一种烧结钕铁硼磁体的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种烧结钕铁硼磁体的方法，属于稀土磁材料技术领域。 技术背景
[0002] 钕铁硼烧结过程是将Nd-Fe-B粉末压坯加热到粉末基体相熔点以下的温度约 (0. 70-0. 85)T熔，进行保温处理一段时间。烧结、时效是制备具有优异磁性能烧结钕铁硼的 一个重要工艺环节，也是节能和提高效率的一个重要环节。其目的是提高压坯密度，改进粉 末颗之间的接触性质，提高强度，使磁体具有高永磁性能的显微组织特征。烧结可粗略地分 为固相烧结和液相烧结。
[0003] Nd-Fe-B永磁合金烧结并快冷后（烧结态），磁性能较低，时效处理可显著提高 Nd-Fe-B合金的磁性能，尤其是矫顽力。时效处理有一次时效和二次时效处理两种。一次时 效具有成本低时间短的优势，但产品性能降低及一致性变差。两级时效处理可获得较好的 磁性能，大部分公司都采用两级时效的钕铁硼热处理方式。它包含了高温的烧结过程和低 温两次时效过程。具体过程为高温结束后充入惰性气体风风冷到一级时效温度以下（200°C 左右）再抽真空升温到一级时效温度，保温后再充入惰性气体风冷到二级时效温度以下 (100°C左右）再抽真空升温到二级时效温度。二级时效保温结后再充入惰性气体风冷到 70°C左右出炉。整个热处理过程需充入三次惰性气体，常规非氢碎料烧结时间在26-28小 时，其中有20-23小时需开启真空泵保证真空度。这种常规方法需要消耗大量惰性气体，烧 结时间过长，用电量也大，生产成本高。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于针对现有技术中存在的不足，提供一种可以提高烧结钕铁硼磁 体性能，又可以提高效率的烧结钕铁硼磁体的方法。
[0005] 本发明的目的通过以下技术方案实现，一种烧结钕铁硼磁体的方法，所述方法包 括如下步骤：所述方法包括如下步骤：
[0006] 将成型压制好的压坯在惰性气体保护下装入烧结炉，抽真空至不大于0. 2Pa进 行烧结，所述烧结工序包括放气段和烧结段，所述烧结段先以5-9°C/min的速度加热至 500-600°C，保温2-3h，然后以5-9°C/min的速度加热至800-900°C，保温2-4h，然后以 3-5°C/min的速度加热至 1000-1080°C，保温 4-6h;
[0007] 烧结工序完成后充入惰性气体，快速冷却至600-700°C，停止冷却，抽真空至小于 IPa，然后升温至800-900°C进行第一次时效处理，保温2-4h;
[0008] 第一次时效处理结束后，充入惰性气体快速冷却至200-300°C，停止冷却，抽真空 至小于IPa，然后升温至400-50(TC进行第二次时效处理，保温4-6h，第二次时效处理结束 后，充入惰性气体快速冷却至室温。
[0009] 原理上烧结和时效过程中均包含了成分的扩散和相变的过程。经不断试验发现， 在烧结结束后进行快速冷却，晶界发生相变，主相晶粒的外延层和晶界富钕相相形成，但是 当进行第一次时效时，又升温将晶界富钕相重新熔化，进行成分扩散和相变，有互相重叠的 地方，同理，第一次时效和第二次时效也有互相重叠的地方。针对这种现象，本发明将烧结 和时效过程联接起来，先通过放气段放出压坯内的有机物气体和氢气等，然后通过三阶段 的烧结，烧结完全后快速冷却至600-700°C，再升温进行第一次时效处理，接着快速冷却至 400-500°C再升温进行第二次时效处理，有效地控制成分扩散和相变过程的温度段，省略掉 重叠的地方，既保持了磁体优异的磁性能，又提高了效率。此外，本发明将烧结的温度和第 一次、第二次时效处理的温度都合理地选择在一定范围内，因为若烧结温度过高和过低都 会影响最终钕铁硼的性能，不能达到要求的性能。
