一种磷石膏和粉煤灰制备导电银浆材料联产硫酸的工艺的制作方法

文档序号:16048387发布日期:2018-11-24 11:04阅读:160来源:国知局

本发明涉及一种磷石膏和粉煤灰制备导电银浆材料联产硫酸的工艺,属于冶金化工领域。

背景技术

导电银浆材料是指印刷于导电承印物上,使之具有传导电流和排除积累静电荷能力的银浆,一般是印在塑料、玻璃、陶瓷或纸板等非导电承印物上,它是由导电性填料、黏合剂、溶剂及添加剂组成。现有的技术中导电银浆材料具有导电性优、附着力好、铅镉含量低等优点,而在导电银浆材料的生产中,导电银浆材料的制备原料中含有的高纯氧化铝粉,而现有高纯氧化铝粉的制作工艺复杂、生产成本高,导致高纯氧化铝粉成品价格贵,大大的增加了导电银浆材料的生产成本。

我国是个产煤大国,以煤炭为电力生产基本燃料。我国的能源工业稳步发展,发电能力年增长率为7.3%,电力工业的迅速发展,带来了粉煤灰排放量的急剧增加,燃煤热电厂每年所排放的粉煤灰总量逐年增加,1995年粉煤灰排放量达1.25亿吨,2000年约为1.5亿吨,到2010年将达到3亿吨,给我国的国民经济建设及生态环境造成巨大的压力。

磷石膏是指在磷酸生产中用硫酸处理磷矿时产生的固体废渣,其主要成分为硫酸钙(caso4),其含量一般可达到70-90%左右。此外,磷石膏还含有多种杂质:未分解的磷矿,未洗涤干净的磷酸、氟化钙、铁、铝化合物、酸不溶物、有机质等。我国每年排放磷石膏约2000万吨,累计排量近亿吨。磷石膏在建材方面的利用率不到5%,大量磷石膏渣场占用土地,严重污染环境。

现目前,针对磷石膏和粉煤灰的综合利用的技术很少,基本上集中在建材和铺路等传统领域,这造成了磷石膏和粉煤灰中大量高价值成分的浪费,附加值非常低。而将磷石膏和粉煤灰综合利用来制备导电银浆材料,同时联产硫酸的工艺,未见报道。

发明目的

本发明的目的在于,提供一种磷石膏和粉煤灰制备导电银浆材料联产硫酸的工艺。本发明具有制酸和制备导电银浆材料成本低,废渣利用率高,工艺简单,采用高纯氧化铝粉制备的导电银浆材料具有导电性优、附着力好、铅镉含量低的特点。

本发明的技术方案

一种磷石膏和粉煤灰制备导电银浆材料联产硫酸的工艺,包括如下步骤:

a、将磷石膏、粉煤灰、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料,送入窑内焙烧,制得熟料;

b、将步骤a制得的熟料以液固体积比为4-6:1进行水磨溶出,并进行固液分离;

c、将步骤b分离得到的残渣经浮选,分离得硫化物;

d、将步骤c分离出的硫化物置于30-50%的富氧环境下,在800-1200℃下焙烧3-5h,焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后,采用浓硫酸进行吸收,制得硫酸;

e、将步骤b分离得到的溶液加入氧化钙恒温搅拌,过滤得高纯偏铝酸钠溶液,向高纯偏铝酸钠溶液中通入co2气体至白色沉淀不再产生,然后将白色沉淀滤出后得氢氧化铝;

f、将步骤e制得的氢氧化铝加入盐酸搅洗3-4次,再进行搅拌水洗,水洗至滤液呈中性,得高纯氢氧化铝,将高纯氢氧化铝焙烧,得高纯氧化铝粉;

g、将步骤f制得的高纯氧化铝粉加水研磨至200-300目,加入氧化钡、硫酸钠继续研磨3-4h,喷雾干燥,烘干,送入煅烧炉中在380-410℃下烧结2-3h,得混合粉末a;取二甲基硅油、硫化异丁烯放入反应釜中加热到55-75℃搅拌混匀,加入硼酸三丁酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、氯化石蜡,保温搅拌30-50分钟,冷却加入碳酸锂研磨得浆料b;将混合粉末a、浆料b、银粉、硝酸铋、硫酸钠、助剂和水混合均匀,升温至100-120℃,搅拌反应1-2h,冷却,研磨成粒径为10-20μm浆粒,即得导电银浆材料。

