专利名称：一种晶须硫酸钙的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种晶须硫酸钙的制备方法，具体地，本发明是涉及到以精制氢氧化钙浆液和硫酸为原料，采用新颖的工艺和配方生产的半水、无水、死烧硫酸钙纤维状单晶体。
背景技术：
晶须作为生长成针状的单晶体，是一种几乎达到理想状态的细微结晶纤维。具有长径比大、无晶粒界等特点。由于其直径小，结晶时高度有序的原子排列结构，几乎不容纳常规材料的空隙和位错等结构缺陷，因此，机械强度和模量均接近其完整晶体材料的理论值，力学性能远远超过目前大量使用的一般粒状填料。晶须所具有的长径比大的特殊形貌，使之成为一种力学性能优异的新型复合材料补强剂。
硫酸钙晶须通常以生石膏为原料，其合成实质上是颗粒状的生石膏向纤维状无水硫酸钙的转化过程，其化学过程如下
具体描述可见美国专利US3961105及US3822340，加拿大专利CA1017132及CA1127374，中国专利CN1337369及CN1477242。
用水热法合成的晶须硫酸钙，其缺点在于转化率难以达到100％，杂质含量高。
发明内容
针对已有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种晶须产率100％、能够精准控制高长径比的晶须硫酸钙产品。
本发明的发明目的是通过如下技术方案实现的本发明涉及石灰精乳的制备，其包括石灰石煅烧、消化和精制过程。本发明还涉及一种酸碱中和反应，其包括过滤、洗涤、表面处理和干燥过程得到晶须硫酸钙产品。
本发明的特点是利用酸碱中和反应，在不同的反应温度下，生成不同长径比的晶须硫酸钙。其反应式如下(1)式(2)式(3)式具体制备方法依次包括如下步骤A、CaCO3放入电阻炉，温度控制在850～1200℃，得到白色的CaO；B、然后取蒸馏水，与CaO一并放入反应器中，使其充分消化，并除去块状颗粒，得精制石灰乳液；C、将所得的精制石灰乳液在反应器中升温至45℃-135℃，注入等摩尔的硫酸溶液，搅拌10～90min，使其充分反应，经分离、洗涤、表面处理及干燥得所需晶须硫酸钙。
所述B步骤中消化完成的悬浮液经过120目筛除去块状颗粒。
本发明通过石灰石煅烧、消化和精制过程及一种酸碱中和反应，其包括过滤、洗涤、表面处理和干燥过程得到晶须硫酸钙产品。通过控制不同的反应温度，生成可控制的不同长径比的晶须硫酸钙，且所制得的晶须产率达100％，且废水易于处理，利于环境保护。
图1为本发明晶须硫酸钙的制备工艺流程图；图2为本发明工艺制得的晶须硫酸钙显微镜照片；具体实施方式
下面通过具体的实施例进一步说明本发明是如何实现的实施例1将CaCO3含量在98％以上的石灰石1000g放入电阻炉，温度控制在850～1200℃，得到白色的CaO，然后取3000ml蒸馏水，与CaO一并放入搪瓷桶中，使其充分消化，将消化完成的悬浮液过120目筛，除去块状颗粒，得精制石灰乳液。所得的精制石灰乳液在夹套玻璃反应器中升温至95℃，注入等摩尔的硫酸溶液，搅拌60分钟，使其充分反应，反应液用抽滤瓶分离，所得样品置显微镜下观察，见图2。
工业化产品晶须硫酸钙，根据应用对象的不同须进行不同表面处理剂修饰，以便更好地与基体材料相融。
实施例2
除了中和反应的反应温度为45℃外，其他条件与实施例1相同。
实施例3除了中和反应的反应温度为80℃外，其他条件与实施例1相同。
实施例4除了中和反应的反应温度为110℃外，其他条件与实施例1相同。
实施例5除了中和反应的反应温度为125℃外，其他条件与实施例1相同。
实施例6除了中和反应的反应温度为135℃外，其他条件与实施例1相同。
按上述工艺方法所制得的晶须硫酸钙产品性能如下 用已有的水热法合成的晶须硫酸钙与本发明方法合成的晶须硫酸钙性能比较见下表
本发明的废水为澄清液，不含有害成分，略显酸性，用氢氧化钙液中和至中性，经过三级沉降池，即可排放，易于处理，利于环境保护。
权利要求
1.一种晶须硫酸钙的制备方法，其制备方法依次包括如下步骤A、将CaCO3放入电阻炉，温度控制在850～1200℃，得到白色的BaO然后取蒸馏水，与CaO一并放入反应器中，使其充分消化，并除去块状颗粒，得精制石灰乳液；C、将所得的精制石灰乳液在反应器中升温至45℃-135℃，注入等摩尔的硫酸溶液，搅拌10～90min，使其充分反应，经分离、洗涤、表面处理及干燥得所需晶须硫酸钙。
2.根据权利要求1所述的一种晶须硫酸钙的制备方法，其特征在于所述B步骤中消化完成的悬浮液经过120目筛除去块状颗粒。
全文摘要
本发明公开了一种晶须硫酸钙的制备方法，通过石灰石煅烧、消化和精制过程及酸碱中和反应，其包括过滤、洗涤、表面处理和干燥过程得到晶须硫酸钙产品。通过控制不同的反应温度，生成可控制的不同长径比的晶须硫酸钙，所制得的晶须产率达100％，且废水易于处理，利于环境保护。
文档编号C30B29/10GK1648291SQ20041008471
公开日2005年8月3日 申请日期2004年11月30日 优先权日2004年11月30日
发明者张业红, 蒋旭华, 朱捷 申请人:上海耀华纳米科技有限公司