具有排放口的内部溶剂阱的制作方法

本披露大体上涉及质谱法领域，其包括具有排放口的内部溶剂阱。

背景技术：

质谱法是一种分析化学技术，其可以通过测量气相离子的质荷比和丰度来识别存在于样品中的化学物质的量和类型。通常在真空下进行气相离子的分析，同时可以在大气压下引入样品。在液相色谱质谱法中，可以例如通过电喷雾电离使来自液相色谱系统(如高效液相色谱(hplc)或离子色谱(ic)系统)的洗出液蒸发并电离，以产生气相离子。通常，蒸发和电离在大气压或接近大气压下进行并且可以伴有显著气流。此外，气流可以包括大量蒸发溶剂。为了避免溶剂污染气体操作系统和环境，可能必须在排出气体前从气流中去除溶剂。

通常，已通过将排出气体引向位于邻接于质谱系统的层上的溶剂阱来实现溶剂捕获。当与液相色谱系统组合时，这样可以产生针对可能需要处理的过量溶剂的两个或更多个收集点。

根据前述内容，应了解，需要改良溶剂捕获和收集。

技术实现要素：

在第一方面，与质谱系统结合的溶剂阱可以包括：界定内部空间的壳体；配置成从离子源接收气流的气体入口；配置成使液体能依靠重力从内部空间流动的液体出口；以及配置成从内部空间排出气体的干燥气体出口。

在第一方面的各种实施例中，溶剂阱可以进一步包括内部空间中的挡板。

在第一方面的各种实施例中，溶剂阱可以进一步包括主动冷却机制。在特定实施例中，主动冷却机制包括热电冷却器、循环冷却剂或其任何组合。

在第一方面的各种实施例中，溶剂阱可以进一步包括被动冷却机制。

在第一方面的各种实施例中，溶剂阱可以进一步包括冷却气体的入口，以使所述冷却气体与潮湿气体混合。

在第一方面的各种实施例中，溶剂阱可以进一步包括聚结介质。

在第一方面的各种实施例中，溶剂阱可以进一步包括传感器，以测量溶剂阱内聚集液体的体积。

在第二方面，质谱系统可以包括：配置成从液体样品产生离子的离子源；配置成测定离子质荷比的质量分析器；以及溶剂阱。溶剂阱可以包括：界定内部空间的壳体；配置成从离子源接收气流的潮湿气体入口；配置成使液体能依靠重力从内部空间流动的液体出口；以及配置成从内部空间排出气体的干燥气体出口。

在第二方面的各种实施例中，离子源可以包括电喷雾源、apci源或热喷雾离子源。

在第二方面的各种实施例中，溶剂阱可以包括内部空间中的挡板。

在第二方面的各种实施例中，溶剂阱可以包括主动冷却机制。在特定实施例中，主动冷却机制包括热电冷却器、循环冷却剂或其任何组合。

在第二方面的各种实施例中，溶剂阱可以包括被动冷却机制。

在第二方面的各种实施例中，溶剂阱可以包括冷却气体的入口，以使所述冷却气体与潮湿气体混合。

在第二方面的各种实施例中，溶剂阱可以包括聚结介质。

在第二方面的各种实施例中，溶剂阱可以包括传感器，以测量溶剂阱内聚集液体的体积。

在第三方面，操作质谱仪的方法可以包括：向离子源供应液体样品；雾化液体样品；将充满溶剂的过量气体从液体样品排向所结合的溶剂阱，所结合的溶剂阱包括内部容积、第一气体入口、气体出口以及液体出口；从内部容积内的过量气体中分离至少一部分溶剂；通过液体出口从内部容积排放呈液体形式的部分溶剂；通过气体出口从内部值排出过量气体。