前述的磷石膏和粉煤灰制备导电银浆材料联产硫酸的工艺中,步骤a中,所述添加剂为碳酸钠、硫酸钠或烧碱;所述改性剂为无烟煤、碳或煤矸石。

前述的磷石膏和粉煤灰制备导电银浆材料联产硫酸的工艺中,步骤a中,所述的生料中,磷石膏和粉煤灰按照1:1-1.8重量比的比例混合,添加剂添加比例按生料中所含na2o和a12o3+fe2o3总和的分子比为1:1添加,改性剂的混合比例为生料总重量的10-25%。

前述的磷石膏和粉煤灰制备导电银浆材料联产硫酸的工艺中,步骤a中,所述窑为工业回转窑、工业隧道窑或工业立窑。

前述的磷石膏和粉煤灰制备导电银浆材料联产硫酸的工艺中,步骤a中,是在温度1000-1350℃下焙烧时间1-2h。

前述的磷石膏和粉煤灰制备导电银浆材料联产硫酸的工艺中,步骤e中,所述氧化钙的用量为7-12g/l;其中将步骤b分离得到的溶液加入分析纯氧化钙恒温搅拌时的温度为80-90℃,搅拌时间为1.5-2h。

前述的磷石膏和粉煤灰制备导电银浆材料联产硫酸的工艺中,步骤f中,所述盐酸的浓度为40-60g/l,温度为40-60℃;所述高纯氢氧化铝焙烧的焙烧温度为350-600℃,焙烧时间为2-3h。

前述的磷石膏和粉煤灰制备导电银浆材料联产硫酸的工艺中,步骤g中,按重量份计,所述导电银浆材料包含高纯氧化铝粉5-10份、银粉30-40份、氧化钡2-3份、硼酸三丁酯2-4份、硝酸铋0.2-0.5份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5-1份、硫酸钠1-2份、二甲基硅油2-4份、碳酸锂1-2份、氯化石蜡1.5-2.5份、硫化异丁烯3-5份、助剂30-40份和水10-15份。

前述的磷石膏和粉煤灰制备导电银浆材料联产硫酸的工艺中,按重量份计,所述助剂包含氧化铋2-3份、氧化硼3-4份、乙基纤维素0.7-1.5份、十二烷基硫酸钠0.2-0.5份、邻苯二甲酸二甲酯0.3-0.7份、卵磷脂0.2-0.5份、聚硅氧烷0.2-0.5份和松油醇20-25份。

前述的磷石膏和粉煤灰制备导电银浆材料联产硫酸的工艺中,所述助剂的制备方法是将氧化铋和氧化硼放入煅烧炉中于500-600℃下煅烧1-2h,取出冷却至室温,加入乙基纤维素研磨30-40分钟得混合物c;将邻苯二甲酸二甲酯和松油醇搅拌混匀,在150-180℃下反应2-3h,冷却至80-100℃,加入卵磷脂、聚硅氧烷、十二烷基硫酸钠,保持温度搅拌3-4h混合物d;将混合物c与混合物d混合均匀后,研磨2-4h制得300-400目浆料即得。

本发明通过将磷石膏和粉煤灰反应、重组,使之成为有用物质。原理的总反应式为:

caso4(磷石膏)+na2o·sio2·al2o3(粉煤灰)→na2o·al2o3+cao·sio2↓+[硫]

从该反应式可知,用磷石膏中的cao与粉煤灰中的sio2生成原硅酸钙(cao·sio2↓)后,得到可溶性极好的铝酸钠(na2o·al2o3)。反应式中的[硫],是指通过生料加添加剂和改性剂工艺,生成的金属硫化物;浸出熟料中的铝酸钠后,将得到的沉淀物浮选即可得到金属硫化物。

