一种高镍三元正极材料水洗方法与流程

本发明属于锂电池技术领域，特别涉及一种高镍三元正极材料水洗方法。

背景技术：

目前的锂离子电池主要有锰酸锂电池、钴酸锂电池以及三元电池，而三元电池以其能量密度高、循环寿命好、环境友好及其价格低廉等优点而迅速受到市场的青睐，并应用于数码电池、电动汽车等领域，但高镍三元锂电池产气问题比较严重，电芯的安全性一直是一个很大的技术挑战，导致三元动力电池难以通过针刺和过充等测试条件。

对材料进行水洗是改善高镍三元正极材料性能的一种新技术，通过水洗可以减少材料表面的残碱量，但是又不会破坏材料本身的结构。然而简单得用去离子水淋洗不能充分地洗掉紧密附着在粉体表面的残碱。

技术实现要素：

本发明提出一种采用超声波来对高镍三元正极材料进行处理，降低材料表面残碱含量的水洗方法；该方法具有工艺简单，操作方便，产品安全性高的优点。

本发明提供的一种高镍三元正极材料的水洗方法，包括以下步骤：

步骤1：称取一定量的锂电池正极材料(ncm622)，以一定量的固液比加入去离子水搅拌一段时间后超声一段时间；

步骤2：将步骤1获得的溶液过滤后在700℃的氧气环境中反烧5h；

步骤3：将步骤2干燥后获得的粉末取一定量加入一定量的去离子水中，搅拌后抽滤；

步骤4：将步骤3中的滤出液用电位滴定法来测试溶液中碳酸锂和氢氧化锂含量。

在一个优选实施方式中，步骤1中，称取ncm622的质量为25g。

在一个优选实施方式中，步骤1中，以固液质量比为1：4进行搅拌超声。

在一个优选实施方式中，步骤1中，ncm622加入去离子水后搅拌5min后超声。

在一个优选实施方式中，步骤1中，ncm622水溶液搅拌5min后以28khz的频率，100w的功率超声2min。

在一个优选实施方式中，步骤3中，取5g粉末加入95g去离子水中搅拌。

在一个优选实施方式中，步骤4中，电位滴定法所用的hcl滴定溶液的摩尔浓度为0.2mol/l。

本发明提供的高镍三元正极材料的水洗方法中采用超声波来对正极材料进行处理，可以降低材料表面残碱含量，有效降低材料的碱度，在改善材料安全性的同时又不会造成循环性能降低，同时电池产气问题也得到一定程度降低。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1是本发明实施例1经超声波水洗前后的三元正极材料的xrd图。

图2是本发明实施例1经超声波水洗后的三元正极材料的sem图。

具体实施方式

本发明提供的一种高镍三元正极材料的水洗方法，包括以下步骤：

步骤1：称取一定量的锂电池正极材料(ncm622)，以一定量的固液比加入去离子水搅拌一段时间后超声一段时间；

步骤2：将步骤1获得的溶液过滤后在700℃的氧气环境中反烧5h；

步骤3：将步骤2干燥后获得的粉末取一定量加入一定量的去离子水中，搅拌后抽滤；

步骤4：将步骤3中的滤出液用电位滴定法来测试溶液中碳酸锂和氢氧化锂含量。

在其他实施方式中，超声波时间可进行更改。

实施例1:

1.称取25gncm622，加入100g去离子水，搅拌5min，以28khz的频率，100w的功率超声5min；

2.过滤并在700℃的氧气环境中反烧5h；

3.取5g干燥后的粉末并加入95g去离子水，搅拌5min后抽滤，测定滤出液中碳酸锂和氢氧化锂含量。

实施例2:

1.称取25gncm622，加入100g去离子水，搅拌5min，以28khz的频率，100w的功率超声2min；

2.过滤并在700℃的氧气环境中反烧5h；

3.取5g干燥后的粉末并加入95g去离子水，搅拌5min后抽滤，测定滤出液中碳酸锂和氢氧化锂含量。

实施例3:

1.称取25gncm622，加入100g去离子水，搅拌5min，以28khz的频率，100w的功率超声10min；

2.过滤并在700℃的氧气环境中反烧5h；

3.取5g干燥后的粉末并加入95g去离子水，搅拌5min后抽滤，测定滤出液中碳酸锂和氢氧化锂含量。

请参考图1，由实施例1经超声波水洗前后的三元正极材料的xrd结果显示：超声前后粒度分布规律均呈现正态分布。水洗物料经超声处理后，粒度分布曲线整体右移，并向两端延伸。d10减小，d90增大，说明超声处理会导致物料产生少量细粉，但整体上粒度分布满足《ys/t798-2012镍钴锰酸锂》行业标准：产品粒度分布要求呈正态分布，d10不小于2μm，d50应为5μm～15μm，d90不大于30μm。

请参考图2，由实施例1经超声波水洗后的三元正极材料的sem结果显示：超声处理5min的颗粒，虽有少量细粉产生，但颗粒形貌无明显变化，仍保持类球形颗粒且分散较均匀。

本发明提供的高镍三元正极材料的水洗方法中采用超声波来对正极材料进行处理，可以降低材料表面残碱含量，有效降低材料的碱度，在改善材料安全性的同时又不会造成循环性能降低，同时电池产气问题也得到一定程度降低。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施局限于这些说明。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围内。

技术特征：

技术总结
本发明提供一种高镍三元正极材料的水洗方法，首先称取一定量的锂电池正极材料(NCM622)，以一定量的固液比加入去离子水搅拌一段时间后超声一段时间，然后将获得的溶液过滤后在700℃的氧气环境中反烧5h，再将干燥后获得的粉末取5g加入100g的去离子水中，搅拌后抽滤，最后用电位滴定法来测试滤出液中碳酸锂和氢氧化锂含量。本发明提出一种采用超声波来对高镍三元正极材料进行处理，降低材料表面残碱含量的水洗方法；该方法具有工艺简单，操作方便，产品安全性高的优点。

技术研发人员：刘雪东;李萌;诸士春;许晶;刘文明
受保护的技术使用者：常州大学
技术研发日：2018.11.19
技术公布日：2019.03.29