[0010] 在上述烧结钕铁硼磁体的方法，作为优选，坯件的成型压制为：将搅拌均匀的细粉 在氮气的保护下放入成型压机模具中加1.2-2. 0T的磁场进行取向，取向后压制成型为生 坯，将生坯放入等静压机在180MPa-200MPa下加压，保压15-30s形成压坯。
[0011] 进一步优选，所述取向成型的磁场为1.5-1.8T，等静压处理的压力为 180MPa-190MPa，保压时间为 20-25s。
[0012] 进一步优选，所述细粉的粒径为3. 0ym-4. 0ym。在此范围的粉料颗粒均勾、粒度 集中度较好。而粉末越细，越有助于磁体内禀矫顽力的提升，如果粉末太粗，则无法融入晶 界，但粉料越细，越容易氧化，导致效能降低，因此合金的颗粒在3. 0ym-4. 0ym范围时，其 内禀矫顽力提升明显，氧含量的控制相对较容易，可以进一步发挥钕铁硼磁体中各元素之 间的协同功效。
[0013] 在上述烧结钕铁硼磁体的方法，所述压坯的成分为（PrNc^GcUAl^CuuCouB^ Febal (含量为重量百分比）。本发明将钕铁硼磁体按一定质量百分比配比，通过选择具有合 适质量百分比的铜、铝、钴等元素，并适当添加其他元素，细化晶粒，优化晶界相，通过改善 烧结工艺，进一步提高产品的性能和效率，并添加适量的硼、钕，形成适量的Nd-Fe-B主相 组织，改善磁体的显微组织，从而较全面地改善磁体的磁性能及温度稳定性和效率。
[0014] 在上述烧结钕铁硼磁体的方法，作为优选，通过放气段的压坯在1000_1050°C下进 行烧结，烧结完成后充入惰性气体，快速冷却至620-680°C，停止冷却，抽真空至小于IPa， 然后升温至820-880°C进行第一次时效处理，保温2-4h;
[0015] 第一次时效处理结束后，充入惰性气体快速冷却至220-280°C，停止冷却，抽真空 至小于IPa，然后升温至420-480°C进行第二次时效处理，保温4-6h，第二次时效处理结束 后，充入惰性气体快速冷却至室温。
[0016] 进一步优选，所述烧结段的温度为1065°C，第一次时效处理温度为890°C，第二次 时效处理温度为490 °C。
[0017] 进一步优选，所述烧结段的温度为1050°C，第一次时效处理温度为850°C，第二次 时效处理温度为450 °C。
[0018] 与现有技术相比，本发明具有如下优点：本发明通过合理调整烧结钕铁硼磁体方 法中的烧结与时效温度及时间，控制有效成分扩散和相变过程的温度段，在保持钕铁硼磁 体性能的同时又大大减少了总的时间，提高烧结钕铁硼磁体的效率。
【附图说明】
[0019] 图1为本发明烧结钕铁硼磁体方法中烧结、时效处理的温度与时间的曲线。
[0020] 图2为常规烧结钕铁硼磁体方法中烧结、时效处理的温度与时间的曲线。
【具体实施方式】
[0021] 以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并 不限于这些实施例。
[0022] 实施例1
[0023] 将搅拌均匀的成分为（PrNd) 28Gd4.QA1Q. 8CuQ.iCOi.QBQ. 98Febal (含量为重量百分比）粒 径为3. 5ym的细粉在氮气的保护下放入成型压机模具中，加1. 4T的磁场进行取向，取向后 压制成型为生坯，将生坯放入等静压机在190MPa下加压，保压25s形成压坯；
[0024] 将成型压制好的压坯在惰性气体保护下装入烧结炉，抽真空至不大于0. 2Pa进行 烧结，所述烧结工序包括放气段和烧结段，所述烧结段先以6°C/min的速度加热至550°C， 保