有益效果

1、本发明通过利用磷石膏和粉煤灰作为原料,并加入添加剂和改性剂之后,在高温焙烧的工艺下得到主要含硅酸盐、铝酸盐和硫化物的熟料,而该铝酸盐的主要成分为铝酸钠,将铝酸钠水溶出后即可进行回收,而固体残渣浮选之后,得到硫化物,采用硫化物制备硫酸,

通过回收的铝酸钠制备高纯氧化铝粉,将高纯氧化铝粉与其它原料制备导电银浆材料,由于整个工艺中主要以磷石膏和粉煤灰为原料,添加少量其他物质即可,因此,大大降低了制酸和导电银浆材料的成本投入。还大大增加了磷石膏和粉煤灰废渣的利用率,为缓解磷石膏和粉煤灰对环境的污染具有重要的贡献。

2、本发明将工艺中的固体残渣浮选之后,得到硫化物,采用硫化物制备硫酸,制酸的成本低,制酸工艺简单。

3、本发明通过的原料通过焙烧后,得到的成分分明,铝主要以铝酸钠形式存在,利用铝酸钠极易溶于水的特性,可简单快速的将其分离并用于制备高纯氧化铝粉,将高纯氧化铝粉与其它原料制备导电银浆材料,导电银浆材料具有导电性优、附着力好、铅镉含量低的优点,导电银浆材料成本低。

为进一步证明本发明导电银浆材料的效果,发明人进行以下检测及实验;

1、发明人分别对以下五组实施例中的导电银浆材料进行检测,并将五组实施例中的导电银浆材料进行使用,其结果如下:

通过对表1导电银浆材料的检测分析可知,黏度及附着力高,铅镉含量低,表面電阻小的特点,本发明导电银浆材料具有导电性优、附着力好、铅镉含量低的优点,且在对五组实施例中的导电银浆材料进行使用的过程中,本发明的导电银浆材料还具有可焊性优、堆烧易分离、印刷适应性好和耐溶剂性优的特点。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明,但并不作为对本发明限制的依据。

本发明的实施例

实施例1:一种磷石膏和粉煤灰制备导电银浆材料联产硫酸的工艺,步骤如下:

a、将磷石膏、粉煤灰、碳酸钠和无烟煤混合并研磨制成生料,送入工业回转窑内在温度1000℃下焙烧时间2h,制得熟料;其中,磷石膏和粉煤灰按照1:1重量比的比例混合,碳酸钠添加比例按生料中所含na2o和a12o3+fe2o3总和的分子比为1:1添加,无烟煤的混合比例为生料总重量的10%;

b、将步骤a制得的熟料以液固体积比为4:1进行水磨溶出,并进行固液分离;

c、将步骤b分离得到的残渣经浮选,分离得硫化物;

d、将步骤c分离出的硫化物置于30%的富氧环境下,在800℃下焙烧5h,焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后,采用浓硫酸进行吸收,制得硫酸;

e、将步骤b分离得到的溶液加入氧化钙恒温搅拌,过滤得高纯偏铝酸钠溶液,向高纯偏铝酸钠溶液中通入co2气体至白色沉淀不再产生,然后将白色沉淀滤出后得氢氧化铝;其中所述氧化钙的用量为7g/l;其中将步骤b分离得到的溶液加入分析纯氧化钙恒温搅拌时的温度为80℃,搅拌时间为1.5h;

f、将步骤e制得的氢氧化铝加入盐酸搅洗3次,再进行搅拌水洗,水洗至滤液呈中性,得高纯氢氧化铝,将高纯氢氧化铝焙烧,得高纯氧化铝粉;其中所述盐酸的浓度为40g/l,温度为40℃;所述高纯氢氧化铝焙烧的焙烧温度为350℃,焙烧时间为2h,所得高纯氧化铝粉的纯度为99.99%;

