一种多元结构宽带片状吸收剂的制备方法与流程

本发明属于微波吸波材料技术领域，具体涉及一种具有轻质、高磁导率、磁谱和介电谱特性良好的多元结构宽带片状吸收剂的制备方法。

背景技术：

吸收剂是决定吸波材料性能优劣的关键组成部分，而目前研制的吸收剂主要为球形羰基铁粉和铁氧体，由于结构简单或饱和磁化强度小，磁导率数值不够大、频散特性差，无法达到吸波材料“簿、轻、宽、强”的要求。

技术实现要素：

本发明的目的是针对上述存在的问题，提出一种多元结构宽带片状吸收剂的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

步骤1：将磨球和Fe粉、Ni粉按比例投入到转速和工作气氛可控的高能搅拌球磨机中，并加入过程控制剂；将所述的球磨机抽真空后冲入氩气，在氩气保护下先进行低速分散混合，后提高转速进行金属粉末快速塑性变形、合金化；然后加入气相SiO₂对上述合金化粉末进行包覆，完成后停机、冷却；磨球选用直径5～12mm的氧化锆，选用D50为5μm、分布1-20μm的Fe粉，选用D50为3μm、分布1-5μm的Ni粉，选用D≤20nm的气相SiO₂，选用的过程控制剂为硬脂酸；其中Fe粉、Ni粉和气相SiO₂的质量比为50～70:10～20:10～15，球料比为10～50；低速分散的时间为0.5～2h，球磨机转速为50～150rpm，高速分散的时间为10～30h，球磨机转速为160～300rpm，氩气流量为50～100ml/min；

步骤2：将上述经过机械合金化及包覆完成后的合金化粉末进行球料分离，然后使用旋风分级分离设备，在氮气保护气体下进行粒度分级，得到平均长度为10～15μm，厚度小于等于0.3μm的Fe-Ni-SiO₂多元结构宽带片状吸收剂，其中，氮气进气工作压力为0.5～0.8MPa。

本发明技术方案的优点是：

本发明提出了新颖的过程可控机械合金化方法制备一种轻质、高磁导率、磁谱和介电谱特性良好的Fe-Ni-SiO₂多元结构宽带片状吸收剂。形状各向异性的片状磁性金属材料的退磁场不为零，其磁导率和频散特性较传统球形羰基铁粉有显著的改善。同时，Fe元素和Ni元素进行合金化制备片状Fe-Ni合金化粉末的谐振频率向低频偏移，进一步地在合金化粉末表面包覆SiO₂可在不降低吸收剂磁导率的前提下提高其阻抗匹配特性，从而为制备轻质、高磁导率、磁谱和介电谱特性良好的宽带片状吸收剂提供理想方案。

附图说明

图1实施例一中Fe-Ni-SiO2多元结构宽带片状吸收剂SEM形貌图。

图2实施例一中Fe-Ni-SiO2多元结构宽带片状吸收剂TEM形貌图。

具体实施方式

以下将结合实施例对本发明技术方案做进一步地详述：

步骤1：将磨球和Fe粉、Ni粉按照一定质量比投入到转速和工作气氛可控的高能搅拌球磨机中，并加入适量的过程控制剂；

步骤2：将所述的球磨机抽真空后冲入氩气，在氩气保护下先进行低速分散混合，后提高转速进行金属粉末快速塑性变形、合金化；

步骤3：通过加料装置加入气相SiO₂对上述合金化粉末进行包覆，完成后停机、冷却。

步骤4：将上述经过机械合金化及包覆完成后的合金化粉末进行球料分离，然后使用旋风分级分离设备，在氮气保护气体下进行粒度分级，得到平均长度约为10～15μm，厚度小于等于0.3μm的Fe-Ni-SiO₂多元结构宽带片状吸收剂。

本发明所述的Fe粉、Ni粉和气相SiO₂的质量比为50～70:10～20:10～15，球料比为10～50；选用直径5～12mm的氧化锆作为磨球，选用D50为5μm、分布1-20μm的Fe粉，D50为3μm、分布1-5μm的Ni粉和D≤20nm气相SiO₂；选用的过程控制剂为硬脂酸。

本发明所述的高能搅拌球磨机转速控制在50～300rpm范围内，氩气流量为50～100ml/min，金属粉末合金化时间为10～30h，无机粉末包覆时间为5～10h。

本发明所述的粉末旋风分级分离在氮气保护下进行，氮气进气工作压力为0.5～0.8MPa。

实施例1

(1)将2.1Kg的Fe粉(D50为5μm、分布1-20μm)、0.3Kg的Ni粉(D50为3μm、分布1-5μm)和60Kg的氧化锆(直径为8mm)加入转速和工作气氛可控的高能搅拌球磨机中，然后加入10g硬脂酸。

(2)将上述加料后的球磨机进行抽真空，并冲入氩气作为保护气体进行机械合金化。氩气流量为80ml/min，球磨机首先在100rpm的低转速下对金属粉末进行分散混合，时间为0.5h，然后提高转速至300rpm对金属粉末进行快速塑性变形、合金化，时间为23h。

(3)通过加料装置加入0.3Kg气相SiO₂(D≤20nm)对上述合金化粉末进行包覆，时间为5h，完成后停机、使合金化粉末冷却至室温。

(4)将上述经过机械合金化及包覆完成后的合金化粉末进行球料分离，然后使用旋风分级分离设备，在氮气保护气体下进行粒度分级，氮气进气工作压力为0.6MPa。

制备获得的Fe-Ni-SiO₂多元结构宽带片状吸收剂SEM形貌图和TEM形貌图如图示1、2。

实施例2

(1)将2.1Kg的Fe粉(D50为5μm、分布1-20μm)、0.3KgNi粉(D50为3μm、分布1-5μm)和90Kg的氧化锆(直径为8mm)加入转速和工作气氛可控的高能搅拌球磨机中，然后加入10g硬脂酸。

(2)将上述加料后的球磨机进行抽真空，并冲入氩气作为保护气体进行干法球磨，氩气流量为80ml/min，球磨机首先在100rpm的低转速下对金属粉末进行分散混合，时间为0.5h，然后提高转速至300rpm对金属粉末进行快速塑性变形、合金化，时间为23h。

(3)通过加料装置加入0.3Kg气相SiO₂(D≤20nm)对上述合金化粉末进行包覆，时间为5h，完成后停机、使合金化粉末冷却至室温。

(4)将上述经过机械合金化及包覆完成后的合金化粉末进行球料分离，然后使用旋风分级分离设备，在氮气保护气体下进行粒度分级，氮气进气工作压力为0.6MPa。