在第二方面的各种实施例中，所述方法可以进一步包括主动冷却过量气体以使溶剂冷凝。在特定实施例中，主动冷却可以包括使用热电冷却器、循环冷却剂或其任何组合。

在第二方面的各种实施例中，所述方法可以进一步包括测量溶剂阱内聚集液体的体积。

在第二方面的各种实施例中，所述方法可以进一步包括使过量气体与冷却气体混合以使溶剂冷凝。

附图说明

为了更全面地理解本文所披露的原理和其优点，现在参考以下结合附图进行的描述，其中：

图1是根据各种实施例的例示性质谱系统的框图。

图2是根据各种实施例的具有内部溶剂阱的例示性质谱系统的图示。

图3和图4是根据各种实施例的内部溶剂阱的图示。

图5是根据各种实施例的从离子源的排出气体中去除挥发性溶剂的方法的说明流程图。

应理解，图式未必按比例绘制，图式中的物件也未必关于彼此按比例绘制。图式是打算使本文所披露的设备、系统以及方法的各种实施例明晰并且得以理解的描绘。只要可能，便将在图式中使用相同参考标号来指代相同或相似部分。此外，应了解，图式并不打算以任何方式限制本教示内容的范围。

具体实施方式

本文中描述用于离子分离的系统和方法的实施例。

本文所用的章节标题仅用于组织目的，而不应理解为以任何方式限制所描述的主题。

在各种实施例的这一详细描述中，出于解释的目的，阐述许多特定细节以提供所披露的实施例的透彻理解。然而，所属领域的技术人员将了解，这些各种实施例可以在具有或不具有这些特定细节的情况下实践。在其它情况下，结构和装置以框图形式展示。此外，所属领域的技术人员可以容易了解，呈现和进行方法的特定顺序是说明性的，并且预期所述顺序可以改变并且仍保持在本文所披露的各种实施例的精神和范围内。

本申请中引用的所有文献和类似材料(包括(但不限于)专利、专利申请、文章、书籍、论文以及因特网网页)出于任何目的明确地以全文引用的方式并入。除非另外描述，否则本文所用的所有技术和科学术语均具有与本文所描述的各种实施例所属领域的一般技术人员通常所理解相同的含义。

应了解，在本教示内容中论述的温度、浓度、时间、压力、流动速率、横截面积等之前存在隐含的“约”，因此细微和非大幅的偏差处于本教示内容的范围内。在本申请中，除非另外具体陈述，否则单数的使用包括复数。此外，“包含(comprise/comprises/comprising)”、“含有(contain/contains/containing)”以及“包括(include/includes/including)”的使用并不打算是限制性的。应理解，前述一般描述和以下详细描述均仅是例示性和说明性的并且不限制本教示内容。

如本文所使用，“一(a/an)”也可以指“至少一个”或“一个或多个”。此外，“或”的使用是包括性的，因此当“a”为真、“b”为真或“a”和“b”均为真时，短语“a或b”为真。此外，除非上下文另外需要，否则单数术语应包括复数，并且复数术语应包括单数。

“系统”阐述包含一个整体的一组组件(真实或抽象)，其中每一组件与整体内的至少一个其它组件相互作用或与其相关。

质谱平台

质谱平台100的各种实施例可以包括如图1的框图中显示的组件。在各种实施例中，图1的元件可以并入到质谱平台100中。根据各种实施例，质谱仪100可以包括离子源102、质量分析器104、离子检测器106以及控制器108。

在各种实施例中，离子源102从样品产生多种离子。离子源可以包括(但不限于)电喷雾电离(esi)源、加热电喷雾电离(hesi)源、纳米电喷雾电离(nesi)源、大气压化学电离(apci)源、大气压光电离(appi)源、电感耦合等离子体(icp)源、热喷雾电离源以及在出于雾化或其它目的使用气体时液体样本的其它离子源。在各种实施例中，离子源可以大体上处于大气压下。或者，例如针对子环境电喷雾电离，离子源可以处于子环境压力下，如近似约10¹到约10²托。