g、将步骤f制得的高纯氧化铝粉加水研磨至200目,加入氧化钡、硫酸钠继续研磨3h,喷雾干燥,烘干,送入煅烧炉中在380℃下烧结3h,得混合粉末a;取二甲基硅油、硫化异丁烯放入反应釜中加热到55℃搅拌混匀,加入硼酸三丁酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、氯化石蜡,保温搅拌30分钟,冷却加入碳酸锂研磨得浆料b;将混合粉末a、浆料b、银粉、硝酸铋、硫酸钠、助剂和水混合均匀,升温至100℃,搅拌反应1h,冷却,研磨成粒径为10-20μm浆粒,即得导电银浆材料;其中按重量份计,所述导电银浆材料包含高纯氧化铝粉5份、银粉30份、氧化钡2份、硼酸三丁酯2份、硝酸铋0.2份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5份、硫酸钠1份、二甲基硅油2份、碳酸锂1份、氯化石蜡1.5份、硫化异丁烯3份、助剂30份和水10份;按重量份计,所述助剂包含氧化铋2份、氧化硼3份、乙基纤维素0.7份、十二烷基硫酸钠0.2份、邻苯二甲酸二甲酯0.3份、卵磷脂0.2份、聚硅氧烷0.2份和松油醇20份;所述助剂的制备方法是将氧化铋和氧化硼放入煅烧炉中于500℃下煅烧2h,取出冷却至室温,加入乙基纤维素研磨30分钟得混合物c;将邻苯二甲酸二甲酯和松油醇搅拌混匀,在150℃下反应2h,冷却至80℃,加入卵磷脂、聚硅氧烷、十二烷基硫酸钠,保持温度搅拌3h混合物d;将混合物c与混合物d混合均匀后,研磨2h制得300-400目浆料即得。

实施例2:一种磷石膏和粉煤灰制备导电银浆材料联产硫酸的工艺,步骤如下:

a、将磷石膏、粉煤灰、硫酸钠和碳混合并研磨制成生料,送入工业回转窑内在温度1200℃下焙烧时间1.5h,制得熟料;其中,磷石膏和粉煤灰按照1:1.2重量比的比例混合,烧碱添加比例按生料中所含na2o和a12o3+fe2o3总和的分子比为1:1添加,碳的混合比例为生料总重量的15%;

b、将步骤a制得的熟料以液固体积比为5:1进行水磨溶出,并进行固液分离;

c、将步骤b分离得到的残渣经浮选,分离得硫化物;

d、将步骤c分离出的硫化物置于35%的富氧环境下,在900℃下焙烧4h,焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后,采用浓硫酸进行吸收,制得硫酸;

e、将步骤b分离得到的溶液加入氧化钙恒温搅拌,过滤得高纯偏铝酸钠溶液,向高纯偏铝酸钠溶液中通入co2气体至白色沉淀不再产生,然后将白色沉淀滤出后得氢氧化铝;其中所述氧化钙的用量为9g/l;其中将步骤b分离得到的溶液加入分析纯氧化钙恒温搅拌时的温度为85℃,搅拌时间为2h;

f、将步骤e制得的氢氧化铝加入盐酸搅洗4次,再进行搅拌水洗,水洗至滤液呈中性,得高纯氢氧化铝,将高纯氢氧化铝焙烧,得高纯氧化铝粉;其中所述盐酸的浓度为45g/l,温度为45℃;所述高纯氢氧化铝焙烧的焙烧温度为450℃,焙烧时间为2.5h,所得高纯氧化铝粉的纯度为99.991%;

