩气的保护下分层次的加热，最后，再进行时效处理，这样的操作方式能在减少镝用量的基础上，还无需要加入添加物镓，降低了工艺的作业成本，同时，在极佳的温度和真空作业下，进一步提高了渗镝的深度，而且，强化了钕铁硼的质量，加强了钕铁硼的磁性，改善了钕铁硼磁体的显微结构和晶体内部显微组织，减少了散磁场存在，提高了钕铁硼磁体的内禀矫顽力，从而达到了增加渗镝深度、减少镝用量、无需其他金属元素添加物的效果，具有很强的实用和可操作性，适合推广使用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种钕铁硼表面渗镝工艺，具体包括如下步骤：
a.取烧结好的钕铁硼，将其放置在室温条件下12小时，将其加热至70℃，并保持这个温度20分钟，将其放置在室温下冷却，并在室温下再次放置16小时；
b.取a中钕铁硼，利用清水对其表面进行清洗，清洗干净后，取出钕铁硼并放入2mol/L的盐酸中，对其进行酸洗，盐酸的量浸没过钕铁硼，酸洗后，往酸洗液中加入1mol/L的氢氧化钠溶液，将酸洗液的pH中和至6.8，取出钕铁硼并用清水再次进行清洗；
c.取b中钕铁硼装入到不锈钢容器内，平铺放置不要叠放，将不锈钢容器加热到140℃，并保持这个温度35分钟，其后停止加热并将不锈钢容器内部抽真空，保持30分钟，之后将搅拌均匀的氟化镝纳米分散液注入不锈钢容器内，氟化镝纳米分散液的量浸没过钕铁硼，浸泡30分钟，其后停止抽真空，让其自然降温；
d.当c中钕铁硼温度下降到50℃时，持续搅拌不锈钢容器内的氟化镝纳米分散液，持续8分钟，之后取出钕铁硼，并将其放入加热炉中，持续向加热炉中通入氩气，将加热炉内的空气完全排出，氩气的通入流速为60m3/h；
e.在氩气的保护下，将钕铁硼加热至300℃，保温0.7小时，其后，再将钕铁硼加热至400℃，保温0.9小时，之后，再将钕铁硼加热至500℃，保温1.1小时，其后，再将钕铁硼加热至600℃，保温3.5小时，之后，再将钕铁硼加热至700℃，保温2.5小时，最后，再将钕铁硼加热至850℃，保温0.8小时；
f.使e中钕铁硼自然降温，当钕铁硼温度下降到180℃时，停止通过氩气，并继续自然降温，当钕铁硼温度下降到70℃时，从加热炉中取出钕铁硼，并将其放置在室温条件下进行冷却，当钕铁硼冷却至室温后，再在室温下放置16小时，得到钕铁硼渗镝成品。
实施例2
一种钕铁硼表面渗镝工艺，具体包括如下步骤：
a.取烧结好的钕铁硼，将其放置在室温条件下14小时，将其加热至80℃，并保持这个温度15分钟，将其放置在室温下冷却，并在室温下再次放置14小时；
b.取a中钕铁硼，利用清水对其表面进行清洗，清洗干净后，取出钕铁硼并放入2.5mol/L的盐酸中，对其进行酸洗，盐酸的量浸没过钕铁硼，酸洗后，往酸洗液中加入1.5mol/L的氢氧化钠溶液，将酸洗液的pH中和至7，取出钕铁硼并用清水再次进行清洗；
c.取b中钕铁硼装入到不锈钢容器内，平铺放置不要叠放，将不锈钢容器加热到150℃，并保持这个温度30分钟，其后停止加热并将不锈钢容器内部抽真空，保持35分钟，之后将搅拌均匀的氟化镝纳米分散液注入不锈钢容器内，氟化镝纳米分散液的量浸没过钕铁硼，浸泡20分钟，其后停止抽真空，让其自然降温；
d.当c中钕铁硼温度下降到45℃时，持续搅拌不锈钢容器内的氟化镝纳米分散液，持续9分钟，之后取出钕铁硼，并将其放入加热炉中，持续向加热炉中通入氩气，将加热炉内的空气完全排出，氩气的通入流速为70m3/h；
