一种锂电用二氧化钛纳米管阵列固载球状二硫化钼负极材料的制备方法与流程

文档序号:11926216阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种锂电用二氧化钛纳米管阵列固载球状二硫化钼负极材料的制备方法,其特征在于,过程包括以下步骤:

(1)钛片预处理:首先将钛片基体表面附着的杂质和氧化皮去除,烘干备用;

(2)脉冲阳极氧化:在含有氟离子的有机溶液中进行脉冲阳极氧化;

(3)热处理:将氧化后的样品在400-600℃电阻炉中进行热处理,保温2h,然后随炉冷却至室温;

(4)磁控溅射制备锂电池负极薄膜:以步骤(3)热处理后的氧化钛纳米阵列及预步骤(1)处理后的钛片为基体,打开射频电源溅射二硫化钼靶材,完成后打开直流电源溅射铝靶材,经过抽真空、加热、预溅射、溅射后,冷却至60℃后取出样品。

2.按照权利要求1所述的一种锂电用二氧化钛纳米管阵列固载球状二硫化钼负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)钛片预处理:分别采用丙酮、乙醇、去离子水超声,超声后酸洗,酸洗液为HF、H2O2、H2O的混合溶液,酸洗后在去离子水中超声,烘干备用。

3.按照权利要求1所述的一种锂电用二氧化钛纳米管阵列固载球状二硫化钼负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)脉冲氧化电压分别在20V、10V、20V、10V各10min,最后在20V下氧化2h,氧化后将样品取出用去离子水冲洗,烘干。

4.按照权利要求1所述的一种锂电用二氧化钛纳米管阵列固载球状二硫化钼负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)射频电源溅射参数有溅射功率100W-200W、溅射时间10min-1h、溅射温度为400℃。

5.按照权利要求1所述的一种锂电用二氧化钛纳米管阵列固载球状二硫化钼负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)直流电源溅射参数有溅射功率50W、溅射时间2min、溅射温度为400℃。

6.按照权利要求1所述的一种锂电用二氧化钛纳米管阵列固载球状二硫化钼负极材料的制备方法,其特征在于,含有氟离子的有机溶液为NH4HF、乙二醇和水的混合溶液。

7.按照权利要求6所述的一种锂电用二氧化钛纳米管阵列固载球状二硫化钼负极材料的制备方法,其特征在于,含有氟离子的有机溶液中每3gNH4HF对应1L乙二醇和100ml水。

8.按照权利要求1所述的一种锂电用二氧化钛纳米管阵列固载球状二硫化钼负极材料的制备方法,其特征在于,二氧化钛基体上沉积二硫化钼薄膜为片状结构堆积而成的球形颗粒。

9.按照权利要求1所述的一种锂电用二氧化钛纳米管阵列固载球状二硫化钼负极材料的制备方法,其特征在于,将步骤(4)得到镀膜材料放入手套箱中,进行电池的组装,顺序为正极壳、负极片、电解液、隔膜、锂片、不锈钢片、弹片、负极壳,电池组装的所有过程均在手套箱中进行。

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