在各种实施例中，质量分析器104可以基于离子的质荷比分离离子。举例来说，质量分析器104可以包括四极质量过滤器分析器、四极离子阱分析器、飞行时间(tof)分析器、静电阱质量分析器(例如，orbitrap质量分析器)、傅里叶变换离子回旋共振(fouriertransformioncyclotronresonance；ft-icr)质量分析器、磁性扇区等等。在各种实施例中，质量分析器104也可以配置成使用碰撞诱导解离(cid)、电子转移解离(etd)、电子捕获解离(ecd)、光诱导解离(pid)、表面诱导解离(sid)等等使离子分段，并且进一步基于质荷比分离分段的离子。

在各种实施例中，离子检测器106可以检测离子。举例来说，离子检测器106可以包括电子倍增器、法拉第杯(faradaycup)等等。离开质量分析器的离子可以由离子检测器检测到。在各种实施例中，离子检测器可以是定量的，因此可以测定离子的准确数目。

在各种实施例中，控制器108可以与离子源102、质量分析器104以及离子检测器106通信。举例来说，控制器108可以配置离子源或启用/停用离子源。此外，控制器108可以配置质量分析器104以选择检测的特定质量范围。此外，控制器108可以例如通过调节增量来调节离子检测器106的灵敏度。此外，控制器108可以基于正检测的离子的极性调节离子检测器106的极性。举例来说，离子检测器106可以配置成检测正离子或配置成检测负离子。

图2示出了例示性质谱系统200的侧面部分切断视图。质谱系统200可以包括离子源202和内部溶剂阱204。离子源排出管206可以使离子源202的排出口208与内部溶剂阱204的入口210连接。来自离子源202的具有溶剂蒸汽的气体可以通过离子源排出管206从离子源202流向内部溶剂阱204。

可以在内部溶剂阱204内自排出气体冷凝溶剂蒸汽。液体溶剂可以流出排放口212。在各种实施例中，排放口212可以经由排放管与废料容器或其它机制连接以收集和/或处理液体溶剂，如连接到质谱系统的液相色谱系统的废料容器。通过连接排放口212与液相色谱系统的废料容器，可能仅需要定期清空一种废料收集物，节省了时间和金钱。此外，仅具有一个废料容器而非两个可以节省实验室空间。

具有通过冷凝去除的至少一部分溶剂蒸汽的排出气体可以通过出口214从内部溶剂阱204流向阱排出管216。在各种实施例中，阱排出管216可以将排出气体引向适当空气处理系统(如排风机、通风橱等等)以从工作空间去除排出气体。

在各种实施例中，可以倾斜离子源排出管206和阱排出管216，以将离子源排出管206或阱排出管216内冷凝的溶剂引向内部溶剂阱204。以此方式，可以收集管206、管216中冷凝的溶剂并且将其排放到废料容器等。当不存在内部溶剂阱204时，排出管将需要从离子源向下倾斜直到离开系统，以避免冷凝溶剂汇集在排出管内。

在各种实施例中，如图2所示，内部溶剂阱204可以位于质谱仪内部。或者，可以例如通过使其连接到质谱仪的背面、正面或侧面来将其安装在质谱仪外部。

图3和图4示出了内部溶剂阱300。内部溶剂阱300包括由外壳304界定的内部空间302。此外，内部溶剂阱300可以包括入口306、排放口308以及出口310。

在各种实施例中，内部溶剂阱300可以并有各种主动和被动冷却机制。这种冷却机制可以包括：热电冷却器；使用循环冷却剂的热交换器；冷却内部溶剂阱、使排出气体与冷却气体(如空气)混合的被动热交换器；以及所属领域中已知的其它冷却技术。

在各种实施例中，内部溶剂阱300可以在内部空间302内包括挡板和其它机制，以增加内部溶剂阱300内的流动路径长度。此外，内部溶剂阱300可以在内部空间302内包括聚结介质，以向溶剂提供冷凝表面区域。一般来说，内部空间可以配置成将任何冷凝液体引向排放口，以避免液体截留在部分阱内。