g、将步骤f制得的高纯氧化铝粉加水研磨至300目,加入氧化钡、硫酸钠继续研磨4h,喷雾干燥,烘干,送入煅烧炉中在390℃下烧结2.5h,得混合粉末a;取二甲基硅油、硫化异丁烯放入反应釜中加热到60℃搅拌混匀,加入硼酸三丁酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、氯化石蜡,保温搅拌40分钟,冷却加入碳酸锂研磨得浆料b;将混合粉末a、浆料b、银粉、硝酸铋、硫酸钠、助剂和水混合均匀,升温至110℃,搅拌反应2h,冷却,研磨成粒径为10-20μm浆粒,即得导电银浆材料;其中按重量份计,所述导电银浆材料包含高纯氧化铝粉10份、银粉35份、氧化钡2份、硼酸三丁酯3份、硝酸铋0.3份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.6份、硫酸钠1.5份、二甲基硅油3份、碳酸锂1.5份、氯化石蜡2份、硫化异丁烯4份、助剂35份和水12份;按重量份计,所述助剂包含氧化铋2份、氧化硼4份、乙基纤维素1份、十二烷基硫酸钠0.3份、邻苯二甲酸二甲酯0.5份、卵磷脂0.3份、聚硅氧烷0.4份和松油醇23份;所述助剂的制备方法是将氧化铋和氧化硼放入煅烧炉中于550℃下煅烧1.5h,取出冷却至室温,加入乙基纤维素研磨35分钟得混合物c;将邻苯二甲酸二甲酯和松油醇搅拌混匀,在160℃下反应2.5h,冷却至90℃,加入卵磷脂、聚硅氧烷、十二烷基硫酸钠,保持温度搅拌4h混合物d;将混合物c与混合物d混合均匀后,研磨3h制得300-400目浆料即得。

实施例3:一种磷石膏和粉煤灰制备导电银浆材料联产硫酸的工艺,步骤如下:

a、将磷石膏、粉煤灰、烧碱和煤矸石混合并研磨制成生料,送入工业回转窑内在温度1300℃下焙烧时间1.5h,制得熟料;其中,磷石膏和粉煤灰按照1:1.4重量比的比例混合,碳酸钠添加比例按生料中所含na2o和a12o3+fe2o3总和的分子比为1:1.2添加,煤矸石的混合比例为生料总重量的20%;

b、将步骤a制得的熟料以液固体积比为6:1进行水磨溶出,并进行固液分离;

c、将步骤b分离得到的残渣经浮选,分离得硫化物;

d、将步骤c分离出的硫化物置于45%的富氧环境下,在1000℃下焙烧3h,焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后,采用浓硫酸进行吸收,制得硫酸;

e、将步骤b分离得到的溶液加入氧化钙恒温搅拌,过滤得高纯偏铝酸钠溶液,向高纯偏铝酸钠溶液中通入co2气体至白色沉淀不再产生,然后将白色沉淀滤出后得氢氧化铝;其中所述氧化钙的用量为11g/l;其中将步骤b分离得到的溶液加入分析纯氧化钙恒温搅拌时的温度为90℃,搅拌时间为1.5h;

f、将步骤e制得的氢氧化铝加入盐酸搅洗3次,再进行搅拌水洗,水洗至滤液呈中性,得高纯氢氧化铝,将高纯氢氧化铝焙烧,得高纯氧化铝粉;其中所述盐酸的浓度为50g/l,温度为60℃;所述高纯氢氧化铝焙烧的焙烧温度为550℃,焙烧时间为3h,所得高纯氧化铝粉的纯度为99.991%;

g、将步骤f制得的高纯氧化铝粉加水研磨至200目,加入氧化钡、硫酸钠继续研磨4h,喷雾干燥,烘干,送入煅烧炉中在400℃下烧结2.5h,得混合粉末a;取二甲基硅油、硫化异丁烯放入反应釜中加热到70℃搅拌混匀,加入硼酸三丁酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、氯化石蜡,保温搅拌45分钟,冷却加入碳酸锂研磨得浆料b;将混合粉末a、浆料b、银粉、硝酸铋、硫酸钠、助剂和水混合均匀,升温至120℃,搅拌反应1h,冷却,研磨成粒径为10-20μm浆粒,即得导电银浆材料;其中按重量份计,所述导电银浆材料包含高纯氧化铝粉9份、银粉38份、氧化钡3份、硼酸三丁酯2份、硝酸铋0.4份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.7份、硫酸钠2份、二甲基硅油4份、碳酸锂1份、氯化石蜡2.5份、硫化异丁烯3份、助剂38份和水13份;按重量份计,所述助剂包含氧化铋3份、氧化硼3份、乙基纤维素1.2份、十二烷基硫酸钠0.4份、邻苯二甲酸二甲酯0.6份、卵磷脂0.4份、聚硅氧烷0.4份和松油醇22份;所述助剂的制备方法是将氧化铋和氧化硼放入煅烧炉中于600℃下煅烧1h,取出冷却至室温,加入乙基纤维素研磨40分钟得混合物c;将邻苯二甲酸二甲酯和松油醇搅拌混匀,在170℃下反应2h,冷却至100℃,加入卵磷脂、聚硅氧烷、十二烷基硫酸钠,保持温度搅拌3h混合物d;将混合物c与混合物d混合均匀后,研磨2h制得300-400目浆料即得。

