2] 图 1 PEG_C12(400)与 PEG(400)的红外光谱。
[0023] 图2 PEG頂-C1 (400)的红外吸收光谱。
[0024] 图3离子液体的红外吸收光谱。
[0025] 图4离子液体的1H-NMR谱图。
[0026] 图5实施例3所得离子液体的电化学窗口。
[0027] 图6离子液体的导电性。
【具体实施方式】
[0028] 实施例1
[0029] 向三口烧瓶中加入0.0 Olmol重蒸过的PEG(平均分子量为200)。然后，取50mL的 氯化亚砜置于恒压滴液漏斗中。随后，在20°C下将氯化亚砜逐滴滴入到聚乙二醇中。滴加 氯化亚砜完毕后，保持反应12h。接着，进行减压蒸馏以除尽剩余的氯化亚砜。将所得浅黄 色液体放入真空干燥箱，40°C下干燥12h。最后，将所得产品放入真空干燥器中保存，备用。
[0030] 氮气保护下，向三口烧瓶中，加入0.0 Olmol的氯化PEG(PEG平均分子量为200)。 将温度升至60°C，然后边搅拌边缓缓加入0. 5mL的重蒸过的1-甲基咪唑。反应24h后，停 止反应并将温度降至40°C。从三口烧瓶倒出褐色的粘稠物，并用乙酸乙酯洗涤多次以除去 剩余的1-甲基咪唑。最后，经真空干燥得到氯化双咪唑离子液体粗产品。
[0031] 氯化双咪唑离子液体的纯化、脱色：首先将硅胶分散于去离子水中，然后将其装入 到层析柱中。所填充的硅胶柱高大约为3. 5cm。将活性炭均匀分散于去离子水中，然后慢 慢倒入填有硅胶的层析柱中，直至液面高度达到约15cm。静置一段时间以使活性炭完全沉 淀。这时，用去离子水将第二步反应得到的氯化双咪唑离子液体溶解。然后将该溶液缓慢 地倒入已填好的层析柱，用去离子水进行淋洗，控制出口流速使流动相缓慢地流出。流出液 收集完毕后，通过减压蒸馏将水除去。最后，40°C下真空干燥得到无色的氯化双咪唑离子液 体（PEG頂-C1)。
[0032] 取0.0 Olmol XL 1无色的PEG頂-Cl (PEG平均分子量为200)溶解在50mL的去离子 水中。在快速搅拌的同时，缓慢加入含〇. 〇〇2molXL tPFe的溶液50mL。KPF6溶液加入完毕 后，再搅拌6h。将反应物倒入分液漏斗中，静置一段时间。待反应物分为两相后，分离出下 层油状物，即可得到目标产品的粗产品。依次用水、乙醚对其进行多次洗涤后，将洗好的产 品置于真空干燥箱中，40°C下干燥24h，得到的无色或微黄色样品即为目标产品。
[0033] 实施例2
[0034] 向三口烧瓶中加入0.0 lmol重蒸过的PEG(平均分子量为300)。然后，取60mL的 氯化亚砜置于恒压滴液漏斗中。随后，在40°C下将氯化亚砜逐滴滴入到聚乙二醇中。滴加 氯化亚砜完毕后，80°C下保持反应8h。接着，进行减压蒸馏以除尽剩余的氯化亚砜。将所得 浅黄色液体放入真空干燥箱，50°C下干燥12h。最后，将所得产品放入真空干燥器中保存，备 用。
[0035] 氮气保护下，向三口烧瓶中，加入0.0 lmol的氯化PEG (PEG平均分子量为300)。将 温度升至80°C，然后边搅拌边缓缓加入1. 2mL的重蒸过的1-甲基咪唑。反应20h后，停止 反应并将温度降至40°C。从三口烧瓶倒出褐色的粘稠物，并用乙酸乙酯洗涤多次以除去剩 余的1-甲基咪唑。最后，经真空干燥得到氯化双咪唑离子液体粗产品。
[0036] 氯化双咪唑离子液体的纯化、脱色：首先将硅胶分散于去离子水中，然后将其装入 到层析柱中。所填充的硅胶柱高大约为3. 5cm。将活性炭均匀分散于去离子水中，然后慢 慢倒入填有硅胶的层析柱中，直至液面高度达到约15cm。静置一段时间以使活性炭完全沉 淀。这时，用去离子水将第二步反应得到的氯化双咪唑离子液体溶解。然后将该溶液缓慢 地倒入已填好的层析柱，用去离子水进行淋洗，控制出口流速使流动相缓慢地流出。流出液 收集完毕后，通过减压蒸馏将水除去。最后，50°C下真空干燥得到无色的氯化双咪唑离子液 体（PEG頂-C1)。