在各种实施例中，出口310的内径不小于入口306的内径，以避免在内部溶剂阱300内形成压力。在一些实施例中，出口310的内径可以大于入口306的内径，使内部溶剂阱300内出现压降以辅助溶剂的冷凝。一般来说，排出管(如排出管206、排出管216)的内径可以是约25mm内径，并且排放管的内径可以更小，例如约10mm内径。然而，可以根据系统的流动要求使用更小或更大内径。

在各种实施例中，内部溶剂阱300可以包括测量内部溶剂阱300内聚集液体的机制。这些机制可以包括光学物位传感器、电容物位传感器、磁致伸缩物位传感器、超声波物位传感器、激光物位传感器、雷达物位传感器等等。如果液体可能因为堵塞在排放管中而并不排出排放口308，那么这些机制可以进行检测。随后控制器可以关闭离子源以防止液体的进一步聚集。

图5示出了从来自离子源的排出气体中去除挥发性溶剂的方法500。在502处，可以向系统提供样品。在各种实施例中，样品可以溶解在溶剂中，如水、甲醇、乙腈、异丙醇、甲酸(0.1-1.0％)、乙酸(0.1-1.0％)、三氟乙酸(0.05-0.2％)等等。在504处，可以在例如离子源中电离样品。在各种实施例中，可以蒸发含有样品和溶剂的溶液，并且可以例如通过电喷雾电离、大气压化学电离以及所属领域的技术人员已知的其它电离技术电离样品分子。

在506处，可以将来自电离的过量气体引向内部溶剂阱，如图2的溶剂阱204。过量气体可以包括用于引导样品溶液、去溶剂化样品离子等的气体，并且可以包括蒸发溶剂和样品溶液的其它组分。在各种实施例中，连接离子源与溶剂阱的管道通常可以向下倾斜至溶剂阱，以避免冷凝溶剂汇集在管道中。

在508处，溶剂阱可以冷凝来自排出气体的至少一部分溶剂。在各种实施例中，溶剂阱可以使用主动冷却机制(如热电冷却器、用循环冷却剂冷却的热交换器等)来冷却排出气体以使溶剂冷凝。在其它实施例中，溶剂阱可以使用被动冷却机制以从排出气体中去除热量。举例来说，溶剂阱可以具有散热齿并且通过在质谱仪系统内循环的空气冷却。在其它实施例中，溶剂阱可以包括入口来吸入冷却空气或其它气体，使其与排出气体混合以降低温度并且冷凝溶剂。

在510处，可以收集液体并且将其排放到废料容器。可以建构溶剂阱的内部容积以将冷凝溶剂引向液体出口，所述液体出口可以通过管道连接到废料容器。在各种实施例中，所收集的液体可以例如在重力影响下通过管道流向废料容器。

在512处，可以从系统中排放排出气体。在各种实施例中，可以将排出气体引离系统并且引向适当空气处理系统，如通风橱、排风机等。

虽然结合各种实施例来描述本教示内容，但是并不打算将本教示内容限制于所述实施例。相反地，如所属领域的技术人员将了解，本教示内容涵盖各种替代方案、修改以及等效物。

此外，在描述各种实施例时，本说明书可能将方法和/或工艺呈现为特定顺序的步骤。然而，在方法或工艺不依赖于本文中所阐述步骤的特定顺序的程度上，方法或工艺不应限于所描述步骤的特定顺序。如所属领域的一般技术人员将了解，步骤的其它顺序可以是可能的。因此，说明书中所阐述步骤的特定顺序不应理解为对权利要求书的限制。此外，针对方法和/或工艺的权利要求书不应限于以书写的顺序进行其步骤，并且所属领域的技术人员可以易于了解顺序可以改变并且仍保持在各种实施例的精神和范围内。