e.在氩气的保护下，将钕铁硼加热至350℃，保温0.6小时，其后，再将钕铁硼加热至450℃，保温0.8小时，之后，再将钕铁硼加热至550℃，保温1小时，其后，再将钕铁硼加热至650℃，保温3小时，之后，再将钕铁硼加热至750℃，保温2小时，最后，再将钕铁硼加热至850℃，保温1小时；
f.使e中钕铁硼自然降温，当钕铁硼温度下降到190℃时，停止通过氩气，并继续自然降温，当钕铁硼温度下降到80℃时，从加热炉中取出钕铁硼，并将其放置在室温条件下进行冷却，当钕铁硼冷却至室温后，再在室温下放置14小时，得到钕铁硼渗镝成品。
实施例3
一种钕铁硼表面渗镝工艺，具体包括如下步骤：
a.取烧结好的钕铁硼，将其放置在室温条件下16小时，将其加热至90℃，并保持这个温度10分钟，将其放置在室温下冷却，并在室温下再次放置12小时；
b.取a中钕铁硼，利用清水对其表面进行清洗，清洗干净后，取出钕铁硼并放入3mol/L的盐酸中，对其进行酸洗，盐酸的量浸没过钕铁硼，酸洗后，往酸洗液中加入2mol/L的氢氧化钠溶液，将酸洗液的pH中和至7.2，取出钕铁硼并用清水再次进行清洗；
c.取b中钕铁硼装入到不锈钢容器内，平铺放置不要叠放，将不锈钢容器加热到160℃，并保持这个温度25分钟，其后停止加热并将不锈钢容器内部抽真空，保持40分钟，之后将搅拌均匀的氟化镝纳米分散液注入不锈钢容器内，氟化镝纳米分散液的量浸没过钕铁硼，浸泡10分钟，其后停止抽真空，让其自然降温；
d.当c中钕铁硼温度下降到40℃时，持续搅拌不锈钢容器内的氟化镝纳米分散液，持续10分钟，之后取出钕铁硼，并将其放入加热炉中，持续向加热炉中通入氩气，将加热炉内的空气完全排出，氩气的通入流速为80m3/h；
e.在氩气的保护下，将钕铁硼加热至400℃，保温0.5小时，其后，再将钕铁硼加热至500℃，保温0.7小时，之后，再将钕铁硼加热至600℃，保温0.9小时，其后，再将钕铁硼加热至700℃，保温2.5小时，之后，再将钕铁硼加热至800℃，保温1.5小时，最后，再将钕铁硼加热至850℃，保温1.2小时；
f.使e中钕铁硼自然降温，当钕铁硼温度下降到200℃时，停止通过氩气，并继续自然降温，当钕铁硼温度下降到90℃时，从加热炉中取出钕铁硼，并将其放置在室温条件下进行冷却，当钕铁硼冷却至室温后，再在室温下放置12小时，得到钕铁硼渗镝成品。
在本发明中，通过上述实施例1、实施例2和实施例3的三种钕铁硼表面渗镝工艺处理，得到样品1、样品2、样品3的三个钕铁硼渗镝成品，并利用现有技术下钕铁硼表面渗镝工艺处理得到的钕铁硼渗镝成品样品4进行检测，并进行数据对比：在渗镝处理同质量的钕铁硼情况下，实施例1、实施例2和实施例3相比现有技术下钕铁硼表面渗镝工艺，镝元素的使用用量分别减少了3.8％、4.2％和3.9％，同时，经过切割测量样品1、样品2、样品3和样品4，样品1、样品2和样品3相比现有技术下钕铁硼表面渗镝工艺得到的样品4，渗镝深度分别提高了了1.6％、1.8％和1.7％。由此可以得出，本发明在节省镝用量的同时，显著强化了钕铁硼的质量，加强了钕铁硼的磁性，改善了钕铁硼磁体的显微结构和晶体内部显微组织。
以上所述实施例仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形、改进及替代，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。