[0037] 取0.0 lmol XL 1无色的PEG頂-Cl (PEG平均分子量为300)溶解在50mL的去离子水 中。在快速搅拌的同时，缓慢加入含〇. 〇2molXL (CF3S02)2溶液50mL。Li (CF3S02)2溶液 加入完毕后，再搅拌2h。将反应物倒入分液漏斗中，静置一段时间。待反应物分为两相后， 分离出下层油状物，即可得到目标产品的粗产品。依次用水、乙醚对其进行多次洗涤后，将 洗好的产品置于真空干燥箱中，50°C下干燥24h，得到的无色或微黄色样品即为目标产品。
[0038] 实施例3
[0039] 向三口烧瓶中加入0.0 lmol重蒸过的PEG(平均分子量为400)。然后，取60mL的 氯化亚砜置于恒压滴液漏斗中。随后，在40°C下将氯化亚砜逐滴滴入到聚乙二醇中。滴加 氯化亚砜完毕后，80°C下保持反应8h。接着，进行减压蒸馏以除尽剩余的氯化亚砜。将所 得浅黄色液体放入真空干燥箱，50°C下干燥12h。最后，将所得产品放入真空干燥器中保存， 备用。
[0040] 氮气保护下，向三口烧瓶中，加入0.0 lmol的氯化PEG (PEG平均分子量为400)。将 温度升至80°C，然后边搅拌边缓缓加入1. 2mL的重蒸过的1-甲基咪唑。反应20h后，停止 反应并将温度降至40°C。从三口烧瓶倒出褐色的粘稠物，并用乙酸乙酯洗涤多次以除去剩 余的1-甲基咪唑。最后，经真空干燥得到氯化双咪唑离子液体粗产品。
[0041] 氯化双咪唑离子液体的纯化、脱色：首先将硅胶分散于去离子水中，然后将其装入 到层析柱中。所填充的硅胶柱高大约为3. 5cm。将活性炭均匀分散于去离子水中，然后慢 慢倒入填有硅胶的层析柱中，直至液面高度达到约15cm。静置一段时间以使活性炭完全沉 淀。这时，用去离子水将第二步反应得到的氯化双咪唑离子液体溶解。然后将该溶液缓慢 地倒入已填好的层析柱，用去离子水进行淋洗，控制出口流速使流动相缓慢地流出。流出液 收集完毕后，通过减压蒸馏将水除去。最后，50°C下真空干燥得到无色的氯化双咪唑离子液 体（PEG頂-C1)。
[0042] 取0.0 lmol XL 1无色的PEG頂-Cl (PEG平均分子量为400)溶解在50mL的去离子 水中。在快速搅拌的同时，缓慢加入含〇. 〇2molXL MC&SOI溶液50mL。K(CF3S02)2溶液 加入完毕后，再搅拌2h。将反应物倒入分液漏斗中，静置一段时间。待反应物分为两相后， 分离出下层油状物，即可得到目标产品的粗产品。依次用水、乙醚对其进行多次洗涤后，将 洗好的产品置于真空干燥箱中，50°C下干燥24h，得到的无色或微黄色样品即为目标产品。
[0043] 图1为PEG-C12(400)与PEG(400)的红外光谱。图2PEG頂-Cl(400)的红外吸收 光谱。图5为所得离子液体的电化学窗口。由图5可见所得产品具有较宽的电化学稳定窗 □ 〇
[0044] 实施例4
[0045] 向三口烧瓶中加入0.0 lmol重蒸过的PEG(平均分子量为600)。然后，取60mL的 氯化亚砜置于恒压滴液漏斗中。随后，在40°C下将氯化亚砜逐滴滴入到聚乙二醇中。滴加 氯化亚砜完毕后，80°C下保持反应8h。接着，进行减压蒸馏以除尽剩余的氯化亚砜。将所得 浅黄色液体放入真空干燥箱，50°C下干燥12h。最后，将所得产品放入真空干燥器中保存， 备用。
[0046] 氮气保护下，向三口烧瓶中，加入0.0 lmol的氯化PEG (PEG平均分子量为600