实施例4:一种磷石膏和粉煤灰制备导电银浆材料联产硫酸的工艺,步骤如下:

a、将磷石膏、粉煤灰、碳酸钠和煤矸石混合并研磨制成生料,送入工业回转窑内在温度1350℃下焙烧时间1h,制得熟料;其中,磷石膏和粉煤灰按照1:1.6重量比的比例混合,烧碱添加比例按生料中所含na2o和a12o3+fe2o3总和的分子比为1:1添加,煤矸石的混合比例为生料总重量的25%;

b、将步骤a制得的熟料以液固体积比为5:1进行水磨溶出,并进行固液分离;

c、将步骤b分离得到的残渣经浮选,分离得硫化物;

d、将步骤c分离出的硫化物置于45%的富氧环境下,在1200℃下焙烧3h,焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后,采用浓硫酸进行吸收,制得硫酸;

e、将步骤b分离得到的溶液加入氧化钙恒温搅拌,过滤得高纯偏铝酸钠溶液,向高纯偏铝酸钠溶液中通入co2气体至白色沉淀不再产生,然后将白色沉淀滤出后得氢氧化铝;其中所述氧化钙的用量为12g/l;其中将步骤b分离得到的溶液加入分析纯氧化钙恒温搅拌时的温度为90℃,搅拌时间为2h;

f、将步骤e制得的氢氧化铝加入盐酸搅洗4次,再进行搅拌水洗,水洗至滤液呈中性,得高纯氢氧化铝,将高纯氢氧化铝焙烧,得高纯氧化铝粉;其中所述盐酸的浓度为55g/l,温度为55℃;所述高纯氢氧化铝焙烧的焙烧温度为600℃,焙烧时间为2h,所得高纯氧化铝粉的纯度为99.992%;

g、将步骤f制得的高纯氧化铝粉加水研磨至300目,加入氧化钡、硫酸钠继续研磨3h,喷雾干燥,烘干,送入煅烧炉中在400℃下烧结3h,得混合粉末a;取二甲基硅油、硫化异丁烯放入反应釜中加热到65℃搅拌混匀,加入硼酸三丁酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、氯化石蜡,保温搅拌48分钟,冷却加入碳酸锂研磨得浆料b;将混合粉末a、浆料b、银粉、硝酸铋、硫酸钠、助剂和水混合均匀,升温至110℃,搅拌反应1.5h,冷却,研磨成粒径为10-20μm浆粒,即得导电银浆材料;其中按重量份计,所述导电银浆材料包含高纯氧化铝粉9份、银粉30份、氧化钡2份、硼酸三丁酯4份、硝酸铋0.4份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.8份、硫酸钠2份、二甲基硅油3、碳酸锂1份、氯化石蜡2份、硫化异丁烯4份、助剂35份和水13份;按重量份计,所述助剂包含氧化铋3份、氧化硼4份、乙基纤维素1.4份、十二烷基硫酸钠0.4份、邻苯二甲酸二甲酯0.3份、卵磷脂0.4份、聚硅氧烷0.3份和松油醇24份;所述助剂的制备方法是将氧化铋和氧化硼放入煅烧炉中于600℃下煅烧2h,取出冷却至室温,加入乙基纤维素研磨35分钟得混合物c;将邻苯二甲酸二甲酯和松油醇搅拌混匀,在170℃下反应3h,冷却至90℃,加入卵磷脂、聚硅氧烷、十二烷基硫酸钠,保持温度搅拌3h混合物d;将混合物c与混合物d混合均匀后,研磨3h制得300-400目浆料即得。

