石墨烯-二氧化锰纳米棒状负极材料的制备方法与流程

文档序号:24627366发布日期:2021-04-09 20:35阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种石墨烯-二氧化锰纳米棒状负极材料的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括:

(1).二氧化锰纳米棒的制备:于高锰酸钾中依次加入硫酸锰和去离子水,室温下搅拌溶解得到混合溶液,再将混合溶液转移至水热合成反应釜中,150℃-180℃反应2-6h得到二氧化锰纳米棒;

(2).石墨烯-二氧化锰纳米棒的制备:将步骤(1)得到的二氧化锰纳米棒分散到去离子水中,超声分散得到二氧化锰纳米棒分散液,将石墨烯分散到去离子水中,超声分散得到石墨烯分散液,再将石墨烯分散液加入二氧化锰纳米棒分散液中,室温搅拌后转移至水热合成反应中,80℃-120℃反应60-120min后真空干燥得到石墨烯-二氧化锰纳米棒;

(3).碳包覆石墨烯-二氧化锰纳米棒的制备:将碳源与步骤(2)得到的石墨烯-二氧化锰纳米棒分散在去离子水中,分散均匀后转移至反应釜中,150℃-200℃反应2-6h,然后真空干燥得到粉末,再将粉末于400℃-650℃的氮气气氛中锻烧4-8h,自然冷却后得到碳包覆石墨烯-二氧化锰纳米棒;

(4).氟碳掺杂石墨烯-二氧化锰纳米棒负极材料的制备:将氟源溶于n-甲基吡咯烷酮中搅拌得到胶液,向胶液中加入步骤(3)得到的碳包覆石墨烯-二氧化锰纳米棒,搅拌后真空干燥,再于450℃-650℃的氮气气氛中煅烧2-8h,自然冷却后得到氟碳掺杂的石墨烯-二氧化锰纳米棒负极材料。

2.根据权利要求1所述的石墨烯-二氧化锰纳米棒状负极材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,高锰酸钾与硫酸锰的质量比为(0.4-0.8):1,混合溶液的质量分数为2.5%。

3.根据权利要求1所述的石墨烯-二氧化锰纳米棒状负极材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述石墨烯采用化学气相沉积法制得,二氧化锰纳米棒分散液的浓度为0.5%-2.5%,石墨烯分散液的浓度为1.0-2.5mg·ml-1,在室温搅拌120-180min后转移至水热合成反应中,且真空干燥为45℃干燥10h。

4.根据权利要求1所述的石墨烯-二氧化锰纳米棒状负极材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述碳源为柠檬酸或葡萄糖中的一种或两种。

5.根据权利要求1所述的石墨烯-二氧化锰纳米棒状负极材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,碳源与石墨烯-二氧化锰纳米棒的摩尔比为(0.05-0.3):1,真空干燥为45℃干燥10h,且锻烧时的加热速率保持在5℃·min-1

6.根据权利要求1所述的石墨烯-二氧化锰纳米棒状负极材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,氟源为聚偏氟乙烯或聚四氟乙烯中的一种或两种。

7.根据权利要求1所述的石墨烯-二氧化锰纳米棒状负极材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,氟源与n-甲基吡咯烷酮的质量比为6.0%-7.5%。

8.根据权利要求1所述的石墨烯-二氧化锰纳米棒状负极材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,氟源溶于n-甲基吡咯烷酮中时的加料时间为45min,加料时机械搅拌,且搅拌转速500rpm,并于加料完成后以1200rpm转速搅拌240min。

9.根据权利要求1所述的石墨烯-二氧化锰纳米棒状负极材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,碳包覆石墨烯-二氧化锰纳米棒材料与氟源的质量比为(0.8-1.2):3,加入碳包覆石墨烯-二氧化锰纳米棒后搅拌150-240min,且真空干燥为60℃干燥12h。

10.根据权利要求1至9中任一项所述的石墨烯-二氧化锰纳米棒状负极材料的制备方法,其特征在于:得到的氟碳掺杂的石墨烯-二氧化锰纳米棒负极材料中,石墨烯的质量分数为0.8%-10%。


技术总结
本发明涉及一种石墨烯‑二氧化锰纳米棒状负极材料的制备方法,其包括二氧化锰纳米棒的制备,石墨烯‑二氧化锰纳米棒的制备,将碳源石墨烯‑二氧化锰纳米棒分散在去离子水中,分散均匀后转移至反应釜中,真空干燥得到粉末,锻烧冷却后得到碳包覆石墨烯‑二氧化锰纳米棒,以及将氟源溶于N‑甲基吡咯烷酮中搅拌得到胶液,向胶液中加入碳包覆石墨烯‑二氧化锰纳米棒,搅拌后真空干燥再冷却而得到氟碳掺杂的石墨烯‑二氧化锰纳米棒负极材料。本发明所述的制备方法制备的石墨烯‑二氧化锰纳米棒状负极材料能够为电化学反应提供更多的活性位点,能够吸收和储存更多的电解液,并可提高二氧化锰电极在充放电循环过程中的稳定性,从而提高电池的循环寿命。

技术研发人员:聂荣健;李树人;贾永强;李硕;王守兵
受保护的技术使用者:蜂巢能源科技有限公司
技术研发日:2020.12.30
技术公布日:2021.04.09
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