实施例5:一种磷石膏和粉煤灰制备导电银浆材料联产硫酸的工艺,步骤如下:

a、将磷石膏、粉煤灰、硫酸钠和无烟煤混合并研磨制成生料,送入工业回转窑内在温度1200℃下焙烧时间2h,制得熟料;其中,磷石膏和粉煤灰按照1:1.8重量比的比例混合,烧碱添加比例按生料中所含na2o和a12o3+fe2o3总和的分子比为1:1添加,无烟煤的混合比例为生料总重量的20%;

b、将步骤a制得的熟料以液固体积比为4:1进行水磨溶出,并进行固液分离;

c、将步骤b分离得到的残渣经浮选,分离得硫化物;

d、将步骤c分离出的硫化物置于50%的富氧环境下,在1100℃下焙烧4h,焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后,采用浓硫酸进行吸收,制得硫酸;

e、将步骤b分离得到的溶液加入氧化钙恒温搅拌,过滤得高纯偏铝酸钠溶液,向高纯偏铝酸钠溶液中通入co2气体至白色沉淀不再产生,然后将白色沉淀滤出后得氢氧化铝;其中所述氧化钙的用量为10g/l;其中将步骤b分离得到的溶液加入分析纯氧化钙恒温搅拌时的温度为85℃,搅拌时间为2h;

f、将步骤e制得的氢氧化铝加入盐酸搅洗3次,再进行搅拌水洗,水洗至滤液呈中性,得高纯氢氧化铝,将高纯氢氧化铝焙烧,得高纯氧化铝粉;其中所述盐酸的浓度为50g/l,温度为60℃;所述高纯氢氧化铝焙烧的焙烧温度为500℃,焙烧时间为2.5h,所得高纯氧化铝粉的纯度为99.992%;

g、将步骤f制得的高纯氧化铝粉加水研磨至300目,加入氧化钡、硫酸钠继续研磨4h,喷雾干燥,烘干,送入煅烧炉中在410℃下烧结3h,得混合粉末a;取二甲基硅油、硫化异丁烯放入反应釜中加热到75℃搅拌混匀,加入硼酸三丁酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、氯化石蜡,保温搅拌50分钟,冷却加入碳酸锂研磨得浆料b;将混合粉末a、浆料b、银粉、硝酸铋、硫酸钠、助剂和水混合均匀,升温至120℃,搅拌反应2h,冷却,研磨成粒径为10-20μm浆粒,即得导电银浆材料;其中按重量份计,所述导电银浆材料包含高纯氧化铝粉10份、银粉40份、氧化钡3份、硼酸三丁酯4份、硝酸铋0.5份、脂肪醇聚氧乙烯醚1份、硫酸钠2份、二甲基硅油4份、碳酸锂2份、氯化石蜡2.5份、硫化异丁烯5份、助剂40份和水15份;按重量份计,所述助剂包含氧化铋3份、氧化硼4份、乙基纤维素1.5份、十二烷基硫酸钠0.5份、邻苯二甲酸二甲酯0.7份、卵磷脂0.5份、聚硅氧烷0.5份和松油醇25份;所述助剂的制备方法是将氧化铋和氧化硼放入煅烧炉中于600℃下煅烧2h,取出冷却至室温,加入乙基纤维素研磨40分钟得混合物c;将邻苯二甲酸二甲酯和松油醇搅拌混匀,在180℃下反应3h,冷却至100℃,加入卵磷脂、聚硅氧烷、十二烷基硫酸钠,保持温度搅拌4h混合物d;将混合物c与混合物d混合均匀后,研磨4h制得300-400目浆料即得。

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